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同步氢化/热缩聚法制备中间相沥青的工艺研究

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功能材料 2012年第3期43卷 367-370,374页

作者：夏文丽陈剑铭舒欣姚艳波刘安华董炎明厦门大学化学化工学院福建厦门361005 厦门大学材料学院特种先进材料实验室高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005

系统地研究了在氢化剂量固定情况下,反应温度与时间对同步氢化/热缩聚法所制得的中间相沥青(MP)性质的影响,并制得了可纺MP。研究表明反应时间同为4h时,MP的软化点和不溶分含量随反应温度的提高而升高;偏光结果显示,低温产物为中间相小... 详细信息

系统地研究了在氢化剂量固定情况下,反应温度与时间对同步氢化/热缩聚法所制得的中间相沥青(MP)性质的影响,并制得了可纺MP。研究表明反应时间同为4h时,MP的软化点和不溶分含量随反应温度的提高而升高;偏光结果显示,低温产物为中间相小球和各向同性基质的混合物,高温产物为连续中间相。反应温度同为410℃时,MP软化点和不溶分含量均随反应时间的延长而显著提高,经历了从中间相小球到小球发生融并,最后形成了马赛克织构的中间相。纺丝性能测试表明,反应温度为410或420℃,反应4h制得的中间相沥青,可以熔融纺丝,经氧化和碳化后制得两组碳纤维。

关键词：中间相沥青热缩聚氢化碳纤维

低温热缩聚-溶剂热萃取法制备同性沥青基碳纤维

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石油学报（石油加工） 2022年第6期38卷 1271-1280页

作者：沈国波刘东中国石油大学(华东)化学工程学院重质油国家重点实验室山东青岛266400

以加氢预处理后的催化裂化油浆为原料,采用低温热缩聚与溶剂热萃取相结合的方法制备同性沥青,并研究了不同热缩聚温度、不同溶剂、不同体积比的正庚烷-甲苯混合溶液对同性沥青的影响。将同性沥青通过熔融纺丝、预氧化、炭化得到同性沥... 详细信息

以加氢预处理后的催化裂化油浆为原料,采用低温热缩聚与溶剂热萃取相结合的方法制备同性沥青,并研究了不同热缩聚温度、不同溶剂、不同体积比的正庚烷-甲苯混合溶液对同性沥青的影响。将同性沥青通过熔融纺丝、预氧化、炭化得到同性沥青基碳纤维。采用偏光显微镜、XRD、红外光谱、元素分析、热重分析和扫描电子显微镜等手段对同性沥青基碳纤维进行表征。结果表明:在热缩聚过程中,温度小于400℃能有效避免中间相小球的生成;在溶剂热萃取过程中,随着制备聚合沥青的热缩聚温度升高,正庚烷不溶物软化点也相应提高;随着甲苯含量的提高,混合溶液不溶物收率降低,软化点升高;390℃低温热缩聚,以正庚烷为溶剂进行溶剂热萃取制得的同性沥青软化点达到230℃,熔纺性能好。原丝纤维最佳预氧化条件为:先以升温速率1℃/min升温至180℃,然后以0.5℃/min升至270℃维持30 min;炭化后得到的同性沥青基碳纤维碳质量分数达到94%,拉伸强度达到1.113 GPa。

关键词：沥青基碳纤维热缩聚溶剂热萃取预氧化

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石油渣油空气氧化和氮气热缩聚的比较研究

石油炼制与化工 2002年第1期33卷 42-46页

作者：张怀平吕春祥李开喜凌立成中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001

以石油渣油为原料 ,通过在 2 2 0℃空气氧化 30 0～ 72 0min和在 310℃氮气热缩聚 130～370min制备了一系列具有相近软化点的石油沥青。通过NMR、FT IR、元素分析、软化点测定、偏光光学分析、热重和族组成分析等进行原料与石油沥青的... 详细信息

以石油渣油为原料 ,通过在 2 2 0℃空气氧化 30 0～ 72 0min和在 310℃氮气热缩聚 130～370min制备了一系列具有相近软化点的石油沥青。通过NMR、FT IR、元素分析、软化点测定、偏光光学分析、热重和族组成分析等进行原料与石油沥青的化学结构分析。在 1.6MPa、480℃下将石油沥青进行焦化 ,考察了焦产率和光学组织结构变化情况。结果表明 ,空气氧化和氮气热缩聚可提高石油沥青的软化点、焦产率和正庚烷不溶物含量。与氮气热缩聚沥青相比 ,相近软化点的空气氧化沥青具有较高的H/C原子比和O/C原子比。空气氧化石油渣油在提高焦产率方面更有效。

