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作者：孟睿阳钢铁研究总院

学位级别：硕士

烧结nd-fe-b永磁材料具有优秀的综合磁性能和性价比,被广泛应用于国民经济和国防军工等领域。然而,其热膨胀特性表现出各向异性反常现象,这严重限制了烧结nd-fe-b磁体在某些方向的发展应用。例如,存在烧结辐射磁环因各向异性膨胀易开裂... 详细信息

烧结nd-fe-b永磁材料具有优秀的综合磁性能和性价比,被广泛应用于国民经济和国防军工等领域。然而,其热膨胀特性表现出各向异性反常现象,这严重限制了烧结nd-fe-b磁体在某些方向的发展应用。例如,存在烧结辐射磁环因各向异性膨胀易开裂,烧结磁体与软磁合金难以适配等实际问题。因此,深入研究烧结磁体热膨胀特性的影响因素,探索调控热膨胀特性的有效手段具有重要的应用价值。本文研究了烧结nd-fe-b磁体热膨胀特性的影响因素及调控方法。首先,我们系统地调研了传统烧结磁体的热膨胀特性与系数范围,并发现高温度稳定性nd-Dy-fe-Co-b磁体与传统磁体间存在显著差异;通过不同工艺制备同一成分磁体,分析研究了影响烧结磁体热膨胀特性的关键因素;参考DOE的中心复合设计法设计磁体配方,以Dy、Co添加量为自变量,成功制备了15种名义成分为（Pr,nd）DyfeCoMb（x1:0～6 wt.%;x2:0～12 wt.%）的烧结磁体;在实验测试的基础上,构建了高准确性、高可靠性的热膨胀响应曲面预测模型。综上,本研究在一系列烧结nd-Dy-fe-Co-b磁体中,实现了对热膨胀系数宽范围的精准调控及预测。所得主要结论如下:（1）测试分析了十种不同牌号商业磁体的热膨胀曲线,用以调研传统烧结nd-fe-b磁体的热膨胀特性。结果显示,T以下,这些磁体均表现出各向异性的反常热膨胀行为,垂直取向方向为负膨胀(热膨胀系数α=-2.66～-0.15×10K),平行方向则为正膨胀(α=5.97～7.02×10K);T以上,则转为各向同性的正膨胀(α=9.85～11.77×10K)。与传统磁体对比发现,高温度稳定性nd-Dy-fe-Co-b磁体的热膨胀特性显著不同(α=3.79×10K,α=9.15×10K),这为热膨胀的调控提供了启示。（2）通过改变工艺,成功制备了不同晶粒尺寸、不同晶界相形态、不同取向度的nd-Dy-fe-Co-b烧结磁体,分析了影响磁体热膨胀特性的关键作用因素。成分为（Pr,nd）DyfeCoMb的单合金磁体的测试结果表明,热膨胀特性基本不受主相晶粒尺寸、晶界相分布等微观组织结构因素影响;变温XRD的Retiveld精修结果说明,磁体的热膨胀特性主要由RTb四方相决定,RTb相中由自发磁化引起的自发磁致伸缩是磁体中产生热膨胀反常的根本原因。通过改变压型时取向磁场电流的大小,影响四方相晶粒c轴排列的有序度,成功调控了磁体热膨胀的各向异性。（3）通过将（Pr,nd）feMb合金磁粉与（Pr,nd）DyfeCoMb合金磁粉按1:1比例混合,利用双合金法成功制备的nd-Dy-fe-Co-b磁体可观察到成分存在差异的不同硬磁相晶粒。与利用单合金法制备的名义成分相同的磁体对比,测试发现二者的热膨胀行为基本完全一致。这说明,热膨胀作为磁体的宏观物理属性,不同硬磁相晶粒间存在平均效应,热膨胀系数大小取决于磁体的名义成分,而与微观下硬磁主相晶粒间的特殊元素分布无关。（4）参考中心复合有界设计法,以Dy添加量、Co添加量为自变量,设计速凝带合金成分,成功制备了10种不同名义成分、不同热膨胀特性的nd-Dy-fe-Co-b烧结磁体。以磁体热膨胀曲线拐点（居里温度T）、低温区热膨胀系数（α,20～100℃,α,20～100℃）、高温区热膨胀系数（α,20～300℃,α,20～300℃）为响应变量,构建了5个对应的响应曲面模型。通过显著性分析剔除非显著项后,拟合出模型对应的二次回归方程。利用方差分析和5组额外的测试实验,检验了该系列模型的预测准确性,结果显示,5组模型的确定系数（R）均大于95%,且测试组的实验值均落在模型预测值的95%置信区间内,证实了模型对烧结磁体热膨胀预测的高可靠性、高准确性。（5）实验结果及模型计算说明,过渡金属Co的添加是一种对磁体磁性能影响较小、能提高温度稳定性、并有效调控热膨胀行为的方法;虽然重稀土Dy的添加对热膨胀系数的作用不显著,但Dy的加入可以弥补由Co带来的矫顽力下降问题,有利于提高磁体的综合磁性能。通过在烧结磁体中添加0～12wt.%的Co,我们实现了对热膨胀系数宽范围(α=-1.24～4.69×10K,α=6.04～10.90×10K)的连续精准调控。（6）通过对不同Co添加量烧结磁体样品的TEM和XRD分析,得到了室温下主相晶格参数、晶面间距随Co含量的变化规律。在R（fe,Co）b相中,半径较小的Co原子替代半径较大的fe原子,引起了晶格参数的减小,3d原子的平均间距缩短,平均交换作用增强,使得打破这种耦合更加困难。因此,随着Co含量的提升,R（fe,Co）b化合物的T提高,磁矩排列有序度随温度升高而降低的速率减小,与磁矩平方成线性关系的自发磁致伸缩同时减弱,负膨胀趋势减弱,晶格声子对热膨胀贡献相对增大。综上,Co含量提高引起了

