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烧结钕铁硼磁体稀土资源的综合利用及热稳定性研究

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烧结钕铁硼磁体稀土资源的综合利用及热稳定性研究

作者：杨凯太原理工大学

学位级别：硕士

烧结钕铁硼作为第三代稀土永磁材料,因其秉承的优异磁性能而被广泛应用于新能源汽车、智能制造以及医疗等高新行业领域。但是随着不同行业内的需求及产量的不断增加,主要原材料价格屡创新高,且对磁体的矫顽力以及热稳定性也有着越来越... 详细信息

烧结钕铁硼作为第三代稀土永磁材料,因其秉承的优异磁性能而被广泛应用于新能源汽车、智能制造以及医疗等高新行业领域。但是随着不同行业内的需求及产量的不断增加,主要原材料价格屡创新高,且对磁体的矫顽力以及热稳定性也有着越来越高的要求。目前,工业中常采用在熔炼时直接添加重稀土元素镝或铽来提升磁体的矫顽力,制备高综合性能钕铁硼磁体。但是该方法重稀土的利用率低,生产成本高,剩磁和磁能积下降幅度大。为此本文一方面通过设计成分在其中加入价格更低,丰度更高的Gd元素制造出性能优异价格低廉的烧结Nd Fe B磁体,另一方面通过调整磁控溅射基体材料的结构,以提高扩散效率为基础,为稀土元素的合理综合利用提供了一种新的思路,主要研究内容如下:(1)通过调整(Pr,Nd)Gd FeAlCuGaZrCoB磁体中Gd元素含量,分析了Gd对磁体磁性能、温度稳定性的影响,通过SEM和XRD表征方法,研究了Gd的添加对其微观结构的影响。随着磁体中Gd元素的增加,磁体密度增加;矫顽力先增高后降低,最大值在Gd取代1%Pr Nd时出现为14.77k Oe;而剩磁和最大磁能积都逐渐降低;磁体的剩磁温度系数和矫顽力温度系数的绝对值均随着Gd含量的增加而降低到-0.1080%/K和-0.6560%/K,不可逆磁通损失由27.1%降低到18.8%,居里温度对比原始磁体提高了12.64℃;5%Gd含量磁体内部出现富Gd相,起到一定润湿作用,对比富Nd相颜色偏灰,在主相中替代部分Pr Nd形成(Pr,Nd,Gd)FeB主相结构,使得磁体致密度和热稳定性提高。(2)通过调整(Pr Nd)GaCoZrAlCuBFe中Cu/Al元素的占比,分析了Cu/Al元素对未扩散磁体和磁控溅射扩散4/7/10/13μm Tb后磁体的磁性能及热稳定性;通过SEM和EDS表征方法,研究了Cu/Al的添加对其微观结构的影响:a)Al元素对于烧结后磁体的矫顽力在0.6%Al含量磁体中可达14.82 k Oe,在未进行扩散时就使得矫顽力提高了2.48 k Oe,扩散13μm后矫顽力达到22.19k Oe,对比未扩散未添加Al元素磁体提高了79.82%,而剩磁仅降低0.68 T,扩散后磁性能在Al元素的影响下得到较大提高;Cu元素对于烧结后磁体的矫顽力在0.4%Cu含量磁体中可达14.58 k Oe,在未进行扩散时就使得矫顽力提高了2.24 k Oe,扩散13μm后矫顽力达到22.51 k Oe,对比未扩散未添加Cu元素磁体提高了82.41%,而剩磁仅降低0.36 T,扩散后磁性能在Cu元素的影响下得到较大提高;b)添加Al磁体表面镀7μm Tb金属的矫顽力温度系数在0.6%Al含量磁体达到最大值-0.5601%/K,不可逆磁通损失(hirr)在加入Al后由28.89%降低到23.62%;而添加Cu磁体表面镀7μm Tb金属的矫顽力温度系数在0.3%Cu含量磁体达到最大值-0.5632%/K,180℃的不可逆磁通损失(hirr)在加入Cu后由28.89%降低到24.53%,磁体的温度稳定性在经过Cu/Al添加后都得到显著提升;c)通过对0.6%Al和0.4%Cu含量磁体表面镀7μm Tb金属扩散后的SEM表征,发现镀Tb金属以由晶界扩散到磁体内部,形成了TbFeB生成核壳结构,Al和Cu元素都增加了富钕相的占比,对于磁体镀Tb后的扩散效果显著增强。

