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钛合金激光沉积热行为及组织演变

稀有金属材料与工程 2016年第10期45卷 2598-2604页

作者：杨光宋海浩钦兰云卞宏友王维丁林林沈阳航空航天大学航空制造工艺数字化国防重点学科实验室辽宁沈阳110136

为了考察激光沉积过程热行为对其微观组织的影响,采用了有限元方法对激光沉积过程进行建模,分析了多层多道激光沉积TA15钛合金试样的温度分布及内部节点的热循环特性变化,并对试样的组织进行了考察。模拟结果显示基材和沉积层上任一节... 详细信息

为了考察激光沉积过程热行为对其微观组织的影响,采用了有限元方法对激光沉积过程进行建模,分析了多层多道激光沉积TA15钛合金试样的温度分布及内部节点的热循环特性变化,并对试样的组织进行了考察。模拟结果显示基材和沉积层上任一节点均要经历循环加热和冷却的过程,由于热量累积效应使冷却速度下降,且温度的谷值有上升的趋势。沉积试样的组织由基材的双态组织,经由热影响区,过渡到宏观组织为粗大的初生β晶粒的激光沉积区。因各沉积层经历的热循环和热历史的不同,晶内α相分别呈现针状、片层状和板条状。因冷却速度较快,α相同时在晶界处和β晶内析出,呈现网篮状魏氏体和网篮状混合集束状魏氏体形貌。主要合金元素Al、Zr、Mo、V由基体到激光沉积区均匀分布,无宏观偏析,表明沉积层组织形貌的变化跟成分偏析无关。

关键词：激光沉积制造钛合金组织演变温度场热行为

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磷酸-氨水蒸沉γ晶型聚酰胺6的热行为研究

光谱学与光谱分析 2012年第1期32卷 118-122页

作者：葛佳文刘少轩章成峰李钦夏锦明徐怡庄吴瑾光河南大学药学院河南开封471003 北京大学化学与分子工程学院稀土国家重点实验室北京100871 中国科学院化学研究所北京100190 沈阳度太生物制药研究中心辽宁沈阳110031

尼龙6是一种多晶型的半结晶高聚物。实验采用蒸沉法制备出尼龙6,首先通过XRD和FTIR的手段进行表征,与采用沸水处理的尼龙6样品表征结果对比,确定其为γ晶型,然后在130～211℃的温度范围内进行热处理,通过DSC研究其在低于熔点热处理时的... 详细信息

尼龙6是一种多晶型的半结晶高聚物。实验采用蒸沉法制备出尼龙6,首先通过XRD和FTIR的手段进行表征,与采用沸水处理的尼龙6样品表征结果对比,确定其为γ晶型,然后在130～211℃的温度范围内进行热处理,通过DSC研究其在低于熔点热处理时的整个热行为变化过程,并运用FTIR观察其在不同条件下热处理发生的晶型变化。发现蒸沉法制备的γ晶型尼龙6随着热处理温度的升高,整体结晶完善度以及晶片厚度随着处理温度的升高而增加。而且在这个过程中,样品厚度不同的晶片在不同温度下发生了γ晶型向α晶型的转化,最终在接近熔点(211℃)热处理时,样品变为以α晶型为主。

关键词：尼龙6 γ晶型蒸沉法热行为红外光谱

油溶性N,N-双十二烷基壳聚糖的合成及与聚乳酸共混物的热行为

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高分子材料科学与工程 2006年第1期22卷 24-27页

作者：冯震辛梅华李明春兰心仁孙晓丽谢彩婷华侨大学材料科学与工程学院福建泉州362021

合成了油溶性N,N-双十二烷基壳聚糖。以氯仿为共溶剂,采用溶液共混法,制备了各种不同比例的N,N-双十二烷基壳聚糖(NDLC)/L-聚乳酸(PLLA)共混物。TG实验表明,聚乳酸的介入提高了N,N-双十二烷基壳聚糖的热分解温度。DSC实验表明,随着N,N-... 详细信息

合成了油溶性N,N-双十二烷基壳聚糖。以氯仿为共溶剂,采用溶液共混法,制备了各种不同比例的N,N-双十二烷基壳聚糖(NDLC)/L-聚乳酸(PLLA)共混物。TG实验表明,聚乳酸的介入提高了N,N-双十二烷基壳聚糖的热分解温度。DSC实验表明,随着N,N-双十二烷基壳聚糖比例的增大,共混物中聚乳酸的结晶形态会发生改变,甚至出现无定形结构;而在两者比例相近时,共混物在115℃处出现一个新的吸热峰。

