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GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

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天津农业科学 2024年第2期30卷 68-73页

作者：李艳艳张旖杨沫张正华朱正林红塔(烟草)集团有限责任公司楚雄卷烟厂云南楚雄675000

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了... 详细信息

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明:7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50~5.11 mg·kg^(-1)(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。

关键词：气相色谱-质谱联用法内标法烟用水基胶邻苯二甲酸酯不确定度

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通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

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中国烟草学报 2022年第2期28卷 33-41页

作者：孟冬玲陈志燕王维刚朱文静周芸唐纲岭杨飞广西中烟工业有限责任公司技术中心南宁市贵州省烟草质量监督检测站贵阳市金阳新区550025 国家烟草质量监督检验中心郑州高新技术产业开发区450001

【目的】建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法。【方法】样品用甲醇提取,经PRi ME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB ... 详细信息

【目的】建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法。【方法】样品用甲醇提取,经PRi ME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB (100 mm×3.0 mm, 1.8μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。【结果】所有分析物回收率在86.6%~104.4%之间,日内精密度为1.5%~5.6%,日间精密度为2.3%~5.1%。在8~800ng/m L的浓度范围内所有化合物均有良好的线性关系(r^(2)≥0.9991),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.17~0.62mg/kg和0.54~1.94 mg/kg。【结论】该方法快速、准确、选择性强,可用于烟用水基胶样品中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的同时测定。

关键词：烟用水基胶超高效液相色谱-串联质谱通过式固相萃取异噻唑啉酮烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

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烟草科技 2014年第2期47卷 53-56页

作者：樊亚玲彭军仓吕娟何育萍王大锋曹洁穹陕西中烟工业有限责任公司技术中心陕西省宝鸡市宝烟路1号721000 宝鸡卷烟厂陕西省宝鸡市宝烟路1号721000

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC），分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验，并采用气相色谱一质谱（GC／MS）／选择离子监测（SIM）法测定了烟用水基胶中的TBC和A... 详细信息

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC），分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验，并采用气相色谱一质谱（GC／MS）／选择离子监测（SIM）法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明：①以正己烷为萃取溶剂，0．3g胶样中加入2mL水，萃取体积10mL，振荡30min萃取效果较好。（②方法线性关系良好，线性相关系数均大于0．99；TBC和ATBC的检出限分别为O．26和0．20μg／mL；回收率和RSD分别为96％～107％和3．93％～4．12％。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。

关键词：烟用水基胶柠檬酸三丁酯乙酰柠檬酸三丁酯气相色谱质谱

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烟用水基胶中化学成份的检测

化学工程与装备 2022年第9期 285-286页

作者：田雨山西昆明烟草有限责任公司

目前，诸多领域对烟用水基胶的稳定性、安全性提出更高要求，还需明确其中的化学成份，但目前相关的检测技术较多，无法充分了解各项检测技术。基于此，本文围绕烟用水基胶中有关化学成份的检测技术展开研究，以期为该领域提供一定参考。

关键词：烟用水基胶化学成份检测技术

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烟用水基胶用VAE乳液流变性能影响研究

当代化工研究 2022年第13期 1-3页

作者：吕继学王志伟连云港昌瑞科技有限公司江苏222042 大连化工(江苏)有限公司江苏211999

醋酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE乳液)是目前最主要的卷烟胶原料之一。随着高速卷烟机设备的引进,卷烟车速从原来1000支/min提高至单机车速10000支/min,对VAE乳液的质量和性能要求也越来越高。由于在高速卷烟机运行过程中,卷烟纸的运行... 详细信息

