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中药炒焦物质基础及其质量评价研究思考与实践

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中国中药杂志 2014年第2期39卷 338-342页

作者：刘玉杰仲瑞雪杨添钧王茹茹吴纯洁成都中医药大学四川成都611137

中药炒焦后原有的有效或指标成分破坏或降低,但药理作用并不降低或有所增强,现有的有关物质基础的研究不能解释炒焦后药物的性味与功效等的变化。同时,对炒焦饮片的质量评价缺乏具有客观、专属性的评价指标,不能反映中药炒焦饮片的特点... 详细信息

中药炒焦后原有的有效或指标成分破坏或降低,但药理作用并不降低或有所增强,现有的有关物质基础的研究不能解释炒焦后药物的性味与功效等的变化。同时,对炒焦饮片的质量评价缺乏具有客观、专属性的评价指标,不能反映中药炒焦饮片的特点。因此如何打破炒焦研究的瓶颈,进一步创新、深入地研究中药炒焦物质基础,是业内学者面临的共同问题。笔者结合前期研究发现,提出通过对Maillard反应的研究来阐明炒焦物质基础及原理和建立适合炒焦饮片特点的专属质量评价指标的科学构想,并对此进行了相关研究。

关键词：炒焦物质基础质量评价 Maillard反应 5-羟甲基糠醛

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炒焦类药物的现代研究和临床运用

中国中西医结合杂志 2023年第12期43卷 1523-1529页

作者：董立硕李修洋鲍婷婷高泽正薛崇祥张莉莉田佳星陈科宇仝小林长春中医药大学中医学院吉林130117 中国中医科学院广安门医院内分泌科北京100053

中药炮制是长期实践经验的总结,是人类智慧的结晶。因地理和环境等因素的不同,在各地形成独具特色的炮制工艺,丰富和发展了中药的炮制工艺。本文基于精密的中药炮制工艺,分析炒焦过程的作用机制和炒焦后炮制品的性味、成分与药效;以炒... 详细信息

中药炮制是长期实践经验的总结,是人类智慧的结晶。因地理和环境等因素的不同,在各地形成独具特色的炮制工艺,丰富和发展了中药的炮制工艺。本文基于精密的中药炮制工艺,分析炒焦过程的作用机制和炒焦后炮制品的性味、成分与药效;以炒焦类药物的现代药理研究成果和临床经验为依托,构建炒焦类中药态靶辨治用药策略;以传统工艺和多学科技术为基石,推动炒焦类中药炮制标准规范化体系和质量评价体系的建设,为炒焦类药物的炮制工艺和临床运用提供依据。

关键词：炮制工艺临床运用炒焦中药炮制质量评价体系多学科技术现代药理研究炮制品

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炒焦类中药历史沿革及差异性分析

中华中医药学刊 2018年第2期36卷 357-360页

作者：王玉霞徐瑶夏满琼兰泽伦周霞万军西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031 国家中医药管理局中药炮制技术重点研究室四川成都610036

中药炮制学是中医药的特色和优势,也是最具我国自主知识产权的学科之一。中药炮制研究是连接中医和中药的桥梁,也是中药现代化的关键节点。炒焦是中药炮制特色之一,中药炒焦后原有化学成分发生变化,含量降低或增加,同时生成新成分,增强... 详细信息

中药炮制学是中医药的特色和优势,也是最具我国自主知识产权的学科之一。中药炮制研究是连接中医和中药的桥梁,也是中药现代化的关键节点。炒焦是中药炮制特色之一,中药炒焦后原有化学成分发生变化,含量降低或增加,同时生成新成分,增强原有功效或产生新的作用。对历代炒焦中药进行梳理,主要分析其炒焦前后功能与主治、化学成分的变化,探讨相关性及差异性,为进一步深入研究炒焦类中药提供借鉴。