关键词：烧结钕铁硼磁体磁性能热稳定性成分优化微观结构调控

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无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备与性能

材料热处理学报 2022年第2期43卷 74-79页

作者：张鹏杰曹玉杰孙威李炳山徐光青魏汉中王继全谢光环刘辉王永齐王倩北矿磁材(阜阳)有限公司安徽阜阳236000 国家磁性材料工程技术研究中心北京102600 矿冶科技集团有限公司北京102600 合肥工业大学材料科学与工程学院安徽合肥230009

采用气流磨细化晶粒的方法制备了无重稀土烧结钕铁硼磁体,对比研究了无重稀土磁体与同牌号商用含重稀土磁体的磁性能、温度稳定性和微观结构。结果表明:无重稀土磁体与含重稀土磁体的常温磁性能基本相当,具有较好的常温磁性能。但是,无... 详细信息

采用气流磨细化晶粒的方法制备了无重稀土烧结钕铁硼磁体,对比研究了无重稀土磁体与同牌号商用含重稀土磁体的磁性能、温度稳定性和微观结构。结果表明:无重稀土磁体与含重稀土磁体的常温磁性能基本相当,具有较好的常温磁性能。但是,无重稀土磁体的高温磁性能较低,抗高温退磁能力弱,温度稳定性较差。与含重稀土磁体相比,无重稀土磁体的晶界富稀土相较均匀地连续分布在主相晶粒周围,且主相晶粒相对较小,提高了磁体的矫顽力。作为非磁性连续分布的晶界富稀土相既有助于烧结磁体的致密化,又能起到去磁耦合作用。

关键词：烧结钕铁硼磁体无重稀土磁性能温度稳定性微观结构

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烧结钕铁硼磁体镀渗Tb晶界改性研究

烧结钕铁硼磁体镀渗Tb晶界改性研究

作者：赵苗苗太原科技大学

学位级别：硕士

烧结钕铁硼是目前应用范围最广、磁性能最强的永磁材料,其广泛应用于风力发电、动力电机、计算机等领域。但是目前生产的烧结Nd-Fe-B的矫顽力还远达不到理想的矫顽力值,因此,近年来研究者的研究目标是在不降低剩磁、磁能积的基础上进一... 详细信息