关键词：氮气热缩聚比较研究减压渣油空气氧化沥青结构

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热缩聚工艺条件对中间相微球形成的影响

新型炭材料 1998年第4期13卷 23-28页

作者：宋怀河沈曾民薛锐生北京化工大学炭纤维及复合材料研究所

以煤焦油沥青为原料采用常压热缩聚工艺制备中间相沥青微球。考察了热缩聚温度和停留时间对中间相沥青收率、微球收率及形态的影响。发现在同一热缩聚温度下停留时间的延长，虽使中间相沥青的收率降低，但微球收率却相应提高，小球直径... 详细信息

以煤焦油沥青为原料采用常压热缩聚工艺制备中间相沥青微球。考察了热缩聚温度和停留时间对中间相沥青收率、微球收率及形态的影响。发现在同一热缩聚温度下停留时间的延长，虽使中间相沥青的收率降低，但微球收率却相应提高，小球直径逐渐增大；提高热缩聚反应温度使微球更易长大，直到最终融并。通过控制热缩聚条件可以得到尺寸各异的中间相沥青微球。

关键词：中间相沥青微球热缩聚工艺条件煤焦油

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煤焦油与石油焦油热缩聚的比较研究

煤炭转化 2001年第4期24卷 80-83页

作者：张怀平吕春祥李开喜刘春林凌立成中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室

分别以煤焦油为原料，在４３０℃热缩聚５０ｍｉｎ～２７０ｍｉｎ和以石油渣油为原料在３１０℃热缩聚１３０ｍｉｎ～３７０ｍｉｎ，制备了一系列具有相近软化点的煤焦油沥青和石油沥青．通过元素分析、软化点、族组成、偏光光学和... 详细信息

分别以煤焦油为原料，在４３０℃热缩聚５０ｍｉｎ～２７０ｍｉｎ和以石油渣油为原料在３１０℃热缩聚１３０ｍｉｎ～３７０ｍｉｎ，制备了一系列具有相近软化点的煤焦油沥青和石油沥青．通过元素分析、软化点、族组成、偏光光学和ＮＭＲ对原料与沥青的结构进行了分析．在１．６ＭＰａ，４８０℃下将改质煤焦油沥青和石油沥青进行焦化，考察了焦收率和光学组织结构变化情况．结果表明，热缩聚可提高煤焦油沥青和石油沥青的软化点、不溶物含量和焦收率，煤焦油沥青与石油沥青成焦后均生成各向异性广域光学结构．

关键词：煤焦油石油渣油热缩聚光学结构软化点

重油热缩聚反应初生中间相沥青的形成过程与机制研究

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重油热缩聚反应初生中间相沥青的形成过程与机制研究

作者：万新中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

本论文以加氢裂化尾油HCTO-2为原料,在一步热缩聚法制备中间相沥青的基础上,对生产工艺进行优化,解决一步热缩聚过程中易发生的炭化问题,采取低温下高压-低压两段法、溶剂抽提法、减压蒸馏法制备中间相沥青,并通过对中间相沥青产品性能... 详细信息

本论文以加氢裂化尾油HCTO-2为原料,在一步热缩聚法制备中间相沥青的基础上,对生产工艺进行优化,解决一步热缩聚过程中易发生的炭化问题,采取低温下高压-低压两段法、溶剂抽提法、减压蒸馏法制备中间相沥青,并通过对中间相沥青产品性能的表征,研究了中间相结构的形成过程,着重研究了反应温度、反应压力、反应时间对中间相沥青生成的调变,初步探讨了初生中间相的形成机制。通过低温下高压-低压两段法,以加氢尾油为原料,在反应温度430℃,前期反应压力4 MPa,反应时间6 h,后期释放压力到常压继续反应5 h的条件下,制备得到了中间相含量较高的初生中间相沥青。低温下高压-低压两段法制备中间相沥青的反应历程遵循自由基连续反应机理。压力变化以及变压时间点的选取对体系的反应速率及所生成中间相沥青产品的光学结构和软化点影响较大,并对初生中间相沥青的生成过程产生影响。采用减压蒸馏处理初生中间相沥青产物体系,处理反应温度430℃,前期反应压力4 MPa,反应时间6 h,后期释放压力到常压继续反应5 h所得到的初生中间相,可制备得到大流域的中间相沥青。通过对其性质的表征发现:减压蒸馏对初生中间相沥青进行了浓缩,炭化收率大大降低,中间相含量升高,同时软化点与甲苯不溶物(TI)也升高。采用溶剂处理初生中间相沥青产物体系,处理反应温度430℃,前期反应压力4 MPa,反应时间6 h,后期释放压力到常压继续反应5 h所得到的初生中间相,可处理得到大流域的初生中间相沥青,软化点逐渐提高。通过对其性质的表征发现:变压热缩聚过程是热裂解反应和热缩聚反应的有机结合,体系内组分的变化过程沿着正庚烷可溶物(HS)→正庚烷不溶-甲苯可溶物(HI-TS)→甲苯不溶物(TI-PS)→吡啶不溶物(PI)的路径进行,大流域中间相含量与软化点都逐渐升高。