关键词：炒焦历史沿革差异研究焦香醒脾

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炒焦技术共性问题的研究

炒焦技术共性问题的研究

作者：艾莉成都中医药大学

学位级别：硕士

本文以六味药炒焦为载体,研究炒焦技术中有关“火力火候”的共性问题。课题组采用自主研发智能控温炒药机,初步对“火力”的主要指标升温速度的几个影响因素进行考察,通过统计学方法得到升温速度与药材投药量、转速和热锅温度的相关线... 详细信息

本文以六味药炒焦为载体,研究炒焦技术中有关“火力火候”的共性问题。课题组采用自主研发智能控温炒药机,初步对“火力”的主要指标升温速度的几个影响因素进行考察,通过统计学方法得到升温速度与药材投药量、转速和热锅温度的相关线性模型：Y^=10.228-1.145x1+0.057x2+0.029x3,并且得出药材投药量和升温速度对其的影响最大。在药材的炒焦研究中,可通过控制主要影响因素药材投药量和热锅温度来控制药材炒焦时火力大小。本文重点讨论“火候”,通过对六种药材炒焦炮制中颜色和药材末温等参数的采集与统计分析,具体量化了现行药典炮制通则中对炒焦药材炒至“表面焦黄色或焦褐色”的经验术语,得到炒焦至适中“火候”时药材表面颜色数据的95%置信区间：山楂L*值(38.9823,39.6595),槟榔L*值(39.3239,39.9228),栀子L*值(40.4376,40.8410),川楝子L*值(40.7561,41.0603),麦芽L*值(44.2738,44.4005),建曲L*值(40.8013,41.1880)。并且得出每个药材炒焦“火候”的药材末温值与颜色L*值的关系,通过统计方法归纳了炒焦共性药材末温值与颜色L*值的关系：Y=a-bx,a(55.730,77.993),b(0.050,0.193),可以将老药工的对药材炮制时表面颜色的判定直接转化为对药材末温的控制。六种药材炒焦时的药材末温即“火候”规律：山楂(162.65℃-165.17℃),槟榔(209.19℃-211.30℃),栀子(162.05℃-164.35℃),川楝子(169.07℃-171.37℃),麦芽(158.41℃-160.65℃),建曲(215.60℃～217.94℃)。不同药材间有一定差异,这与药材品种、质地以及大小等有关。炒焦中的“火力”和“火候”控制是影响药材各类成分变化的主要因素。山楂、栀子和川楝子炒焦后各指标成分下降趋势大致为20%-40%,槟榔中的三种生物碱下降最为明显,大致下降了40%-70%。这几种药材炒焦至适中“火候”即药材末温,与各药的指标成分的熔点大致接近,在药材达到炮制“火候”时,指标成分有不同程度的分解,能较好地解释炮制目的,减少刺激性或降低毒性。炒焦后各药材水分含量的的范围大致在4%-9%,可作为炒焦炮制火力大小控制的佐证。药材炒焦时“火候”即药材末温范围主要结合指标成分和水分变化等规律,可作为药材炒焦制定规范化操作和质量控制标准的参考,并作为下一步构建在线质量监控时饮片品质控制指标。

关键词：炒焦火力火候炮制共性问题

山楂炒焦前后组方大山楂丸的体内外化学成分分析

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化学研究与应用 2023年第11期35卷 2577-2587页

作者：骆巧媚范依霖洪冉孙小丽刘翠万军西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对山楂炒焦前后组方的生、焦山楂丸提取液的体内外化学成分进行分析和鉴定,对比研究其体内外效应物质差异。用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对山楂炒焦前后组方的生、焦山楂丸提取液的体内外化学成分进行分析和鉴定,对比研究其体内外效应物质差异。用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下对山楂炒焦前后组方的生、焦山楂丸提取液、空白血浆及含药血清进行数据采集,结合对照品及专属数据库进行化学成分和血中移行成分的鉴定。从生山楂丸和焦山楂丸提取物中鉴别出化合物115个。生山楂丸入血成分30个,焦山楂丸入血成分34个,共有入血成分14个。生山楂丸特有入血成分16个,主要为黄酮类成分。焦山楂丸特有入血成分20个,以黄酮类成分和有机酸及其衍生物类成分为主。山楂丸的体内外物质基础以有机酸类和黄酮类为主,山楂炮制前后组成的生山楂丸和焦山楂丸间化学成分和血液移行成分有一定差异。

