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热致相分离法制备聚偏氟乙烯膜的研究

膜科学与技术 2006年第4期26卷 32-35页

作者：李先锋马世虎王磊葛燕吕晓龙天津工业大学中空纤维膜材料与膜过程教育部重点实验室天津300160

基于热致相分离基本原理,通过熔融共混聚偏氟乙烯/CaCO3/邻苯二甲酸二丁酯三元体系,制备了聚偏氟乙烯膜.考察了稀释剂和CaCO3含量对膜微观结构及拉伸强度的影响,以及CaCO3含量对聚偏氟乙烯结晶温度、结晶度的影响.结果显示,稀释剂和CaCO... 详细信息

基于热致相分离基本原理,通过熔融共混聚偏氟乙烯/CaCO3/邻苯二甲酸二丁酯三元体系,制备了聚偏氟乙烯膜.考察了稀释剂和CaCO3含量对膜微观结构及拉伸强度的影响,以及CaCO3含量对聚偏氟乙烯结晶温度、结晶度的影响.结果显示,稀释剂和CaCO3含量对膜微观结构和拉伸强度影响显著;而CaCO3含量虽然对共混体系结晶度影响不太明显,但是对其结晶温度有较为显著的影响.

关键词：聚偏氟乙烯热致相分离膜微观结构

热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜的微观结构研究

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膜科学与技术 2006年第4期26卷 10-13页

作者：李永国苏仪陈翠仙李继定清华大学化工系膜技术与工程研究中心北京100084

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和十二醇组成的混合溶剂为稀释剂,采用热致相分离法(TIPS法)制备了聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜.测试了不同体系的固-液相分离温度,研究了稀释剂、冷却条件、聚合物浓度对膜断面微观结构的影响.

关键词：热致相分离聚偏氟乙烯微孔膜

热致相分离法高性能聚偏氟乙烯中空纤维膜先进制备技术及应用

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中国工程科学 2014年第12期16卷 24-34页

作者：唐元晖林亚凯王晓琳清华大学化学工程系膜材料与工程北京市重点实验室北京100084 北京赛诺膜技术有限公司北京100083

膜分离技术已经成为国际上市政污水和工业废水处理的核心技术。十年来清华大学化学工程系在先进膜材料制备及应用技术研究上开展了大量工作,以膜材料配方设计、膜材料先进制造、膜组件设计与应用为主线,突破多个技术难题和瓶颈,实现了... 详细信息

膜分离技术已经成为国际上市政污水和工业废水处理的核心技术。十年来清华大学化学工程系在先进膜材料制备及应用技术研究上开展了大量工作,以膜材料配方设计、膜材料先进制造、膜组件设计与应用为主线,突破多个技术难题和瓶颈,实现了热致相分离(TIPS)法高性能聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜的工业化。首先,基于对TIPS法成膜过程的热力学及动力学研究,制备出具有大通量、高强度、亲水性好的PVDF微孔膜;接着,有机结合材料加工和单元操作,形成PVDF中空纤维膜先进制造技术;最后针对不同的工业环境和市政要求,开发出不同规格的高性能膜组件。研究成果表明TIPS法突破了传统非溶剂致相转化法的限制,可以作为市政污水和工业废水处理的首选膜材料制备技术。

关键词：热致相分离聚偏氟乙烯水处理膜制备

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热致相分离法制备聚丙烯微孔膜的研究

热致相分离法制备聚丙烯微孔膜的研究

作者：罗本喆南京工业大学

学位级别：硕士

聚丙烯(PP)微孔膜广泛应用于电池分离膜、生物过滤、化工提纯、人工肺和服装等领域，而热致相分离法(TIPS)法是一种新颖的制膜方法。本文研究了TIPS法制备PP过程中，PP牌号、稀释剂品种、成核剂和制膜工艺对微孔膜结构的影响，并初步探... 详细信息