关键词：烧结nd-fe-b永磁材料负热膨胀热膨胀调控自发磁致伸缩中心复合设计响应曲面法

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优化边界结构改善烧结nd-fe-b永磁材料的力学性能

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材料热处理学报 2008年第6期29卷 31-35页

作者：孙绪新包小倩高学绪张茂才董清飞周寿增北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 运城恒磁科技有限公司山西运城044200

在富稀土辅合金中添加Co,Nb,Ti,Ga,Al等元素,用双合金工艺制备一系列不同辅合金含量的烧结nd-fe-b磁体,对力学性能进行系统研究。结果表明,在主合金(ndDyTb)12.69(feCoNb)84.01b6.00的基础上添加3.0wt%的(ndDyTb)25(feCoNbTiGaAl)68b7富稀土辅合金,其抗弯强度从316MPa提高到344MPa,抗弯强度的改善来自于边界结构的改善以及一些新相的生成。当辅合金含量达到8wt%,合金的强度又下降为321MPa。还研究了热处理工艺对nd-fe-b永磁材料力学性能的影响,含3.0wt%辅合金的磁体抗弯强度由烧结态的291MPa提高到最佳回火态的344MPa,又下降为非最佳回火态的304MPa。

关键词：力学性能双合金法烧结nd-fe-b永磁材料

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添加Ho对烧结nd-fe-b永磁材料磁性能与温度稳定性的影响

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磁性材料及器件 2011年第4期42卷 33-36页

作者：刘湘涟宁波工程学院材料工程研究所浙江宁波315016

用常规工艺制备烧结（Pr-nd）33．0-xHOxfebalCu0.20Al0.75b1.15（x=0，1，3，5）永磁材料。研究了Ho元素添加对材料磁性能和温度稳定性的影响。适量添加Ho有利于抑制合金铸锭中α-fe的形成；制作的烧结磁体，其主相晶粒一定程度上细化... 详细信息

用常规工艺制备烧结（Pr-nd）33．0-xHOxfebalCu0.20Al0.75b1.15（x=0，1，3，5）永磁材料。研究了Ho元素添加对材料磁性能和温度稳定性的影响。适量添加Ho有利于抑制合金铸锭中α-fe的形成；制作的烧结磁体，其主相晶粒一定程度上细化、尺寸分布比较均匀；内禀矫顽力明显提高，剩磁有所下降；同时较大幅度地减小烧结磁体的开路磁通不可逆损失。添加1～3％左右Ho制作的烧结nd-fe-b磁体，具有良好的综合性能。

关键词：烧结nd-fe-b永磁材料 Ho添加显微组织磁性能温度稳定性

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低成本与高力学性能烧结nd-fe-b永磁材料工业生产技术研究

