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废弃液晶面板中有机热解炭还原回收铟的研究

有色金属（冶炼部分） 2021年第7期 55-61页

作者：王燕萍王瑞雪张承龙马恩王景伟上海第二工业大学电子废弃物研究中心上海201209 上海电子废弃物资源化协同创新中心上海201209

废弃液晶面板(LCD)中铟的回收是缓解铟资源供求矛盾、消除废弃LCD环境污染的重要途径。以废弃LCD中有机材料的热解产物为还原剂,在高温、高真空条件下回收废弃LCD玻璃基板中的铟。利用氮气热解处理废弃LCD中的有机组分,并利用响应曲面... 详细信息

废弃液晶面板(LCD)中铟的回收是缓解铟资源供求矛盾、消除废弃LCD环境污染的重要途径。以废弃LCD中有机材料的热解产物为还原剂,在高温、高真空条件下回收废弃LCD玻璃基板中的铟。利用氮气热解处理废弃LCD中的有机组分,并利用响应曲面法进行参数优化,优化条件下(温度350℃、升温速率2℃/min、N2流速0.36L/min)热解炭产率可达28.68%;将热解炭作为还原剂回收玻璃基板中的铟,较优条件(温度935℃,压力1Pa,碳添加量40%,反应时间0.5h)下铟转化率可达99.63%。将"废渣"转化为"反应原料(还原剂)",同时将"有机物去除"和"铟提取"两个过程有机结合,在去除有机污染物的同时也完成了金属铟的资源回收,可为绿色、高效回收废弃LCD提供理论基础和实践经验。

关键词：废弃液晶面板铟热解炭真空还原资源回收

乙醇为前驱体冷壁CVD法炭单丝表面制备热解炭涂层及其微观结构

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炭素技术 2015年第6期34卷 37-41页

作者：张永辉赵松吕品康文杰彭志刚南昌大学材料科学与工程学院江西南昌330029 西安航天复合材料研究所西安超码科技有限公司陕西西安710025

采用炭基体单丝直接通电加热的冷壁化学气相沉积工艺,以无水乙醇为前驱体,在大直径沥青基炭单丝表面沉积了热解炭涂层。通过扫描电子显微镜和拉曼光谱技术表征了热解炭的形貌和微观结构,并计算了涂层轴向表面的晶粒尺寸。结果表明,随着... 详细信息

采用炭基体单丝直接通电加热的冷壁化学气相沉积工艺,以无水乙醇为前驱体,在大直径沥青基炭单丝表面沉积了热解炭涂层。通过扫描电子显微镜和拉曼光谱技术表征了热解炭的形貌和微观结构,并计算了涂层轴向表面的晶粒尺寸。结果表明,随着沉积温度的升高,由于乙醇热解活化自由能变小,热解炭微观结构变得有序,晶粒尺寸变大;随着乙醇流量的增加,基体表面的反应物种浓度提高,使晶粒尺寸有变小趋势。一定工艺条件下制备的热解炭涂层具有完好的晶体结构,其拉曼谱峰中类似于完好结构单层石墨烯的拉曼谱峰峰型,I_(2700)/I_G值约为2.23,表明该工艺条件下热解炭晶粒尺寸分布范围小,缺陷较少。

关键词：热解炭冷壁化学气相沉积炭单丝乙醇

C/C复合材料断口热解炭及其界面形貌SEM分析

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矿冶工程 2002年第3期22卷 93-95页

作者：张福勤黄伯云黄启忠陈腾飞巩前明熊翔中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

采用SEM ,以增强体为薄毡叠层、基体分别为光滑层及粗糙层结构化学气相沉积热解炭的 2种C C复合材料为研究对象 ,观察了三点弯曲试样断口上热解炭及热解炭热解炭界面的形貌特征 ,并分析了其成因。结果表明 :在垂直于炭纤维轴向的断面... 详细信息