关键词：加氢尾油中间相沥青热缩聚溶剂处理减压蒸馏

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油系原料组合分离—热缩聚制备中间相沥青

油系原料组合分离—热缩聚制备中间相沥青

作者：王梅中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

热裂解制乙烯和重油催化裂化过程副产大量低附加值的乙烯焦油和催化裂化油浆,对这些油系原料进行分离优化可制备具有高附加值的中间相沥青。本课题对乙烯焦油与两种催化裂化油浆的性质进行分析,并用初始原料及精制原料通过热缩聚法制备... 详细信息

热裂解制乙烯和重油催化裂化过程副产大量低附加值的乙烯焦油和催化裂化油浆,对这些油系原料进行分离优化可制备具有高附加值的中间相沥青。本课题对乙烯焦油与两种催化裂化油浆的性质进行分析,并用初始原料及精制原料通过热缩聚法制备中间相沥青;采用超临界流体萃取和糠醛萃取相结合的组合分离方法对其中一种催化裂化油浆进行分离优化,并用优化后的组分制备中间相沥青,通过对各组分及中间相沥青进行表征分析,探究原料组成对中间相沥青结构的影响。乙烯焦油与催化裂化油浆的性质明显不同。相对来说,乙烯焦油的分子量、密度和残炭值大,灰分含量和H/C原子比低,基本不含烷烃,芳烃和沥青质含量高,沸点分布不集中;两种催化裂化油浆中含有较多长烷基侧链及环烷结构,芳烃含量适中,沸点主要集中在350-500~oC范围内,但两种催化裂化油浆的性质也存在略微差别。由于三种油系原料中均含有部分低沸点馏分并且存在组成分布等问题,导致中间相沥青的收率较低,因此对原料进行了精制。乙烯焦油减压蒸馏后可制备出结构更好的中间相沥青,但蒸馏过程中极易发生缩聚反应。催化裂化油浆减压蒸馏后制备的中间相沥青结构变化不明显;糠醛萃取后有效富集了芳烃,且制备的中间相沥青结构更好,但没有有效脱除灰分。与催化裂化油浆糠醛萃取后相比,乙烯焦油减压蒸馏后制备的中间相沥青的收率、中间相含量及结构更好。组合分离方法可对催化裂化油浆进行有效的分离优化,从而可以用优化后的组分制备出更优质的中间相沥青。对催化裂化油浆来说,适量环烷或芳烃短侧链烷基结构、大量三环到四环芳烃结构的存在有利于其制备出收率高、中间相含量高且结构更好的中间相沥青,金属杂质等灰分含量多则不利于制备优质中间相沥青。

关键词：油系原料组合分离热缩聚中间相沥青

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热缩聚工艺条件对中间相炭微球形成的影响

炭素 1999年第3期 8-14页

作者：薛锐生沈曾民宋怀河北京化工大学炭纤维及复合材料研究所北京100029

以中温煤沥青为原料采用常压热缩聚工艺制备中间相炭微球。考察了不同聚合条件对中间相炭微球收率及形态的影响，从而找出制备中间相炭微球的最佳工艺路线。

关键词：中间相碳微球煤沥青热缩聚阴极锂电池

热缩聚煤沥青压型制备分子筛炭膜(Ⅲ)─—表面涂层法制备分子筛炭膜

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炭素技术 1997年第1期16卷 10-12页

作者：王振余郭树才大连理工大学煤化工研究所大连116012

表面涂层法是制备分子筛炭膜的有效方法、以酚醛树脂的乙醇溶液作为涂层液对炭膜基板进行处理，制得适合H2/CO2分离的分子筛炭膜。结果表明，适宜的涂层液浓度为30％（Vol），涂层处理四次制得分子筛炭膜。H2与CO2的渗透速率分别为2．66... 详细信息

表面涂层法是制备分子筛炭膜的有效方法、以酚醛树脂的乙醇溶液作为涂层液对炭膜基板进行处理，制得适合H2/CO2分离的分子筛炭膜。结果表明，适宜的涂层液浓度为30％（Vol），涂层处理四次制得分子筛炭膜。H2与CO2的渗透速率分别为2．66×10－5和2．22×10－6cm3（STP）／cm2·***，二者的分离系数可达到11．7。

关键词：表面涂层分子筛炭膜气体分离热缩聚煤沥青