关键词：烷基化壳聚糖聚乳酸共混热行为

1,4-二氢-5H-(二硝基亚甲基)-四唑(DNMT)的合成、晶体结构和热行为研究

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化学学报 2009年第23期67卷 2645-2649页

作者：佘剑楠徐抗震张航黄洁赵凤起宋纪蓉西北大学化工学院/陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西安近代化学研究所西安710065 延安大学化学化工学院延安716000

利用1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE)和亚硝酸钾在酸性水溶液中合成出了高能富氮化合物1,4-二氢-5H-(二硝基亚甲基)-四唑(DNMT),并在水溶液中培养出DNMT·2H2O单晶.该晶体属正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=10.392(2),b=15.8... 详细信息

利用1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE)和亚硝酸钾在酸性水溶液中合成出了高能富氮化合物1,4-二氢-5H-(二硝基亚甲基)-四唑(DNMT),并在水溶液中培养出DNMT·2H2O单晶.该晶体属正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=10.392(2),b=15.809(4),c=5.0640(11),V=832.0(3)3,Dc=1.629g·cm-3,μ=0.163mm-1,F(000)=432,Z=4,R1=0.0311,wR2=0.0885.运用Gaussian03程序,在6-311++G**基组水平上,用HF和B3LYP两种方法对DNMT分子进行了几何全优化和相应的电荷、轨道能量分析.理论计算和热分析结果表明DNMT呈现较差的热稳定性.

关键词： 1 4-二氢-5H-(二硝基亚甲基)-四唑(DNMT) 1-氨基-1-肼基-2 2-二硝基乙烯(AHDNE) 晶体结构理论计算热行为

非等温结晶对PLLA的热行为和形貌的影响(英文)

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物理化学学报 2007年第5期23卷 647-650页

作者：周智华阮建明周忠诚邹俭鹏中南大学粉末冶金国家重点实验室

将聚L-乳酸(PLLA)熔化非等温熔融结晶,采用DSC、POM、SEM等技术研究了降温速率对PLLA的热行为和形貌的影响.PLLA在低降温速率(2℃·min^(-1))下的结晶在118℃伴随有结晶机制的转变.玻璃化温度和结晶度随着降温速率的降低而增大.随着降... 详细信息

将聚L-乳酸(PLLA)熔化非等温熔融结晶,采用DSC、POM、SEM等技术研究了降温速率对PLLA的热行为和形貌的影响.PLLA在低降温速率(2℃·min^(-1))下的结晶在118℃伴随有结晶机制的转变.玻璃化温度和结晶度随着降温速率的降低而增大.随着降温速率的降低,球晶尺寸增大,当降温速率为10℃·min^(-1)时,PLLA为无定型材料.采用模压成型的方法并控制降温速率制备了具有球晶结构的条状PLLA生物材料,与高降温速率下制备的PLLA相比,低降温速率下获得的具有球晶结构的PLLA材料的断面更光滑和致密,但脆性增强.

关键词：聚-L-乳酸非等温结晶热行为形貌

O_2/CO_2气氛下高温煤灰热行为及其矿物相转化规律

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煤炭学报 2015年第11期40卷 2714-2719页

作者：黄芳张立麒易宝军郑楚光华中科技大学煤燃烧国家重点实验室湖北武汉430074

对2种典型的煤样分别在空气和O_2/CO_2气氛下制取高温灰,并对此高温灰在不同气氛下的热行为及其在高温下矿物相的转化特性进行了研究。结果显示,煤粉在不同气氛下得到的高温灰,其化学成分随着气氛的变化略有不同。O_2/CO_2气氛下获得的... 详细信息

对2种典型的煤样分别在空气和O_2/CO_2气氛下制取高温灰,并对此高温灰在不同气氛下的热行为及其在高温下矿物相的转化特性进行了研究。结果显示,煤粉在不同气氛下得到的高温灰,其化学成分随着气氛的变化略有不同。O_2/CO_2气氛下获得的高温灰,煤灰中一些含钙矿物元素易于发生碳酸化,形成较多的碳酸钙等碳酸盐。对于钙铁矿物含量较高的神府煤,在O_2/CO_2气氛下形成的煤灰高温下的蒸发熔融吸热较少;而在空气气氛下,在950℃的较低温度下便形成钙黄长石等易形成含钙低温共熔混合物的矿物相,其熔融行为在较低温度下发生。对于硅铝含量较高的西阳村煤,O_2/CO_2气氛下形成的煤灰高温下的蒸发熔融吸热也较少,但气氛的改变不会影响高温下矿物相的形成。O_2/CO_2气氛可以明显的抑制钙矿物含量极高煤灰的熔融结渣行为。