低成本与高力学性能烧结Nd-Fe-B永磁材料工业生产技术研究

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作者：阳娣莎湘潭大学

学位级别：硕士

作为一类重要的基础性功能材料,烧结nd-fe-b永磁材料具有优异的磁性能,但是其强度低、韧性差。这不仅使该类材料机械加工困难,影响成品合格率,而且也限制了其应用领域的进一步扩大。由于市场竞争激烈,产品销售价格降低,在保证烧结nd-fe-... 详细信息

作为一类重要的基础性功能材料,烧结nd-fe-b永磁材料具有优异的磁性能,但是其强度低、韧性差。这不仅使该类材料机械加工困难,影响成品合格率,而且也限制了其应用领域的进一步扩大。由于市场竞争激烈,产品销售价格降低,在保证烧结nd-fe-b永磁材料磁性能的同时,如何改进生产技术,以提高生产效率、降低产品的制造、加工成本,已日益受到nd-fe-b生产企业的重视和关注。本文直接从工业生产线上制备了不同性能档次的烧结nd-fe-b磁体样品,测试了磁体样品的抗弯强度、断裂韧性以及冲击韧性。通过观察磁体样品宏观与微观断口特征,分析了烧结nd-fe-b永磁材料的断裂方式与断裂机制。研究结果表明,烧结nd-fe-b永磁材料的断裂是微裂纹形成、扩展与连接的结果。微裂纹主要产生于晶界并沿晶粒边界扩展;遇到异常大晶粒时,裂纹便发生穿晶扩展。裂纹在主相晶粒内穿晶扩展,加速了材料的断裂。本文研究了烧结过程对nd-fe-b永磁材料磁性能与力学性能的影响,分析了合金元素及显微组织对磁性能和力学性能的影响规律。通过优化合金成分和烧结工艺参数,获得致密化程度高、富nd相分布均匀、主相晶粒细小而且紧密结合的显微组织,有利于提高烧结nd-fe-b永磁材料的磁性能和力学性能。通过合理设计合金成分,优化烧结与回火工艺参数,实现市场需求量大的N30与N35性能档次的烧结nd-fe-b磁体的工业生产。产品磁性能稳定,一致性良好。材料具有比较精细的显微组织,孔隙少。N30磁体的抗弯强度达到316MPa左右;N35磁体的抗弯强度达到327MPa左右。机械加工时磁体未出现缺边、掉角、开裂等现象,成品合格率显著提高。产品制造成本大幅度降低。N30磁体制造成本降低约35%;N35磁体制造成本降低约4%。

关键词：烧结nd-fe-b永磁材料力学性能磁性能工业生产制造成本断裂机制

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双主相工艺制备烧结nd-fe-b基永磁体的研究进展

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中国稀土学报 2022年第3期40卷 366-374页

作者：柳帅韩瑞沈鹏苑子凯周栋钢铁研究总院有限公司功能材料研究院北京100081

双主相工艺是近年提出的改善nd-fe-b基烧结磁体性能的有效途径。该工艺通过对nd-fe-b和(nd,Re)-fe-b两种粉末的成分设计,使磁体形成一种双主相结构,优化晶界相成分及分布,显著提升矫顽力。特别是对高丰度铈(Ce)磁体、混合(MM)稀土磁体,... 详细信息

双主相工艺是近年提出的改善nd-fe-b基烧结磁体性能的有效途径。该工艺通过对nd-fe-b和(nd,Re)-fe-b两种粉末的成分设计,使磁体形成一种双主相结构,优化晶界相成分及分布,显著提升矫顽力。特别是对高丰度铈(Ce)磁体、混合(MM)稀土磁体,可以有效地抑制由于低各向异性场相铈铁硼(Ce-fe-b)、镧铁硼(La-fe-b)等的引入引起的矫顽力降低的问题。同时,对于重稀土(Dy/Tb)磁体,在相同矫顽力提升的情况下,双主相法对比传统单主相法所需的重稀土含量更低。本文详细阐述了通过双主相工艺制备磁体的性能改善及相关机制,为制备高性能稀土磁体提供思路及支撑。

关键词：烧结nd-fe-b永磁材料双主相法矫顽力最大磁能积

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