关键词：大山楂丸炒焦超高效液相色谱-四级杆/ 静电场轨道阱高分辨质谱化学成分

基于山楂炒焦前后组方大山楂丸的效应物质及作用机制研究

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基于山楂炒焦前后组方大山楂丸的效应物质及作用机制研究

作者：刘翠西南交通大学

学位级别：硕士

目的:大山楂丸为临床开胃、消食、化积的代表方,治疗食积内停所致的食欲不振、消化不良等,但其物质基础及作用机制尚不清楚。方中君药山楂生用刺激性较强,炒焦后可缓和刺激性,且能增强消食疗效。为研究山楂炒焦前后组方的生山楂丸和焦... 详细信息

目的:大山楂丸为临床开胃、消食、化积的代表方,治疗食积内停所致的食欲不振、消化不良等,但其物质基础及作用机制尚不清楚。方中君药山楂生用刺激性较强,炒焦后可缓和刺激性,且能增强消食疗效。为研究山楂炒焦前后组方的生山楂丸和焦山楂丸间的差异性,本课题通过体内外化学成分定性鉴定、指标性成分含量测定、建立指纹图谱、食积大鼠胃肠动力指标、内质网应激PERK/e IF2α信号通路及肠道菌群等方面进行对比分析,阐明山楂炮制前后组成大山楂丸的成分和药效异同,为研究大山楂丸及复方药味炮制奠定基础。方法:1.基于LC/MS的山楂炒焦前后组方大山楂丸的体内外化学成分定性研究参照《中国药典》2020年版一部制备生山楂丸和焦山楂丸,利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术在正、负离子模式下对山楂炒焦前后组方的生、焦山楂丸提取液及大鼠含药血清进行数据采集,结合对照品及专属数据库进行化学成分和血中移行成分的鉴定。2.基于HPLC的山楂炒焦前后组成大山楂丸的质量差异研究采用HPLC法建立熊果酸含量测定和指纹图谱方法,采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)》确定生山楂丸和焦山楂丸的共有峰,通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对10批不同产地生、焦山楂丸进行区分与比较。3.生山楂丸和焦山楂丸对食积大鼠及其胃窦组织PERK/e IF2α通路的影响采用高脂饮食诱导SPF级SD大鼠复制食积模型,空白组、模型组、多潘立酮组、生山楂丸组和焦山楂丸组分别给予生理盐水和相应药物干预,通过对一般状态、体重、摄食量、小肠推进率、胃内残留率、胃液酸度及组织染色,以及胃动素(MTL)、胃泌素(GAS)、血管活性肠肽(VIP)含量等胃肠动力指标进行测定,比较生山楂丸和焦山楂丸功效的异同。同时检测大鼠胃窦组织GRP78、PERK、e IF2α基因和蛋白表达水平,探究生、焦山楂丸的开胃消食作用与胃窦组织内质网应激PERK/e IF2α信号通路之间的关系。4.山楂炒焦前后组成大山楂丸对食积大鼠肠道菌群的影响采集各组大鼠粪便样本,根据细菌V4～V5可变区,通过16S r RNA扩增子测序技术对粪便菌群进行测序,进行Alpha多样性、Beta多样性、菌群结构及差异物种分析,探究生、焦山楂丸对食积大鼠肠道菌群的影响。结果:1.基于LC/MS的山楂炒焦前后组方大山楂丸的体内外化学成分定性研究生山楂丸和焦山楂丸提取液中共鉴定和推测了115个化合物,其中D-葡萄糖二酸、儿茶酸、D-果糖、紫云英苷和硬脂酰胺等8个成分是生山楂丸中特有的成分,葡萄糖酸、水杨酸、柚皮苷、油酸酰胺和棕榈酰胺等8个成分是焦山楂丸中特有的成分。在空白血清中未检测到而在大鼠给药后的血清中检测到50个成分峰,其中含生山楂丸血清中有30个成分峰,含焦山楂丸血清中有34个成分峰。生山楂丸和焦山楂丸中相同的入血成分有14个,此外生山楂丸中还有与焦山楂丸不同的16个入血成分,主要为黄酮类成分。焦山楂丸与生山楂丸不同的20个入血成分中主要有黄酮类成分和有机酸及其衍生物类成分。2.基于HPLC的山楂炒焦前后组成大山楂丸的质量差异研究测得熊果酸在生山楂丸中的平均含量为2.39 mg/g;在焦山楂丸中的平均含量为1.71 mg/g,焦山楂丸中熊果酸含量明显降低,具有显著性差异。指纹图谱生山楂丸共有峰13个,焦山楂丸13个,标出两者的共有峰10个,其中指认了没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸和金丝桃苷四个成分。通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析发现这3种方法均可对样品进行有效区分,分为生山楂丸和焦山楂丸两类,结果一致。5-羟甲基糠醛、没食子酸和色谱峰6和7可作为两者的质量差异标志物。3.生山楂丸和焦山楂丸对食积大鼠及其胃窦组织PERK/e IF2α通路的影响各给药组均能改善大鼠精神状态,增加体重、肠推进率并减少胃内残留率,对高脂饮食诱导的消化不良具有一定的治疗作用。多潘立酮组、生山楂丸组和焦山楂丸组大鼠的体重较食积大鼠显著增加,血清中GAS和MTL显著增加,VIP显著降低。同时,生山楂丸和焦山楂丸间的作用存在一定差异,尤其是焦山楂丸对于增加体重,促进小肠推进率和促进MTL分泌作用显著优于生山楂丸。与空白组相比,模型组大鼠胃窦组织中GRP78、PERK、e IF2α内质网应激相关因子的m RNA及蛋白表达极显著增加;与模型组相比,生山楂丸能明显降低胃窦组织中GRP78、PERK、e IF2αm RNA及GRP78蛋白表达;而焦山楂丸能使GRP78、PERK、e IF2αm RNA及蛋白表达均显著降低,使因子各水平恢复至与正常组无差别。整体上焦山楂丸作用稍强于生山楂丸。4.山楂炒焦前后组成大山楂丸对食积大鼠肠道菌群的影响结果发现食积模型大鼠肠道菌群Alpha多样性指数Shannon和Inv Simpson下降,生山楂丸和焦山楂