聚丙烯(PP)微孔膜广泛应用于电池分离膜、生物过滤、化工提纯、人工肺和服装等领域，而热致相分离法(TIPS)法是一种新颖的制膜方法。本文研究了TIPS法制备PP过程中，PP牌号、稀释剂品种、成核剂和制膜工艺对微孔膜结构的影响，并初步探讨了TIPS法制备聚(4-甲基-1-戊烯)(TPX)微孔膜。 TIPS制备PP微孔膜时，需要选择高温下能与PP完全混溶，降温又能与PP分相的溶剂作为PP的稀释剂。本实验中尝试用12种溶剂作为稀释剂，并使用了混合稀释剂扩大选择范围，研究了稀释剂品种对微孔膜结构的影响。实验结果发现：对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、液体石蜡、二苯醚(DPE)、苯甲酸甲酯、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、油酸可以与PP在180℃下混溶，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、蓖麻油不能与PP混溶。大豆油、玉米油、花生油、芝麻油分别与DBP组成混合稀释剂均能与PP混溶。其中DPE、DBP／大豆油(7／3，质量比，下同)、DBP／芝麻油(7／3)可以制得孔径小且规则的蜂窝状微孔，平均孔径分别为1.7、1.1、1.0μm。确定稀释剂后，研究了体系浓度和淬冷温度对膜结构的影响。PP／大豆油体系的偏晶点在PP浓度30wt％左右。在该浓度下降温，体系只发生S-L相分离，微孔结构不规则;另一方面，PP／DBP／大豆油体系的偏晶点却在PP浓度45wt％左右。在PP浓度30wt％时可以制得蜂窝状微孔，而且增高PP浓度，孔径随之减小。另外，以PP／DBP／大豆油体系制膜，当淬冷温度在远低于体系结晶温度的30℃时，孔径几乎不受粗化时间影响;在90℃时，孔径随粗化时间延长而增大;在浊点和结晶温度之间的118℃时，体系仅发生L-L相分离且不固化，孔径和粗化时间存在0.291的指数关系。在PP／DBP／大豆油体系(30／49／21)下，考察PP牌号的影响时发现：高熔体流动速率(MFR)的PP体系得到膜孔径大。选用MFR为0.16、7.7、17.3、35.1g／10min的PP，所制得微孔膜平均孔径分别为1.34、1.42、1.95、2.07μm。说明体系在旋节线分解后，体系粘度对液滴的生长起主导作用。DSC实验还表明：高MFR的PP制得的微孔膜，具有更高的熔融温度、结晶温度和结晶度。关于TIPS法制备PP微孔膜的研究发现除了PP含量、稀释剂种类、粗化温

关键词：聚丙烯热致相分离微孔膜成核剂非对称聚(4-甲基-1-戊烯)

热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜及亲水化改性研究

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热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜及亲水化改性研究

作者：金宇涛北京化工大学

学位级别：硕士

膜分离技术具有高效率、低能耗、易于控制、过程简单等优势,已成为目前研究的热点之一。聚偏氟乙烯(Plyvinylidene fluoride,PVDF)是一种半结晶聚合物,具有热稳定性优异、机械性能好、化学稳定性优良、耐辐照性较强等优点,已经成为重要... 详细信息