采用SEM ,以增强体为薄毡叠层、基体分别为光滑层及粗糙层结构化学气相沉积热解炭的 2种C C复合材料为研究对象 ,观察了三点弯曲试样断口上热解炭及热解炭热解炭界面的形貌特征 ,并分析了其成因。结果表明 :在垂直于炭纤维轴向的断面上 ,光滑层结构热解炭未发生塑性变形 ,但粗糙层结构热解炭发生了明显的塑性变形 ;在平行于炭纤维轴向的断面上 ,光滑层结构热解炭热解炭界面呈光滑状 ,而粗糙层结构热解炭热解炭界面呈鳞片状 ,鳞片的周边粗糙 ,内部光滑。认为鳞片结构的产生与化学气相沉积过程相关 ,并对此提出了假设模型 :两相邻热解炭生长到界面时 ,在鳞片周边部位互生长形成真正的结合 ,使鳞片内部形成封闭的空隙或使气流无法通过鳞片内部。

关键词：热解炭 C/C复合材料断口形貌 CVD SEM

未经活化处理的废轮胎热解炭性质及其吸附性能研究

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未经活化处理的废轮胎热解炭性质及其吸附性能研究

作者：王增斌苏州科技学院

学位级别：硕士

随着交通工业的发展，废轮胎数量增长迅猛，废轮胎的大量废弃严重威胁到人类生存的环境。传统的处理、处置方法无法解决环境污染与资源化利用问题，热解法具有对废轮胎处理量大、效益高和环境污染小等特点，是符合废轮胎处理的资源化、... 详细信息

随着交通工业的发展，废轮胎数量增长迅猛，废轮胎的大量废弃严重威胁到人类生存的环境。传统的处理、处置方法无法解决环境污染与资源化利用问题，热解法具有对废轮胎处理量大、效益高和环境污染小等特点，是符合废轮胎处理的资源化、无害化和减量化原则的新技术。本文以废轮胎热解过程的固态残余物――热解炭的综合利用为出发点，提出不对热解炭进行复杂而昂贵的活化处理，直接利用热解炭含碳量高的特点，探索其作为可替代商业活性炭的吸附材料的可行性。在现有国内外研究成果的基础上，本文研究了不同热解条件对热解炭吸附性能的影响、热解过程的动力学方程、适宜热解炭吸附的吸附质类型，及最佳吸附工艺条件。采用自制管式热解炉，在氮气条件下，废轮胎胶粉进行热解，考察了热解温度、升温速率、热解时间和胶粉颗粒粒径对热解炭吸附性能的影响，结果表明，热解条件对吸附能力的影响排序为热解温度＞热解反应时间＞粒径＞升温速率。热解温度对热解炭的吸附性能影响显著，随着热解温度的升高，可挥发类物质的析出量逐步增大，至550℃时，热解基本完成，为进一步增大孔隙，提高吸附能力，热解炭制备的基本工艺条件应为温度600－800℃,热解反应时间1.5-2小时。利用元素分析仪、SEM、FT-IR、N2吸附法，分析了未经活化热解炭的元素组成、表面形貌、官能团、孔隙特性。结果表明，热解炭含碳率高达70%;BET比表面积达89m2g-1，表面粗糙，布满细小颗粒，颗粒间存在大量不规则孔隙，平均孔径29.06nm，中孔发达;热解炭表面含有大量芳香环，并存在部分酯基。采用热解温度阶段划分法，研究了废轮胎热解动力学过程。结果表明，废轮胎热解过程依升温速率不同可划分为三或四个阶段，升温速率热解过程分为四个阶段，升温速率介于10-40℃/min时，热解过程均为三个阶段，不同粒径废轮胎胶粉在各热解阶段的活化能和指前因子模拟计算结果表明，最后一个阶段的活化能和前指因子均大于前几个阶段，相关系数介于0.86―0.99。本文研究了未经活化处理的废轮胎热解炭的吸附能力，以亚甲基蓝、腐殖酸、苯酚和Cu2+为吸附质，探讨了吸附剂用量、初始浓度、pH、温度、时间对吸附能力的影响。研究结果表明，40目废轮胎颗粒经800℃、1.5小时热解后，不经复杂、昂贵的活化过程，热解炭即能有效吸附Cu2+、亚甲基蓝和腐殖酸，可作为商业活性炭的廉价替代品，其适宜的吸附质为重金属及较大分子类型的有机物。