关键词：大山楂丸炒焦效应物质内质网应激肠道菌群

苍术炒焦前后对湿阻中焦模型大鼠AQP2,AQP3含量的影响

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中国实验方剂学杂志 2016年第19期22卷 19-22页

作者：付伟孙雄杰李水清刘艳菊陈祥胜杨建锟湖北中医药大学药学院湖北省中药炮制工程技术研究中心武汉430065 华中科技大学同济医学院附属同济医院武汉430030

目的:探讨苍术炒焦前后对湿阻中焦模型大鼠水通道蛋白2(AQP2)和AQP3含量的影响,为苍术炒焦机制研究提供参考。方法:将动物分成空白组,湿阻中焦模型组,生苍术高、中、低剂量组(3 459.2,1 729.6,864.8 mg·kg^(-1))及焦苍术高、中、低剂量... 详细信息

目的:探讨苍术炒焦前后对湿阻中焦模型大鼠水通道蛋白2(AQP2)和AQP3含量的影响,为苍术炒焦机制研究提供参考。方法:将动物分成空白组,湿阻中焦模型组,生苍术高、中、低剂量组(3 459.2,1 729.6,864.8 mg·kg^(-1))及焦苍术高、中、低剂量组(剂量同生品)和香砂胃苓丸阳性组(1 729.6 mg·kg^(-1)),连续灌胃给药7 d。利用紫外分光光度法和酶联免疫法分别检测给药前后大鼠尿液中AQP2含量和结肠黏膜中AQP3含量。结果:与空白组比较,模型组尿液中AQP2含量增加,结肠黏膜中AQP3含量降低,两者间的差异均具有极显著性意义。与模型组比较,各给药组大鼠尿液中AQP2含量均降低,且生品组AQP2含量较焦品组低;结肠黏膜中AQP3含量均增加,且焦品组含量高于生品组。结论:苍术的生品与焦品均有祛湿止泻作用,生苍术祛湿作用强于焦品,焦苍术止泻作用强于生品。