膜分离技术具有高效率、低能耗、易于控制、过程简单等优势,已成为目前研究的热点之一。聚偏氟乙烯(Plyvinylidene fluoride,PVDF)是一种半结晶聚合物,具有热稳定性优异、机械性能好、化学稳定性优良、耐辐照性较强等优点,已经成为重要的制膜材料之一。相比于 NIPS(Nnsolvent-induced phase separation)法,TIP S(Termally induced phase separation)法的过程简单、易于控制,制备的PVDF膜有较高的孔隙率以及机械强度。本文选用包括二苯甲酮(DPK)、碳酸二苯酯(DPC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等在内的9种物质作为稀释剂制备PVDF膜,并通过 Hansen 溶度参数、RED(Relative energy distance)值等来分析制得的PVDF微孔膜的结构以及聚合物/稀释剂体系的相分离过程。RED值越小,说明PVDF与稀释剂之间的相互作用越强,在降温过程中体系易于发生S-L相分离过程,微孔膜的内部趋向于球粒堆积的结构。若RED值稍高,体系相容性稍差,相分离过程由S-L相分离向L-L相分离转变,内部呈现双连续结构。在PVDF/DPK体系中引入与PVDF不相容、与DPK相互作用较强的第二稀释剂AA(Alkyl alcohol),使得体系在降温过程中由于第二稀释剂从铸膜液中的分离而发生L-L相分离过程,有效的扩宽了体系的L-L相分离区域。在一定的聚合物浓度(25wt%)条件下,通过调节二组分稀释剂的比例可以实现膜结构从球粒堆积结构到双连续结构,再到胞孔结构的转化。由于PVDF本身有较强的疏水性,易造成膜污染,所以采用一种两亲性嵌段共聚物A对其进行共混改性。通过对热性质、结构形貌、亲水性等进行表征评价确定了最佳的共混比例为10wt%。以此共混比进行中空纤维膜的制备并对其性能进行评价。改性后膜纯水通量上升90.6%而蛋白质吸附量下降40.2%,并且改性膜的亲水性有优良的稳定性。

关键词：聚偏氟乙烯热致相分离双连续结构共混亲水化改性抗污染

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热致相分离法制备PVDF膜的研究

热致相分离法制备PVDF膜的研究

作者：卢季宁波大学

学位级别：硕士

聚偏氟乙烯(PVDF)是一种白色粉末状结晶聚合物.该物质具有优良的物理和化学性能，机械强度高，耐化学腐蚀、耐高温、耐氧化、耐射线辐射等。因此成为了一种优良的膜材料。且被广泛应用于生活污水处理、饮料浓缩、有机物/水的分离、医药... 详细信息

聚偏氟乙烯(PVDF)是一种白色粉末状结晶聚合物.该物质具有优良的物理和化学性能，机械强度高，耐化学腐蚀、耐高温、耐氧化、耐射线辐射等。因此成为了一种优良的膜材料。且被广泛应用于生活污水处理、饮料浓缩、有机物/水的分离、医药等领域。如今多采用浸没沉淀法(NIPS)和热致相分离(TIPS)法来制备PVDF膜。NIPS法是在较低温度进行的，限制了溶剂的选择范围。热致相分离(TIPS)法的原理是膜液“高温溶解，低温分相”，扩展了聚合物和稀释剂的选择范围，开辟了相分离法制备微孔膜的新途径，但耗能较高。近来，众多学者对TIPS法进行了进一步研究，人们通过调节聚合物、稀释剂与凝胶浴种类，使体系在发生热致相分离的同时，也发生非溶剂致相分离，这种方法被定义为复合热致相分离法。该方法制膜一般是水溶性潜溶剂和聚合物混合，在低于聚合物熔点情况下就可以溶解。当新生态膜液进入冷却液时，在发生热致相分离的同时，在膜的表面也会发生非溶剂交换相分离，最终发生的是TIPS为主，非溶剂相分离为辅的相分离机理。本文以聚偏氟乙烯(PVDF)为膜材料，分别用TIPS法和复合热致相分离法制备PVDF超/微滤膜。首先用单一水溶性稀释剂己内酰胺(CPL)与PVDF共混通过TIPS法制得了PVDF膜。己内酰胺在常温下是水溶性固态稀释剂，可以用水就能直接萃取，这样对制膜工艺要求可以降低，对环境也绿色环保。通过差示扫描量热仪对不同条件下PVDF/CPL二元共混物的结晶性能进行了分析，利用扫描电镜(SEM)研究了稀释剂含量对膜微观结构的影响,研究了聚合物浓度对PVDF膜水通量、BSA截留率、膜强度等影响。结果表明用单一水溶性稀释剂CPL就可以制得双连续网状孔膜，PVDF浓度为20%时，水通量达到1100L/m.h，BSA(分子量6.7万)截留率约20%。其次，在上述膜液组份确定的条件下，研究了复合热致相分离法对膜结构和性能的影响。在实验中分别选取了水和乙醇作为凝胶浴。研究了聚合物浓度、冷却温度对膜结构与性能影响。结果显示，水作为凝胶浴，膜结构为非对称的超滤膜，由较薄的皮层和基体网络状孔组成，PVDF浓度为20%时，膜水通量约为180L/m.h，BSA(分子量6.7万)截留率约为60%.乙醇作为凝胶浴，形成的是无皮层的PVDF微滤膜,PVDF浓度为20%时，水通量约为3000L/m.h。最后，研究了复合稀释剂对PVDF膜结构和性能的影响。在CPL中分别加入二丙酮醇或者碳酸丙烯酯(PC)形成混合稀释剂，配制了不同比例的复合稀释剂，综合复合热致相分离法制取PVDF微孔膜。结果显示在CPL中加入二丙酮醇或者碳酸丙烯酯膜的孔径均变小，且加入碳酸丙烯酯时膜结构为球状堆积结构，加入二丙酮醇膜结构为网络状孔，膜强度明显增强。相比单一稀释剂，复合稀释剂制膜，水通量减小，截留率明显上升。

