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热裂解-气相色谱-质谱和薄层色谱法鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材

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木材工业 2019年第4期33卷 22-26页

作者：刘衡马若克刘志高黄梅虹符韵林广西大学林学院

采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样... 详细信息

采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样品少,鉴别精度高,适用于珍贵文物、高档家具的鉴定;薄层色谱法不需借助大型仪器,易于操作和普及,但需辅助其他检测手段。

关键词：木材鉴别檀香紫檀木材染料紫檀木材热裂解-气相色谱-质谱薄层色谱法

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聚二甲基硅烷的热裂解-气相色谱-质谱研究

厦门大学学报（自然科学版） 2009年第1期48卷 79-83页

作者：来淑贤叶江雷陈立富厦门大学材料学院特种先进材料实验室福建厦门361005

聚二甲基硅烷(PDMS)具有不溶不熔的特性,本文使用热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)研究了PDMS热裂解行为.通过对2种PDMS热裂产物差异的比较,试图获取与PDMS化学结构特征相关的信息,为聚碳硅烷(PCS)原料质量控制标准的制订提供基础信息.

关键词：聚二甲基硅烷 SiC纤维热裂解-气相色谱-质谱质量控制标准

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聚二甲基硅烷的热裂解—气相色谱—质谱研究

聚二甲基硅烷的热裂解—气相色谱—质谱研究

作者：来淑贤厦门大学

学位级别：硕士

聚二甲基硅烷（Polydimethylsilane——PDMS）是先驱体转化法制备SiC纤维用聚碳硅烷（Polycarbosilane——PCS）先驱体的基础原料,其物理化学性质,如分子量分布、化学结构等对PCS的结构、性能影响显著。由于PDMS不熔融、不溶解,... 详细信息

聚二甲基硅烷（Polydimethylsilane——PDMS）是先驱体转化法制备SiC纤维用聚碳硅烷（Polycarbosilane——PCS）先驱体的基础原料,其物理化学性质,如分子量分布、化学结构等对PCS的结构、性能影响显著。由于PDMS不熔融、不溶解,分析手段少,目前国际上尚未发现对其热解过程的系统研究报道。本文采用热裂解-气相色谱-质谱（Pyrolysis-GasChromatography-Mass Spectrometry——Py-GC-MS）技术对PDMS热裂解产物的化学结构进行了研究,为PCS结构设计提供基础信息。研究表明,PDMS在320℃时开始热裂解,高于500℃时完全裂解,热裂解的典型产物为环状结构和线形结构,其比例与PDMS的分子结构以及热裂解条件有关。利用严格控制条件下合成的PDMS作为标准,将其它PDMS的Py-GC-MS色谱—质谱图与其对比,根据化学计量学原理并通过纺丝实验验证,建立了PDMS的相似度（S）与品质等级之间的联系,可在合成PCS之前定量地判断PDMS的“品质等级”,为PDMS的质量控制提供了定量方法。通过PDMS的热裂解产物中C、Si、H各种组合丰度比值及相应的质荷比,建立C、Si、H各种组合和丰度数据库（Microsoft Office Access数据库）。为了查询方便,在上述数据库的基础上设计了质谱碎片查询软件FragmentFinderV3.0r,用于确定未知物的分子式及碎片离子可能元素组成,其中碳原子数m的范围为0～40,硅原子数n的范围为0～20,氢原子数k的范围为0～122。通过实验和计算,将C、Si、H同位素丰度方法成功地用于PDMS热裂解产物的质谱分析,为PDMS以及其它含硅化合物的质谱分析提供了一种有用的方法。

关键词：聚二甲基硅烷热裂解-气相色谱-质谱同位素丰度

在线热裂解-气相色谱-质谱研究茄尼醇的热裂解

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现代牧业 2018年第1期2卷 10-15页

作者：艾绿叶陶陶赵华新魏跃伟宋晶姬小明河南农业大学烟草学院河南郑州450002 河南农业大学生命科学学院河南郑州450002

本试验采用闪式提取法从低次烟叶中提取茄尼醇,通过高效液相色谱仪(HPLC)测得了纯化结晶后的茄尼醇样品的纯度,然后模拟卷烟燃吸条件,对茄尼醇样品在300、600、900℃条件下的热裂解成分进行分析,初步探讨其热裂解机理。结果表明,裂解产... 详细信息

本试验采用闪式提取法从低次烟叶中提取茄尼醇,通过高效液相色谱仪(HPLC)测得了纯化结晶后的茄尼醇样品的纯度,然后模拟卷烟燃吸条件,对茄尼醇样品在300、600、900℃条件下的热裂解成分进行分析,初步探讨其热裂解机理。结果表明,裂解产物共73种,有D-柠檬烯、柠檬醛、香叶基香叶醇和角鲨烯等香味物质。

关键词：低次烟叶茄尼醇热裂解-气相色谱-质谱

基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法

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环境化学 2024年第3期43卷 885-894页

作者：李珍孙丽娜王晓旭罗庆王辉沈阳大学环境学院区域环境与生态修复教育部重点实验室沈阳110044 沈阳大学建筑工程学院沈阳110044

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 详细信息

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法.