关键词：苍术炒焦水通道蛋白湿阻中焦香砂胃苓丸

苍术炒焦工艺及炒焦前后药效学与化学成分对比研究

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苍术炒焦工艺及炒焦前后药效学与化学成分对比研究

作者：孙雄杰湖北中医药大学

学位级别：硕士

苍术为临床常用中药,其炮制入药历史悠久。古代本草记载的主要炮制方法有18类,现今常用麸炒、炒焦、米泔水制等方法。全国各地的炮制规范除了个别地区保留了土炒苍术、米泔水制苍术之外,麸炒苍术和焦苍术为最常用的饮片种类。然而目前... 详细信息

苍术为临床常用中药,其炮制入药历史悠久。古代本草记载的主要炮制方法有18类,现今常用麸炒、炒焦、米泔水制等方法。全国各地的炮制规范除了个别地区保留了土炒苍术、米泔水制苍术之外,麸炒苍术和焦苍术为最常用的饮片种类。然而目前对苍术的研究主要集中在麸炒品,对焦品的研究甚少。苍术生品温燥而辛烈,燥湿、祛风、散寒能力强。炒焦后可缓和苍术燥性[1],增强健脾止泻的作用。该作用临床实践已经被证明,但其炮制机理尚不清楚,因此限制了对苍术的进一步开发和应用。基于上述观点,本文作为国家自然基金项目“苍术炒焦长于“健脾止泻”的物质基础与作用机理研究”(81541080)的一部分,将着重研究苍术炒焦前后水提物和挥发油部位的药效学和化学成分变化,为研究苍术炒焦之后健脾止泻作用增强的机理和物质基础奠定基础。采用正交实验设计法,以多指标综合评分析,对苍术炒焦工艺进行筛选,以温度、时间、翻炒频率为考察因素,以腹泻指数、鞣质含量为考察指标,综合评价实验结果,筛选最佳炒焦工艺。最佳炒焦工艺为150g苍术,温度22030℃时投药,以50次/min的翻炒频率,炒制6min。其中3个考察因素中翻炒频率不具有显著性差异。为明确生苍术、焦苍术水提物药效差异,分别对它们的健脾止泻作用和燥湿作用进行了研究。以大鼠脾虚泄泻模型,考察生、焦苍术健脾止泻作用,结果提示同等剂量下生品的胃残留率、TNF-α高于焦品,小肠推进率、胃动素、胃泌素、IL-10低于焦品;以上结果表明焦品健脾止泻作用强于生品。以大鼠湿阻中焦模型考察生苍术和焦苍术燥湿作用,结果提示同等剂量下尿液中AQP2含量焦品高于生品,结肠粘膜中AQP3含量生品低于焦品;以上结果表明生品苍术的燥湿作用强于焦品,同时也证明了焦品的止泻作用强于生品。以上所得结论与临床实践一致。为明确生、焦苍术挥发油毒性的差异,采用改良寇氏法测定苍术炒焦前后挥发油的半数致死量(LD50),结果表明生苍术挥发油LD50为2970mg/kg,LD50的95%可信限为2592mg/kg411mg/kg;焦苍术挥发油LD50为3360mg/kg,LD50的95%可信限为3032mg/kg717mg/kg。根据化合物经口急性毒性分级标准:生苍术、焦苍术挥发油均为低毒,但焦苍术挥发油毒性LD50比生苍术低,由此表明苍术炒焦之后毒性降低。为明确生苍术、焦苍术化学成分上的差异,分别采用高效液相和气相色谱法对比研究生苍术、焦苍术水提物和挥发油部位的化学成分,结果表明水提物和挥发油部位中含量较高的化学成分在炮制前后含量变化比较显著。上述研究结果为进一步探讨药效与化学成分变化的相关性,分析苍术炒焦作用变化的物质基础,最终阐释焦苍术炮制机理奠定了基础。