关键词： O2/CO2气氛热行为矿物相矿物转化灰熔融

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二硝基甲烷钾盐的晶体结构与热行为（英文）

含能材料 2016年第9期24卷 874-879页

作者：孙倩王晓晖徐抗震李彦峰宋纪蓉赵凤起西北大学化工学院陕西西安710069 西安近代化学研究所陕西西安710065

合成了二硝基甲烷钾盐{K[CH(NO_2)_2]}n并得到了其单晶。该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=4.5285(11)b=7.0377(17)c=7.8543(19)α=70.671(3)°,β=88.557(3)°,γ=75.818(4)°,V=228.58(10)~3,Z=2,D_c=2.094g·cm^(-3),F(000)=144,S=1.060,μ(Mo Kα)=1.077mm^(-1),R1=0.0457,wR-32=0.1399,(Δp)max=0.484e·和(Δp)min=-1.278e·^(-3)。用DSC和TG-DTG方法研究了{K[CH(NO_2)_2]}n的热分解行为,呈现出两个放热过程。{K[CH(NO_2)_2]}n的自加速分解温度和临界爆炸温度分别是161.0℃和162.8℃。{K[CH(NO_2)_2]}n的热稳定性比K(DNDZ)和K(AHDNE)低,比K(NNMPA)的热稳定性高。{K[CH(NO_2)_2]}n相对不敏感。

关键词： 1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯二硝基甲烷钾盐晶体结构热行为

Cs(DNDZ)的合成、晶体结构和热行为研究(英文)

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无机化学学报 2011年第11期27卷 2257-2262页

作者：徐抗震左现刚张航王敏宋纪蓉赵凤起西北大学化工学院陕西物理无机化学重点实验室西安710069 河南科技学院信息工程学院新乡453003 西安近代化学研究所西安710065

合成了一种新型高能有机铯盐2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷铯盐[Cs(DNDZ)],并培养出单晶。该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=0.933 6(2)nm,b=0.677 42(14)nm,c=1.387 4(3)nm,β=101.173(2)°,V=0.860 8(3)nm3,Z=4,μ=4.292mm-1,F(000)=576,Dc=2.361 ***-3,R1=0.029 1,wR2=0.077 8。用非等温DSC,TG/DTG法研究了Cs(DNDZ)的热行为,第一放热分解反应的放热焓、表观活化能和指前因子分别为-1045 J.g-1,144.2 ***-1和1013.75s-1。其热爆炸的临界温度为181.48℃。Cs(DNDZ)热稳定性低于DNDZ。

关键词： 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) 2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷(DNDZ) 晶体结构热行为

2-羟基和4-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐的热行为、分解机理、非等温分解反应动力学及其在推进剂中的应用

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化学学报 2004年第13期62卷 1197-1204,J001页

作者：陈沛赵凤起罗阳胡荣祖郑玉梅邓敏智高茵西安近代化学研究所西安710065 中国科学院上海有机化学研究所上海200032

在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考... 详细信息

在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考察了它们对RDX改性双基推进剂的催化效果 .结果表明 :2HDNPPb和 4HDNPPb主放热分解反应的表观活化能和指前因子值分别为 2 5 2 .3 4kJ·mol-1,10 19.3 0 s-1和 187.3 9kJ·mol-1,10 13 .74s-1.由加热速率 β→ 0的DSC曲线的初始温度 (Te)和峰温 (Tp)算得 2HDNPPb和 4HDNPPb的热爆炸临界温度值分别为 3 2 7.64 ,3 3 6.5 7和 3 2 3 .90 ,3 3 3 .96℃ .2HDNPPb的热稳定性优于4HDNPPb .0 .1MPa时 ,它们的放热分解过程动力学方程可表示为 :　　对 2HDNPPb　　dα/dT =10 2 0 .48( 1-α) [-ln( 1-α) ] 3 /5e-3 .0 3 51× 10 4 /T　　对 4HDNPPb　　dα/dT =10 15.0 0 ( 1-α) [-ln( 1-α) ] 2 /3 e-2 .2 53 9× 10 4 /T对含RDX改性双基推进剂 ,它们都具有催化燃烧和降低压力指数的作用 .2HDNPPb的催化效果明显优于 4HDNPPb .

关键词： 2-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐 4-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐热行为分解机理非等温反应动力学推进剂含能材料