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热光响应型嵌段共聚物在离子液体中的自组装行为研究

热光响应型嵌段共聚物在离子液体中的自组装行为研究

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作者：兰晓雨南京林业大学

学位级别：硕士

本文主要基于丙烯酸丁酯(BA)和光敏性单体甲基丙烯酸偶氮苯酯(Azo MA)制备了在离子液体中的光热响应智能材料,文章分三个部分,分别研究P(Azo MA-r-BA)均聚物、二嵌段共聚物PDMA-b-P(Azo MA-r-BA)以及离子凝胶在离子液体中的光热响应行为... 详细信息

本文主要基于丙烯酸丁酯(BA)和光敏性单体甲基丙烯酸偶氮苯酯(Azo MA)制备了在离子液体中的光热响应智能材料,文章分三个部分,分别研究P(Azo MA-r-BA)均聚物、二嵌段共聚物PDMA-b-P(Azo MA-r-BA)以及离子凝胶在离子液体中的光热响应行为,具体内容如下:1.含有不同偶氮苯含量P(Azo MA-r-BA)无规共聚物的制备以及在离子液体中相转变行为研究。运用可逆断裂-加成链转移聚合(RAFT)聚合制备分子量均一的无规共聚物,采用透过率测定仪测定聚合物在离子液体中的相转变温度,测得的结果表明:(1)P(Azo MA-r-BA)在离子液体中的低临界相转变温度(LCST)随着偶氮苯含量的增加而降低,疏溶剂的甲基丙烯酸偶氮苯酯对LCST影响较大。(2)P(Azo MA-r-BA)溶解在单一离子液体[Cmim][NTf]中的LCST低于室温,较难测定,当溶解在另一个离子液体[Cmim][NTf]时,体系的转变温度过高(>80℃),当采用[Cmim][NTf]和[Cmim][NTf]两类离子液体的混合溶液时,该LCST可以被调控在一个合理的范围内。(3)由于紫外光照射下的偶氮基团具有更高的极性,使得顺式状态下的聚合物在离子液体中的转变温度提高了22℃。(4)基于(3)的原理,将无规共聚设置在某一个中间温度下,紫外光和可见光可以调节溶液的相转变过程。2.二嵌段共聚物PDMA-b-P(Azo MA-r-BA)的制备以及在离子液体中的自组装行为研究。通过RAFT聚合方法制备末端保留RAFT剂的聚合物PDMA,然后在末端反应上另一段P(Azo MA-r-BA),制备的产物通过H NMR表征结构,采用凝胶渗透色谱表征分子量。PDMA-b-P(Azo MA-r-BA)在[Cmim][NTf]和[Cmim][NTf]离子液体混合液中的温敏和光敏自组装行为通过动态光散射(DLS)测定,实验结果如下:(1)二嵌段共聚物PDMA-b-P(Azo MA-r-BA)在离子液体中具有热响应行为,在温度提高到某一个特定温度下可以形成粒径约为200 nm的双层胶束,该温度为低临界胶束转变温度(LCMT),其中偶氮苯的含量可以显著降低LCMT。(2)同无规共聚物在离子液体中的相互作用相似,[Cmim][NTf]和[Cmim][NTf]离子液体的比例可以调控LCMT,该值随着[Cmim][NTf]含量的增加而降低、随着[Cmim][NTf]含量的增加而增加。基于该机理,可以调控LCMT并将LCMT控制在室温范围内。(3)紫外光照射下的二嵌段共聚物由溶液转变成胶束所需的温度升高,相较于可见光的照射条件,紫外光可以将LCMT提高约8℃,通过将体系置于某一个中间温度,紫外光和可见光可以实现胶束的可逆化转变。3.热/光响应执行器的制备。以[Cmim][NTf]为溶剂,采用P(Azo MA-r-BA)体系并选择合适交联剂制备离子凝胶,采用ATR-FTIR测定凝胶的结构。凝胶的性能测试主要由下面两种方式进行:(1)将凝胶切割成宽度与厚度一定的微小凝胶并在显微镜下观察它的体积变化,凝胶的体积在温度升高至某一特定值时发生收缩,紫外光可以显著提高该体积转变温度,在某一中间温度下,紫外光与可见光可以实现对凝胶的体积调控。(2)将凝胶制备成带状并以离子液体为溶剂,将温度控制在某一个中间值,带状凝胶可以在紫外光的照射下发生弯曲,可见光照射时,该形状回复至初始状态。

关键词：离子液体无规共聚物嵌段共聚物离子凝胶热光响应

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硅杂化聚氨酯基复合物的微结构调控及性能研究

硅杂化聚氨酯基复合物的微结构调控及性能研究

引用

作者：冯云虎西南大学

学位级别：硕士

有机硅杂化聚氨酯因其具有良好的热稳定性、化学和生物稳定性、耐水和耐候性等优点,被广泛应用于涂料、粘合剂、生物材料等诸多领域。这些含硅聚氨酯往往具有独特的微相分离形态,但到目前为止,其形态演变、软硬段分布或聚集形态仍不是... 详细信息