关键词：苍术炒焦挥发油水提物药效学化学成分

基于传统功效的山楂炒焦物质基础及相关药效学研究

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基于传统功效的山楂炒焦物质基础及相关药效学研究

作者：景亚凤成都中医药大学

学位级别：硕士

本课题以临床常用中药山楂为模型药物,借助现代技术手段,对药物炒焦前后主要化学成分变化和药理药效作用变化进行系统研究,旨在探索山楂炒焦后消食止泻作用增强的物质基础及机理,为阐明山楂炒焦炮制原理提供科学依据。为考察山楂炒焦... 详细信息

本课题以临床常用中药山楂为模型药物,借助现代技术手段,对药物炒焦前后主要化学成分变化和药理药效作用变化进行系统研究,旨在探索山楂炒焦后消食止泻作用增强的物质基础及机理,为阐明山楂炒焦炮制原理提供科学依据。为考察山楂炒焦后对消食作用的影响,本研究开展了初步药效学研究。通过正常小鼠胃排空和小肠推进实验及有阿托品负荷的小鼠胃排空和小肠推进实验及胃液分泌实验,考察了焦山楂对消化系统的影响。实验结果表明,净山楂及焦山楂对胃肠运动及胃排空均有明显促进作用,且焦山楂的作用优于净山楂。研究还进行了净山楂、焦山楂对番泻叶所致腹泻小鼠的止泻及肠道菌群影响实验,实验结果表明焦山楂能有效降低小鼠排便次数、稀便程度,有一定的提高小鼠肠道乳酸菌等菌群数量,改善小鼠肠道菌群环境的作用。化学组分分析中,本研究对山楂炒焦前后主要化学组分进行了检测,揭示了山楂炒焦前后化学组分的变化规律。通过对炒焦前后样品的紫外扫描图谱分析,发现山楂炒焦后图谱差别较大,炒焦后在紫外扫描图谱中新增了特征峰,表明可能有净山楂本身不存在的新成分或含量很低以至于不能检出的成分。对净山楂、焦山楂进行GC-MS分析研究发现焦山楂柠檬酸、棕榈酸、油酸、苹果酸等含量均有所降低,但在4.12min处的化合物含量有较大幅度升高,在6.76min处有一个新化合物或一类新化合物产生,第12.39min和14.64min的化合物含量均有所升高,并且产生了大量NISTFF MSL数据库中未有的化合物,推测这些化学成分变化和山楂炒焦后药效作用变化相关。焦山楂消食止泻的物质基础尚需进一步深入研究,本研究为深入研究山楂炒焦炮制原理找到了切入点。为了探讨山楂炒焦药理作用变化的物质基础,本研究选择米作为对照,进行了生米水、焦米水对番泻叶所致腹泻小鼠的止泻及肠道菌群影响实验,实验结果表明焦米水能有效降低小鼠排便次数、稀便程度和数量,对改善小鼠肠道菌群环境有一定的作用。本实验研究焦米水消食止泻作用拟为山楂炒焦研究提供对照,为探寻、研究炒焦共性问题提供参考。推断焦山楂、焦米对腹泻小鼠止泻的物质基础可能与其炒焦过程中焦糖化及美拉德反应产生的新物质有关,其物质基础有待进一步研究。综上所述,本研究应用生物技术、化学分析技术等现代科学技术对山楂炒焦前后的化学成分变化情况进行研究,揭示了山楂炒焦前后紫外扫描图谱的主要变化规律;在山楂炒焦前后化学成分变化研究的基础上,对净山楂及焦山楂消食的药理药效作用进行了研究,证实了焦山楂“善于消食止泻”的用药理论。本课题研究的思路与技术手段,旨在为其它药味炒焦的研究提供借鉴。

关键词：山楂炒焦药理作用物质基础美拉德反应