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稀有金属材料与工程 2010年第9期39卷 1659-1663页

作者：李志辉张永安熊柏青朱宝宏刘红伟王锋魏衍广张济山北京有色金属研究总院北京100088 北京科技大学北京100083

针对电子信息工业对新型结构功能一体化电子封装材料的应用需求,采用喷射成形与热压致密化相结合的方法制备高Si含量(质量分数为50%～70%Si)的系列Si-Al合金,并利用金相显微镜、扫描电镜、硬度测试仪、热膨胀仪等手段研究该材料的显微... 详细信息

针对电子信息工业对新型结构功能一体化电子封装材料的应用需求,采用喷射成形与热压致密化相结合的方法制备高Si含量(质量分数为50%～70%Si)的系列Si-Al合金,并利用金相显微镜、扫描电镜、硬度测试仪、热膨胀仪等手段研究该材料的显微组织、力学性能和热物理性能。结果表明,喷射成形高硅铝合金的沉积态显微组织细小弥散,初生硅呈不规则形状,均匀弥散地分布在铝基体中;对沉积坯件进行适当的热压致密化处理可以有效地消减喷射成形制坯工艺过程中所形成的疏松和孔洞,提高材料的致密度。经热压致密化处理的喷射成形高硅铝合金材料具有优越的热物理性能以及良好的力学性能,是一种综合性能优越的结构功能一体化电子封装材料。

关键词：快速凝固铝合金材料组织与性能 Materials Rapidly Solidified 喷射成形热压致密化电子封装材料致密化处理热物理性能高硅铝合金显微组织力学性能结构功能一体化硬度测试仪金相显微镜不规则形状 Si-Al合金组织细小

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碳热还原反应制备ZrB2粉体工艺研究

碳热还原反应制备ZrB2粉体工艺研究

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作者：杨磊北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

Zr B2具有高熔点、高硬度、良好的导电性和热稳定性,广泛应用于复合材料、电极材料、耐火材料以及核控制材料等领域。制备ZrB2粉体的方法很多,其中碳热还原法原料价格低廉,具有显著的成本优势,而且工艺简单,易于实现工业化生产,拥有广... 详细信息

Zr B2具有高熔点、高硬度、良好的导电性和热稳定性,广泛应用于复合材料、电极材料、耐火材料以及核控制材料等领域。制备ZrB2粉体的方法很多,其中碳热还原法原料价格低廉,具有显著的成本优势,而且工艺简单,易于实现工业化生产,拥有广阔的应用前景。本文以Zr O2、H3BO3和C粉为原料,利用碳热还原反应制备ZrB2粉体。热力学计算表明,碳热还原反应在高温条件下容易发生碳化反应以及硼的挥发损失反应等副反应,导致Zr B2粉体纯度降低、B源损失严重。利用XRD、SEM、EDS、激光粒度仪和BET比表面积检测仪研究了反应原料、工艺条件、添加剂种类及含量等对产物粉体物相、组织形貌、粒度以及比表面积的影响,结果如下:(1)不同反应原料制备的ZrB2粉体在物相、形貌及粒度方面存在较大差异。采用常规氧化锆、石墨制备的产物ZrB2相含量较高,且颗粒尺寸较小,粉体粒径约为5～6μm,形貌较为规则。(2)与真空条件下的反应产物相比,在Ar气保护氛围中制备的ZrB2粉体相含量更高,但生成的ZrB2颗粒尺寸较大,平均粒径达到6.7μm;随着反应温度的升高,Zr B2的生成量增加,当温度达到1900℃时,碳热还原反应基本进行完全;当保温时间在10～30 min时,随着保温时间的增加,反应生成更多的ZrB2,同时粉体粒径增大,颗粒形貌趋于不规则;提高原料粉体的堆积密度,生成的ZrB2颗粒尺寸增大。(3)研究了B粉、ZrB2晶种、NaCl作为添加剂对ZrB2粉体粒径及形貌的影响。结果表明:添加适量B粉可以提高ZrB2的生成转化率,减小颗粒尺寸,得到细小的Zr B2颗粒,当B粉添加量为5 wt%时,粉体平均粒径最小,为4.8μm;随着Zr B2晶种含量从0增加至15 wt%,ZrB2粉体平均粒径增大、比表面积减小,同时颗粒形貌趋于不规则,团聚现象更加严重,当ZrB2晶种含量达到15 wt%时,粉体平均粒径最大,为7.3μm;在NaCl添加剂作用下,ZrB2颗粒沿某一方向生长明显,形貌呈长条状,并且随着NaCl含量增加,颗粒尺寸逐渐增大,当NaCl含量为15 wt%时,粉体平均粒径增大至9.1μm。对不同方法制备的ZrB2粉体进行热压致密化实验,对靶材致密度、物相结构、晶粒尺寸、显微形貌等性能进行表征。不同粉体制备的ZrB2靶材不存在物相结构上的变化,只是在晶体结构和晶粒尺寸上存在一些差别;采用添加5 wt%B粉合成的Zr B2粉体为原料,热压制备的ZrB2靶材晶粒尺寸较小,靶材的相对密度达到85.1%;采用高能球磨的ZrB2粉体为原料,热压制备的ZrB2靶材相对密度进一步提高到91.2%。

关键词： Zr B2粉体碳热还原反应添加剂热压致密化

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