有机硅杂化聚氨酯因其具有良好的热稳定性、化学和生物稳定性、耐水和耐候性等优点,被广泛应用于涂料、粘合剂、生物材料等诸多领域。这些含硅聚氨酯往往具有独特的微相分离形态,但到目前为止,其形态演变、软硬段分布或聚集形态仍不是很清楚。针对此问题,本文采用两步法在聚氨酯主链、侧链中引入含硅基团,构建具有不同微相分离形态的硅杂化聚氨酯,以硅元素作为硬段标记,通过能谱分析观察基体中软硬段的分布,通过微观形貌的演变以及热稳定性、机械性能和光学性能等测试进一步探究了其结构与性能关系。此外,聚氨酯基导电复合材料因具有柔性、轻量以及性能可控等优点而被广泛关注。但优异的导电性能往往需要大量导电填料的掺杂,而高含量的导电填料将会降低复合材料的机械性能,因此降低材料的逾渗阈值对导电复合物而言至关重要。围绕调控导电聚氨酯低逾渗阈值的关键问题,本文通过改变硅杂化聚氨酯硬段组分的种类、含量以及固化工艺,实现对聚氨酯独特微相分离结构的调控,进而诱导石墨鳞片的选择性分布和导电网络的形成,获得了具有低逾渗阈值和良好导电性能的导电聚氨酯复合材料。主要研究内容分为以下三个部分:(1)采用两步法以及不同的固化工艺,以二苯基硅二醇(DPSD)为扩链剂,设计并制备了一系列主链硅杂化聚氨酯(SPUs)弹性体。再以石墨鳞片(GFs)为导电填料,采用原位聚合的方式构建导电聚氨酯复合材料。研究发现,随DPSD含量的增加,SPUs的微相分离逐渐增强,高温度的固化工艺进一步促进了微相分离。通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)验证了DPSD的引入诱导硬段形成了独特的微观形态和花状微晶结构,赋予了SPUs可逆的热光响应行为并使机械性能显著提高(拉伸强度:14.75 MPa,断裂伸长率:293.31%)。此外,高温度的固化工艺以及含硅基团的引入,可以有效调控聚氨酯的微相结构并改善导电填料的分布形态,进而促进复合物导电网络的形成,获得了更低的逾渗阈值(1.41 wt%)和更高的电导率(8 wt%的GFs负载下为3.67×10 S/m)。综上所述,本章通过探究主链硅对聚氨酯弹性体及其导电复合物结构与性能的影响,为新型功能性聚氨酯材料的设计和构建提供了有意义的参考。(2)以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(AEAPTMS)为原料制备异氰酸根封端的有机硅化合物,并以此作为硬段,利用不同的固化工艺设计并制备了一系列侧链硅杂化聚氨酯(s-SPUs)弹性体。并以GFs为导电填料,采用原位聚合的方式制备了侧链硅杂化聚氨酯基导电复合材料。研究结果显示,随AEAPTMS含量增加,微相分离程度增大。通过SEM和EDS观察到s-SPUs微观形貌的变化源自侧链烷氧基团聚集的影响。随AEAPTMS含量增加,硬段间氢键的增多限制了链迁移,侧链的聚集能力减弱。对于s-SPUs基导电复合物而言,由于GFs的团聚形成了线性导电通路,获得了较低的逾渗阈值(1.00 wt%)。而AEAPTMS含量的增加,使导电通路的形成受限,导致逾渗阈值增大。更高温度的固化工艺促进了填料的重新分布,诱导形成更为完善的导电网络,使逾渗阈值降低且电导率提高近两个数量级(5 wt%的GFs负载下可达2.96×10 S/m)。综上所述,本章工作利用侧链硅氧烷基团的独特性能,通过改变AEAPTMS的含量以及固化工艺对s-SPUs的结构进行有效调控,探究了侧链硅基团对聚氨酯弹性体及其复合物微观形态和微相分离的影响,进而改善了s-SPUs及其复合物的各项性能。(3)基于上述工作,本章同时将AEAPTMS以及DPSD引入聚氨酯侧链和主链中,通过不同的固化工艺设计并制备了一系列多元硅基杂化聚氨酯基体(m-SPUs)。并以GFs为导电填料,采用原位聚合的方式构建了导电聚氨酯复合物。研究发现,随硅组分含量增加,微相分离程度增大,更高温度的固化工艺导致进一步的微相分离。SEM观察到与之前截然不同的向日葵状独特微观形貌。由EDS结果推测得出特殊形貌源自侧链硅的烷氧基团聚集包围着主链硅形成的微晶结构,并赋予了m-SPUs热光响应特性。对于多元硅基杂化聚氨酯导电复合物而言,由于主链硅和侧链硅的协同影响,既在低填料含量时,形成了线性导电通路获得低逾渗阈值;又在高填料含量时,改善了GFs的分散从而提高了电导率。此外,更高温度的固化工艺也促进了导电填料更有效的分散,进一步降低了逾渗阈值(0.68 wt%),导电率可达5.94×10 S/m(GFs负载为5 wt%)。综上所述,该工作探究了主-侧链硅对嵌段聚氨酯弹性体及其导电复合物的微观形态以及性能的影响,为新型功能性聚氨酯材料设计和构建提供了新的思路。

关键词：硅杂化聚氨酯微相分离热光响应导电高分子复合材料石墨鳞片

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