关键词：纳米塑料检测定量农田土壤热裂解-气相色谱-质谱

新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析

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分析测试学报 2014年第8期33卷 887-892页

作者：来苗包晓容姬小明赵铭钦河南农业大学烟草学院河南郑州450002

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 详细信息

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。

关键词：热裂解-气相色谱-质谱潜香化合物 N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解行为

矿源黄腐酸与生化黄腐酸热裂解组分的对比研究

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腐植酸 2020年第5期 20-26页

作者：王智张惠芬秦谊李宝才张敉昆明理工大学生命科学与技术学院昆明650500

为了解不同来源黄腐酸在物质组成方面的差异,本研究采用热裂解-气相色谱-质谱联用法分别对从不同产地的泥炭、褐煤和风化煤中提取的黄腐酸进行了热裂解产物分析,同时对比了生化黄腐酸的热裂解组分。结果表明:矿源黄腐酸的热裂解产物主... 详细信息

为了解不同来源黄腐酸在物质组成方面的差异,本研究采用热裂解-气相色谱-质谱联用法分别对从不同产地的泥炭、褐煤和风化煤中提取的黄腐酸进行了热裂解产物分析,同时对比了生化黄腐酸的热裂解组分。结果表明:矿源黄腐酸的热裂解产物主要有乙酸、苯、吡咯、甲苯、糠醛、苯酚、苯并呋喃、丁二酰亚胺、邻苯二甲酸二异丁酯等物质;矿源产地不同,黄腐酸的热裂解产物也大不相同,以糠醛为例,其在会泽泥炭、宝清褐煤、峨山褐煤、托克逊风化煤提取的黄腐酸中含量分别为8.509%、1.989%、6.819%、0。此外,与矿源黄腐酸相比,生化黄腐酸的热裂解产物中含氧脂肪族化合物含量较低,而稠环芳香族化合物的含量较高。

关键词：矿源黄腐酸生化黄腐酸热裂解组分热裂解-气相色谱-质谱

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枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

郑州轻工业学院学报（自然科学版） 2015年第1期30卷 30-35页

作者：戴建国李永杰张鹏王聚奎刘媛媛聂鑫河南中烟工业有限责任公司漯河卷烟厂河南漯河462400 红塔辽宁烟草有限责任公司营口卷烟厂辽宁营口115002 红云红河烟草(集团)有限责任公司原料部云南昆明650202

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围(N2和含10%O2的N2)和不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱-质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析.结... 详细信息

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围(N2和含10%O2的N2)和不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱-质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析.结果表明:枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加.

关键词：枇杷叶热裂解热裂解-气相色谱-质谱致香成分

基于TG和Py-GC-MS的污泥热裂解特性研究

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能源工程 2018年第6期38卷 39-43,50页

作者：刘闯曹建刚张志霄杭州电子科技大学机械工程学院浙江杭州310018

利用热重分析法和热裂解-气相色谱-质谱方法(Py-GC-MS)对某市政污水处理厂污泥的热解特性进行了分析。污泥热解过程可以分为水分析出、挥发分析出和矿物质及焦炭分解三个阶段,提高升温速率可以促进污泥的热解转化效率,同时对挥发分析出... 详细信息

利用热重分析法和热裂解-气相色谱-质谱方法(Py-GC-MS)对某市政污水处理厂污泥的热解特性进行了分析。污泥热解过程可以分为水分析出、挥发分析出和矿物质及焦炭分解三个阶段,提高升温速率可以促进污泥的热解转化效率,同时对挥发分析出温度、最大失重速率等热解特性参数有显著的影响。升温速率越高,污泥的最大失重速率越大,对应的失重峰宽增大。采用Py-GC-MS方法对污泥热裂解产物进行了分析,其中主要气体产物是CO_2,其余产物主要包括苯类及其化合物、含氮化合物、杂环化合物、酯类化合物、羧酸、含硅化合物和醚类化合物等。

关键词：污泥热重热裂解-气相色谱-质谱升温速率