关键词：废轮胎热解炭未经活化吸附

锯末热解炭活化与表征及对水体中典型有机污染物的吸附研究

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锯末热解炭活化与表征及对水体中典型有机污染物的吸附研究

作者：赵秀荣郑州大学

学位级别：硕士

本文以樟子松锯末快速热解制备生物质油的固态废弃物热解炭为原料,(NH4)2HPO4为活化剂,N2氛保护下在马弗炉中灼烧制备活性炭。采用单因素变量法,考查了活化剂(NH4)2HPO4的浓度、浸渍比、马弗炉灼烧温度、时间等因素对制备活性炭的影响... 详细信息

本文以樟子松锯末快速热解制备生物质油的固态废弃物热解炭为原料,(NH4)2HPO4为活化剂,N2氛保护下在马弗炉中灼烧制备活性炭。采用单因素变量法,考查了活化剂(NH4)2HPO4的浓度、浸渍比、马弗炉灼烧温度、时间等因素对制备活性炭的影响。优化活化条件为(NH4)2HPO4浓度20%、浸渍比1：6、温度450℃、加热时间60min、浸渍时间24h,制得活性炭的产率是72.1%。采用比表面积测定、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉末衍射光谱(XRD)、元素分析、差热分析、灰分含量、表面官能团和等电点测定等方法对锯末热解炭(PSDC)和锯末活性炭(PSAC)进行了表征和分析。改性后比表面积从0.52m2.g-1增加到了407.3m2·g-1,酸性官能团明显增加,等电点从6.75减小为4.50。分别研究了静态条件下PSAC对罗丹明B(RhB)、4-氯-2,5-二甲氧基苯胺(CDMA)、4-氯苯酚(p-CP)和2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的吸附行为。考查了吸附剂用量、溶液pH、离子强度、吸附质平衡浓度、时间和温度等因素对PSAC吸附量的影响,优化了吸附条件。结果表明：酸度影响吸附性能;离子强度对PSAC的吸附效果影响很小;303K时PSAC对RhB、CDMA、p-CP和2,4-DCP的最大吸附量分别是103mg·g-1、122mg·g-1、90.4mg·0g-1、137mg·g-1。对结合RhB、 CDMA、p-CP和2,4-DCP的PSAC分别进行解吸再生实验,最佳方法分别是微波功率380W辐射5min、1%HCl、0.01mol·L-1NaOH溶液、0.01mol·L-1NaOH溶液,除了CDMA体系,解吸方法可以使PSAC重复使用。 PSAC对RhB和CDMA的吸附是自发的吸热过程,适合用Koble-Corrigan和Elovich方程描述。PSAC对p-CP和2,4-DCP适合用Koble-Corrigan和准二级动力学方程描述;其中对p-CP的吸附过程是自发的放热过程,而对2,4-DCP是自发的吸热过程。解吸氯酚的研究表明：PSAC对p-CP和2,4-DCP的解吸过程都较快,都符合准二级动力学模型,解吸过程中伴随着化学作用。研究了混合体系p-CP和2,4-DCP的竞争吸附行为,结果表明：初始浓度相同的条件下,两种氯酚在吸附过程中存在竞争吸附,对p-CP的影响比较大。固定p-CP和2,4-DCP总量为200mmg-L’,总的吸附量随2,4-DCP含量的增加而增大;混合体系中竞争吸附的存在对平衡时间没有影响。

关键词：热解炭活化表征吸附罗丹明B 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺 4-氯苯酚 2,4-二氯苯酚再生