烧结钕铁硼是目前应用范围最广、磁性能最强的永磁材料,其广泛应用于风力发电、动力电机、计算机等领域。但是目前生产的烧结Nd-Fe-B的矫顽力还远达不到理想的矫顽力值,因此,近年来研究者的研究目标是在不降低剩磁、磁能积的基础上进一步提高矫顽力。初期,研究者普遍采用合金化的方式提高矫顽力,其缺点是重稀土的利用率低,磁体的剩磁与最大磁能积大幅度降低。近来年,研究者发现一种新颖的工艺-晶界扩散法。晶界扩散工艺是提高Nd-Fe-B烧结永磁体磁性能的一种有效的方法,它可以在不显著降低剩磁的基础上大幅提升矫顽力,且重稀土添加量少,从而降低生产成本。本文采用磁控溅射法在烧结钕铁硼磁体上下表面沉积Tb膜层,研究了不同热处理工艺对磁体磁性能影响,分析了晶界扩散前后磁体微观结构变化规律,探讨了矫顽力提高的内在机理。取得的主要研究成果如下:(1)原始磁体添加的Pr元素在晶界扩散中能够降低富钕相的熔点,促进Tb向磁体内部扩散。一方面减少了Tb在近表面的积累,形成了薄的Tb壳层结构,明显提高了磁体矫顽力,且不会大幅度的降低剩磁及磁能积;另一方面也增大了Tb的扩散深度,在磁体中心位置主相晶界清晰,大范围的降低磁体的磁耦合效应;且原始磁体中添加的Tb元素能够增大主相壳层的Tb浓度,提高主相的磁晶各向异性场。由于以上相关显微组织的优化得到了综合磁性能接近80[H/k Oe)+(BH)/MGOe]的超高性能钕铁硼磁体。(2)系统研究了温度对Nd-Fe-B磁体镀渗处理的影响。在900～940°C之间对磁体进行10 h的镀渗处理,得出930°C是比较理想的扩渗温度。930°C镀渗磁体的矫顽力从32.76 k Oe提高到42.12 k Oe,矫顽力提升了28.57%,矫顽力明显提高,剩磁和磁能积降低的很少。磁体经过晶界扩散处理后矫顽力的提高主要由于Tb壳层的形成及富钕晶界相的优化。相比于900°C镀渗态磁体,930°C镀渗态磁体扩渗温度高,有助于形成更多的Tb壳层,提高磁体的磁晶各向异性,进一步增大矫顽力。镀渗Tb后磁体温度稳定性得到了提高。(3)系统研究了时间对Nd-Fe-B磁体镀渗处理的影响。在900°C下对磁体进行10 h～20 h的镀渗处理,得出20 h是比较理想的扩渗时间。20 h镀渗态磁体矫顽力从32.88 k Oe提升到42.22 k Oe,矫顽力提升了25.64%,矫顽力提升明显。对10 h及20 h镀渗态磁体的显微组织观察,得出长时间的扩散有利于Tb向磁体的内部扩散,形成更多的Tb壳层结构,能有效提高磁体的磁晶各向异性场,进一步增大矫顽力。(4)系统研究了镀层厚度对Nd-Fe-B磁体镀渗处理的影响。在同样的热处理条件下,相比15μm镀层磁体,25μm镀层磁体矫顽力提升幅度大,且剩磁和磁能积下降幅度小,25μm镀层磁体的性能更加优异。显微组织分析表明25μm镀层磁体晶界富钕相更加均匀、连续且清晰,可知在一定范围内适当增大镀渗态磁体镀层厚度可以优化晶界,促进磁性能的提高。晶界扩散Tb处理后磁体的耐腐蚀性下降,后期可以通过涂覆保护层减少被腐蚀的可能性。

关键词：烧结钕铁硼磁体重稀土Tb 晶界扩散磁性能

烧结钕铁硼磁体晶界扩散Dy/DyFe工艺研究

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稀土 2015年第4期36卷 120-126页

作者：宫清张法亮邓小霞陈波比亚迪汽车有限公司中央研究院广东深圳518118

研究了晶界扩散工艺在烧结钕铁硼中的应用,采用晶界扩散渗Dy/Dy Fe合金的方法,将重稀土元素Dy扩散到烧结钕铁硼磁体内部。在高真空6×10-3Pa下,900℃×3.5 h进行扩散,再在2×102Pa,530℃×3 h下进行回火。选择性地进行追加热处理。研究... 详细信息

研究了晶界扩散工艺在烧结钕铁硼中的应用,采用晶界扩散渗Dy/Dy Fe合金的方法,将重稀土元素Dy扩散到烧结钕铁硼磁体内部。在高真空6×10-3Pa下,900℃×3.5 h进行扩散,再在2×102Pa,530℃×3 h下进行回火。选择性地进行追加热处理。研究了此种工艺对烧结磁体的磁性能、磁通不可逆损失和微观组织的影响。结果表明对磁钢进行晶界扩散Dy,使矫顽力增幅为15.69%。通过晶界扩散DyFe使矫顽力增幅为22.40%。晶界扩散Dy后的磁钢在160℃/1h下,磁通不可逆损失从6.3%下降到1.1%,在180℃/2h下,磁通不可逆损失从22.6%下降到6.3%。在一定的热处理条件下,重稀土元素择优分布在主相和晶界相的交界处,这种改性的晶界结构和成分提高了各向异性场,大幅提高磁体的矫顽力和耐热性。