醋酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE乳液)是目前最主要的卷烟胶原料之一。随着高速卷烟机设备的引进,卷烟车速从原来1000支/min提高至单机车速10000支/min,对VAE乳液的质量和性能要求也越来越高。由于在高速卷烟机运行过程中,卷烟纸的运行速度极高(约600~700m/min),除了严格的环保标准之外,还要求乳液具备流变稳定、初粘速度快等性能。本文针对应用在烟用水机胶的VAE乳液进行流变性能比较,追踪烟用水基胶用VAE乳液储存过程中的流变性能稳定性,通过在VAE乳液中添加聚乙烯醇及羟乙基纤维素,比较流变性能,追踪流变性能的影响因素,确认添加10%~15%固含量20%的PVA BP-17水溶液、固含量5%的羟乙基纤维素,综合性能最佳,可为高速烟用水基胶配方设计提供借鉴。

关键词：烟用水基胶 VAE乳液流变性能

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连续流动分析法快速测定烟用水基胶中的甲醛

烟草科技 2013年第2期46卷 65-67页

作者：殷延齐张洪召丁超徐如彦李彬江苏中烟工业有限责任公司徐州卷烟厂江苏省徐州市环城路80号221000

为了控制烟用水基胶中甲醛的含量，利用甲醛与间苯三酚在碱溶液中反应生成不稳定橙色化合物的最大吸收峰位于474nm的原理，建立了连续流动分光光度法快速测定烟用水基胶中甲醛含量的方法。结果表明：该方法的相对标准偏差和回收率分别为... 详细信息

为了控制烟用水基胶中甲醛的含量，利用甲醛与间苯三酚在碱溶液中反应生成不稳定橙色化合物的最大吸收峰位于474nm的原理，建立了连续流动分光光度法快速测定烟用水基胶中甲醛含量的方法。结果表明：该方法的相对标准偏差和回收率分别为1．30％和92．75～102．54％。该方法具有操作简单，准确、快速，可利用已有的氯模块等优点，适合于烟用水基胶中甲醛含量的测定。

关键词：连续流动分析法甲醛烟用水基胶

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂

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化学分析计量 2023年第7期32卷 35-41页

作者：夏志骋钟杰谢剑晨黄灵洁曹昌清王颖上海烟草集团有限责任公司质量监督检测站上海200082

建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相分离,分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,其中6种尼泊金酯(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25~10 ng/L;溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5~100 ng/L;山梨酸、苯甲酸的线性范围为25~1000 ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03~2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下,14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%~125.4%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6)。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法烟用水基胶溴硝醇尼泊金酯异噻唑啉酮

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

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中国烟草学报 2016年第3期22卷 10-16页

作者：姬厚伟张丽赵新海王芳刘剑杨敬国贵州中烟工业有限责任公司技术中心贵阳市小河区开发大道96号550009

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30min，静置取上清液并加入N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后进行GC—MS选择离子分析，内标法... 详细信息

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30min，静置取上清液并加入N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后进行GC—MS选择离子分析，内标法定量。结果表明：5种异噻唑啉酮待测化合物在0．40～16．00gg／mL范围内线性关系良好，R^2为0．9973-0．9997；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0．004-0．15gg／mL和0．018-0．050μg／mL，回收率为90．2％-99．1％，相对标准偏差RSD为1．7％～5．7％。该方法具有简单、准确、灵敏等特点，应用于实际样品检测取得了良好效果。

关键词：超声萃取气相色谱质谱异噻唑啉酮烟用水基胶

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

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色谱 2013年第10期31卷 989-994页

作者：龚淑果孔波庹苏行戴云辉吴名剑谭立权刘巍湖南中烟工业有限责任公司技术研发中心湖南长沙410007

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后，用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃... 详细信息

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后，用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃取，萃取液离心后过0．45μm有机相滤膜，用DB-WAXETR气相色谱柱（60m×0．25mm×0．25μm）分离，质谱选择离子模式监测，内标法定量。结果表明，23种酯类化合物在0．4—50．0mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数大于0．998，样品加标回收率为81．8％～109．1％，相对标准偏差（RSD，n=5）小于4％，检出限为0．02～0．76mg／kg，定最限为0．04～2．52mg／kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好，可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。

关键词：液液萃取气相色谱-质谱联用法酯类化合物烟用水基胶