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人工心瓣热解炭涂层残余应力研究

人工心瓣热解炭涂层残余应力研究

作者：杨欢杭州电子科技大学

学位级别：硕士

人工机械心瓣是用来替代人体病变心脏瓣膜所用，通过心瓣置换手术可以挽救患者生命。热解炭材料是气态烃在高温作用下脱氢后沉积在基体表面形成的炭材料，在热解炭中共沉入硅后，既不明显降低其抗凝血性能又可提高其强度与耐磨性，是作... 详细信息

人工机械心瓣是用来替代人体病变心脏瓣膜所用，通过心瓣置换手术可以挽救患者生命。热解炭材料是气态烃在高温作用下脱氢后沉积在基体表面形成的炭材料，在热解炭中共沉入硅后，既不明显降低其抗凝血性能又可提高其强度与耐磨性，是作为人工心瓣涂层的首选材料。在含硅热解炭涂层制备的过程中，由于沉积条件的不稳定及涂层与基体材料的性质差异等原因会导致涂层内部产生残余应力。对于人工心瓣含硅热解炭涂层，残余应力问题非常重要，过大的残余应力会导致涂层出现裂纹乃至断裂，直接关系到瓣片的成品率、可靠性和寿命。因此，本文针对人工心瓣含硅热解炭材料的残余应力问题，对涂层微观结构及相关性能进行测试分析;利用X射线衍射法结合有限元对含硅热解炭涂层的残余应力进行了研究与探讨，同时研究了热处理对其微观结构与性能的影响。相关研究工作与成果如下：（1）利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪分别测定人工心瓣含硅热解炭涂层的物相与微观结构;利用纳米压痕仪与热膨胀仪分别测试人工心瓣含硅热解炭涂层的硬度、弹性模量及热膨胀系数。结果表明：材料物相组成为β-SiC和乱层结构热解炭，硅含量约为6.41wt%;涂层主要由直径约0.3～1μm的类球形颗粒组成，颗粒间偶有闭合孔隙出现;涂层弹性模量与硬度平均值分别为38.036Gpa与2.639Gpa，热膨胀系数大小约为7.4×10-6/℃。（2）利用X射线衍射法检测含硅热解炭涂层，得到其表面残余应力性质为压应力，两个样品测试值分别为-29.5MPa与-10MPa。涂层内热应力性质为压应力，且相较本征应力在残余应力中所占比重较大，二者共同导致涂层残余应力的产生。有限元分析结果表明：涂层热应力性质应为压应力，并且随着沉积温度、弹性模量的增加呈递增趋势。涂层厚度对热应力有较显著影响，增加涂层厚度有助于减少热应力。热应力在厚度方向呈梯度分布，涂层受压应力，并沿着厚度方向增大，应力值在涂层与基体交界处达到最大。（3）利用X射线衍射法与有限元法研究试样中SiC相残余应力。结果表明：两个样品中SiC相残余应力大小分别为-7MPa与-9MPa，性质均为压应力;有限元结果表明颗粒的尺寸对材料热应力的影响并不明显，SiC颗粒内热应力大小为-6MPa左右，与实验值有较好吻合。（4）热处理后热解炭的石墨化程度提高，炭层间距（d002）与晶粒尺寸（Lc）分别减小与增大，并且晶粒排列更加有序。热处理后材料孔隙结构发生变化，大孔隙减少，孔隙密度增加，分布更加均匀。热处理后材料硬度明显降低，弹性模量减小，热膨胀系数略有增高。材料性能变化的主要原因可能是热处理导致的材料内孔隙结构与分布的改变。热处理使得涂层热膨胀系数与弹性模量发生变化，是一种效缓解涂层中残余应力的手段。

关键词：人工心瓣热解炭残余应力 X射线衍射法有限元分析热处理

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废轮胎中试回转窑热解炭特性分析

燃烧科学与技术 2003年第2期9卷 186-189页

作者：文世恩池涌张志霄高雅丽李水清严建华岑可法浙江大学热能工程研究所能源利用与环境工程教育部重点实验室杭州310027

采用中试回转窑热解装置对废轮胎进行了热解研究.在450～650℃热解试验温度范围内,热解炭产率约为39%～44%.热解炭的工业及元素分析显示,热解炭中灰分含量高达10%以上;含量最多的金属元素是Zn和Fe;热解炭S含量2.2%～2.6%左右,轮胎原料中... 详细信息