关键词：晶界扩散磁通不可逆损失烧结钕铁硼磁体稀土

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烧结钕铁硼磁体长时间稳定性研究

稀土 2017年第6期38卷 12-17页

作者：刘国征赵明静夏宁赵瑞金李波喻晓军包头稀土研究院内蒙古包头014030 内蒙古包钢稀土磁性材料有限责任公司内蒙古包头014030 中国钢研科技集团公司北京100081

对电镀(NiCuNi)和未电镀的N40SH烧结钕铁硼样品进行了三个温度湿度实验条件的800天磁通不可逆损失实验研究。实验结果表明,在三个实验条件下经过800天时效,普通和低失重N40SH钕铁硼磁体的磁通不可逆损失都小于2%;电镀的普通N40SH样品在... 详细信息

对电镀(NiCuNi)和未电镀的N40SH烧结钕铁硼样品进行了三个温度湿度实验条件的800天磁通不可逆损失实验研究。实验结果表明,在三个实验条件下经过800天时效,普通和低失重N40SH钕铁硼磁体的磁通不可逆损失都小于2%;电镀的普通N40SH样品在平均室温为24.7℃和平均湿度为24.7%、在平均室温为24.7℃和平均湿度为52.4%及80℃三种条件下都具有低的磁通不可逆损失,在室温52.4%高湿度条件下,未电镀的普通和低失重的N40SH样品都具有高的磁通不可逆损失,分别达到1.11%和1.5%,磁体的表面微氧化是引起未电镀样品磁通不可逆损失相对较大的主要原因。

关键词：烧结钕铁硼磁体磁通不可逆损失热稳定性长时间稳定性

纳米CeO_(2)掺杂对烧结钕铁硼磁体表面Zn-Al涂层性能的影响

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中国表面工程 2020年第6期33卷 100-107页

作者：曹玉杰刘友好张鹏杰徐光青刘家琴衣晓飞吴玉程合肥工业大学材料科学与工程学院合肥230009 合肥工业大学先进功能材料与器件安徽省重点实验室合肥230009 合肥工业大学工业与装备技术研究院合肥230009 稀土永磁材料国家重点实验室合肥231500 北矿磁材(阜阳)有限公司阜阳236000

采用喷涂工艺在烧结钕铁硼磁体表面制备了不同纳米CeO2掺杂量的CeO2/Zn-Al复合涂层。利用扫描电子显微镜、显微硬度仪、盐雾试验箱和电化学工作站对CeO2/Zn-Al复合涂层的微观结构、力学性能及耐腐蚀性能进行表征分析。结果表明:CeO2纳... 详细信息

采用喷涂工艺在烧结钕铁硼磁体表面制备了不同纳米CeO2掺杂量的CeO2/Zn-Al复合涂层。利用扫描电子显微镜、显微硬度仪、盐雾试验箱和电化学工作站对CeO2/Zn-Al复合涂层的微观结构、力学性能及耐腐蚀性能进行表征分析。结果表明:CeO2纳米颗粒较均匀弥散分布于Zn-Al涂层中,不仅能够增加Zn-Al涂层的硬度,而且可以提高Zn-Al涂层的屏蔽性能,CeO2/Zn-Al复合涂层耐中性盐雾试验能力高达720 h。添加的CeO2颗粒能够隔绝Zn-Al涂层中的锌铝薄片之间的直接接触,起到绝缘作用,延长了腐蚀介质渗入钕铁硼基体的腐蚀通道。

关键词：烧结钕铁硼磁体纳米CeO_(2)颗粒 Zn-Al涂层耐腐蚀性能腐蚀机理

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超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