关键词：聚偏氟乙烯热致相分离水溶性稀释剂复合热致相分离超/微滤膜

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热致相分离聚合物微孔膜

膜科学与技术 1995年第1期15卷 1-7页

作者：潘波李文俊

本文对高聚物－稀释剂体系热致相分离过程制备微孔膜的意义、原理、过程及研究现状进行了评述。

关键词：微孔膜热致相分离膜制备膜分离高聚物

热致相分离法制备聚丙烯膜材料及其形态结构的相关性

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大连工业大学学报 2017年第3期36卷 189-193页

作者：张渤郭静刘元法齐善威杨利军黄学淋大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 大连工业大学辽宁省功能纤维及其复合材料工程技术研究中心辽宁大连116034

以聚丙烯为基材,固体石蜡为稀释剂,聚乙烯蜡为增容剂,取代芳基酰胺类化合物为成核剂,通过热致相分离法,制备了聚丙烯膜材料。探讨了制膜条件对聚丙烯膜材料相分离过程和结构的影响。结果表明,相分离温度随着制膜条件中各组分质量分数的... 详细信息

以聚丙烯为基材,固体石蜡为稀释剂,聚乙烯蜡为增容剂,取代芳基酰胺类化合物为成核剂,通过热致相分离法,制备了聚丙烯膜材料。探讨了制膜条件对聚丙烯膜材料相分离过程和结构的影响。结果表明,相分离温度随着制膜条件中各组分质量分数的增大,呈现先增后减的变化趋势,改变成膜条件可以很好地控制膜的结构。当聚乙烯蜡质量分数为5%、成核剂为2%、固体石蜡为33%、聚丙烯为35%时,聚丙烯膜材料的综合性质良好。

关键词：聚丙烯膜材料热致相分离膜结构

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热致相分离法制备聚合物微孔材料

高分子通报 2006年第2期 24-29页

作者：阮文祥王建黎计建炳姚克俭俞晓梅浙江省绿色合成技术重点实验室浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

热致相分离是一种制备聚合物微孔材料的有效方法。本文介绍了聚合物初始浓度、聚合物分子量、稀释剂、冷却速率、萃取剂、聚合物密度等因素对热致相分离法制备聚合物微孔材料的影响,并对热致相分离法制备新型微孔材料的最新研究进展进... 详细信息

热致相分离是一种制备聚合物微孔材料的有效方法。本文介绍了聚合物初始浓度、聚合物分子量、稀释剂、冷却速率、萃取剂、聚合物密度等因素对热致相分离法制备聚合物微孔材料的影响,并对热致相分离法制备新型微孔材料的最新研究进展进行了综述。

关键词：微孔材料热致相分离进展