采用中试回转窑热解装置对废轮胎进行了热解研究.在450～650℃热解试验温度范围内,热解炭产率约为39%～44%.热解炭的工业及元素分析显示,热解炭中灰分含量高达10%以上;含量最多的金属元素是Zn和Fe;热解炭S含量2.2%～2.6%左右,轮胎原料中S元素约75%残留在热解炭中,因此热解过程中排放出的气体硫化物很少.此外,探讨了热解炭孔容积分布和温度对比表面积的影响.在450～550℃,热解炭比表面积随热解温度升高而增大;温度继续升高,比表面积变化不大.在孔半径约为25nm处,热解炭比孔容积有最大值.

关键词：废轮胎热解回转窑热解炭中试

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低温各向同性热解炭的结构和性能变化研究

低温各向同性热解炭的结构和性能变化研究

作者：宋银超杭州电子科技大学

学位级别：硕士

人工机械心瓣是一种能够实现天然心脏瓣膜功能，代替出现病变心瓣的人工器官，它主要是由各向同性热解炭材料制成。各向同性热解炭是采用流化床化学气相沉积法制备的，由于其在人体生理环境中具有良好的抗血凝性能、生物相容性以及优良... 详细信息

人工机械心瓣是一种能够实现天然心脏瓣膜功能，代替出现病变心瓣的人工器官，它主要是由各向同性热解炭材料制成。各向同性热解炭是采用流化床化学气相沉积法制备的，由于其在人体生理环境中具有良好的抗血凝性能、生物相容性以及优良的力学性能，是目前公认最好的用于制造人工机械心瓣的材料。密度、硬度和孔隙结构是热解炭材料的重要参数，它们直接影响材料的耐磨性、杨氏模量、断裂强度等机械性能。本文综合考虑了热解炭沉积的影响因素，利用流化床化学气相沉积工艺，在不同沉积温度和丙烷气体浓度条件下制备出低温各向同性热解炭材料，利用密度计测量试样密度，利用扫描电镜观察试样自然断面形貌，利用透射电镜观察试样的微观结构，利用压汞仪测量高密度低温各向同性热解炭的孔隙结构，利用显微硬度计测量所制备的热解炭试样的显微硬度。结合以上实验结果，分析了不同沉积条件下制备的热解炭的结构及其性能的变化规律，并绘制了不同沉积条件下低温各向同性热解炭的沉积模型图。主要研究内容和结果如下： (1)研究了低温各向同性热解炭随沉积条件的密度变化。结果表明，较低沉积温度以及较低的丙烷浓度条件下能够沉积得到密度较高的各向同性热解炭，随着沉积温度以及丙烷气体浓度的升高，热解炭的密度逐渐降低，对于中低浓度(25%0%)的丙烷气体来说，沉积温度对热解炭密度的变化影响更大;高温(1350450℃)以及高浓度(60%)的丙烷气体能够显著降低热解炭的密度。 (2)研究了人工机械心瓣用高密度各向同性热解炭的孔隙结构变化。结果表明，高密度各向同性热解炭的孔隙主要由类球形生长特性间的孔隙和类球形生长特性内的孔隙两部分构成;类球形生长特性间的孔隙主要由0.83μm左右的较大孔隙和62nm左右的中孔组成，生长特性内的孔隙主要是由缠结体结构形成的微孔隙。 (3)研究了热解炭密度和微观孔隙结构的关系。结果表明，相似密度热解炭的孔隙结构并不相同;生长特性间的孔隙的分布对高密度热解炭的密度有较大的影响。 (4)研究了低温各项同性热解炭随沉积条件的显微硬度变化。结果表明，随着沉积温度和丙烷气体浓度的升高，热解炭的显微硬度逐渐降低;较低的沉积温度和较低的丙烷浓度条件下能够沉积得到显微硬度较高的热解炭;对于中低浓度(25%0%)的丙烷气体来说，沉积温度对热解炭的显微硬度影响更大;高温(1350450℃)以及高浓度(60%)的丙烷气体能够显著降低热解炭的显微硬度。 (5)研究了不同沉积条件下，流化床化学气相沉积制备的低温各向同性热解炭的沉积机制。结果表明，低温、低丙烷浓度条件下沉积的热解炭均匀致密、孔隙较小较少;低温、高丙烷浓度条件下沉积的热解炭类球形颗粒较多较大，直径可达1.5μm左右，类球形颗粒间的孔隙也较多较大;高沉积温度条件下沉积的热解炭类球形颗粒较多较小，随着丙烷浓度的升高，类球形颗粒进一步变小至0.5μm以下，类球形颗粒间产生大量的孔隙，并伴随有炭黑的形成。