中国稀土学报 2024年第1期42卷 53-61,I0002页

作者：赵苗苗张敏刚陈峰华胡季帆张葆华郭敬东太原科技大学材料科学与工程学院山西太原030024 山西电子科技学院(筹) 山西临汾041000 山西金山磁材有限公司山西太原030008

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_(cj)/kOe+(BH)_(max)/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并... 详细信息

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_(cj)/kOe+(BH)_(max)/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。

关键词：烧结钕铁硼磁体磁控溅射晶界扩散显微组织磁性能

烧结钕铁硼基底成分对晶界扩散效果的影响研究

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稀有金属材料与工程 2024年第3期53卷 841-847页

作者：陈侃赵红良范逢春宁波同创强磁材料有限公司浙江宁波315001

晶界扩散作为一种能明显提升烧结钕铁硼磁体矫顽力同时实现对重稀土高质化利用的方法,日益成为目前稀土永磁学界和产业界的研究热点。利用自动化喷涂设备系统研究了晶界扩散烧结磁体批量制备过程中基底成分差异对晶界扩散后磁体磁性能... 详细信息

晶界扩散作为一种能明显提升烧结钕铁硼磁体矫顽力同时实现对重稀土高质化利用的方法,日益成为目前稀土永磁学界和产业界的研究热点。利用自动化喷涂设备系统研究了晶界扩散烧结磁体批量制备过程中基底成分差异对晶界扩散后磁体磁性能的影响。微观结构和EDX元素分析结果表明:晶界扩散后磁体矫顽力增长幅度的差异,同扩散后磁体内晶粒核壳结构形成充分与否、晶界相均匀分布与否和晶界相铁磁性元素含量高低有密切关联,同时利用晶界扩散工艺制备得到的磁体温度系数要优于传统工艺制备得到的相近似牌号的磁体。

关键词：烧结钕铁硼磁体晶界扩散工艺磁性能

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加剂方式对烧结钕铁硼磁体磁性能的影响

稀有金属 2021年第2期45卷 163-168页

作者：宋小明张廷安豆志河裴文利鞠向明周廉东北大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110006 东北大学冶金学院辽宁沈阳110006 宁波启元新材料科技有限公司浙江宁波315040

钕铁硼永磁材料在民用、航空航天等众多领域得到广泛的应用。高档次烧结钕铁硼磁体具有良好的市场前景。商业磁体多是由大块烧结毛坯切割而成,磁性能一致性是市场的基本要求之一,润滑剂等化学试剂和磁粉混合不均匀是影响一致性的一个重... 详细信息

钕铁硼永磁材料在民用、航空航天等众多领域得到广泛的应用。高档次烧结钕铁硼磁体具有良好的市场前景。商业磁体多是由大块烧结毛坯切割而成,磁性能一致性是市场的基本要求之一,润滑剂等化学试剂和磁粉混合不均匀是影响一致性的一个重要因素。钕铁硼磁粉化学性质活泼、容易氧化,制粉的全过程都在氮气气氛下进行,没有合适的设备,想均匀加入化学试剂困难很大。研究人员因设备条件不足无法开展进一步探索。针对这个问题,项目组自行开发了专利产品"自动雾化加剂设备"。通过改变化学试剂加入方式,改善了磁粉和化学试剂混合均匀性,提高了磁体取向度,生产过程中也更好地保护了磁粉,得到内部一致性更好、磁性能更高的烧结钕铁硼磁体:剩磁(Br)=1.426 T,内禀矫顽力(Hcj)=1373.1 kA·m^(-1),最大磁能积((BH)max)=406.99 kJ·m^(-3)。毛坯内部磁性能一致性的提高对后期加工成小片的商业磁体很有意义。开发的"自动雾化加剂设备"已经在烧结钕铁硼行业中得到广泛应用。

关键词：烧结钕铁硼磁体润滑剂加剂方式一致性磁性能