关键词：热解炭人工机械心瓣密度孔隙结构显微硬度沉积模型

MICVD法制备热解炭的结构及其电学性质研究

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MICVD法制备热解炭的结构及其电学性质研究

作者：邹广金深圳大学

学位级别：硕士

热解炭（PyC）材料具有优良的机械、物理性能和良好的生物特性,广泛用于核能、航天航空、电能和生物医学工程等领域。本课题组研究了不同维度的炭炭复合材料的热电性质,发现基体PyC结构是影响其热电性质的关键。因此研究PyC的微观织构... 详细信息

热解炭（PyC）材料具有优良的机械、物理性能和良好的生物特性,广泛用于核能、航天航空、电能和生物医学工程等领域。本课题组研究了不同维度的炭炭复合材料的热电性质,发现基体PyC结构是影响其热电性质的关键。因此研究PyC的微观织构及其与热电性质之间的相互联系具有重要意义。论文在课题组前期关于微波化学气相渗透工艺研究的基础上,提出了使用微波恒温恒压化学气相沉积法（MICVD）制备PyC工艺;采用自行设计的微波加热沉积装置,研究了在不同工艺条件下制备的多种微观结构PyC及其电学性质,进一步探讨了PyC的微观结构、电输运性质、热解炭生长机理和工艺参数之间的相互关系。本论文主要研究内容如下:研究了MICVD工艺制备不同形貌和微观织构的PyC。通过控制工艺参数,如沉积温度、碳源分压比、腔体总压以及滞留时间,可以实现多种微观织构PyC的制备。通过偏光显微镜（PLM）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等手段表征PyC的结构。结果表明,当PyC微观织构有序性逐渐降低（即从高织构到中织构,再到低织构和无定型碳）时,PyC的石墨微晶尺寸La、Lc在逐渐减小,层间距d002在逐渐增大,取向性变差。研究了沉积时间对PyC结构的影响,结果表明沉积时间对PyC结构基本没有影响。通过对PyC微观结构及形貌的分析,探讨了MICVD工艺制备PyC的生长过程,提出了PyC的岛状-层状生长模式。在沉积温度1200℃,腔体总压50KPa条件下,得到了高织构PyC,且最高沉积速率可达到108μm/h。采用热电性能测试仪（ZEM）和综合物性测量系统（PPMS）等研究了不同结构PyC的电输运性质。结果表明,PyC均表现出以空穴为主要载流子的导电特性。随着PyC有序度的提高,其载流子浓度、载流子迁移率及电导率都在逐渐增大,磁电阻及霍尔系数在逐渐减小,Seebeck系数先减小后增大,高织构PyC具有最好的电输运性能。采用MICVD工艺,以碳化硅多孔陶瓷为基体,可制备出炭微米管,其直径约5μm,壁厚约500nm,微观组织结构为高织构PyC,比表面为1.5483 m2/g,比容量为40 F/g,表现出了一定的电容特性。

关键词：微波工艺热解炭微观织构热电性质炭微米管