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光谱学与光谱分析 2022年第3期42卷 795-801页

作者：吴杰李创锴陈文骏黄妍鑫赵楠李嘉铭杨焕李祥友吕启涛张庆茂华南师范大学广东省微纳光子功能材料与器件重点实验室广东广州510006 华南师范大学省部共建光信息物理与技术国家重点实验室广东广州510006 深圳技术大学中德智能制造学院广东深圳518118 华中科技大学武汉光电国家研究中心湖北武汉430074 广东省工业超短脉冲激光技术企业重点实验室广东深圳518055

冶金、核工业、污染检测和环境监测等领域对元素分析的需求是必不可少。激光诱导击穿光谱技术作为一种新型的原子光谱分析技术,具有实时快速、对样品几乎无损、可多元素同时分析等特点,因此一直受到广泛的关注。但其分析灵敏度较差的缺... 详细信息

冶金、核工业、污染检测和环境监测等领域对元素分析的需求是必不可少。激光诱导击穿光谱技术作为一种新型的原子光谱分析技术,具有实时快速、对样品几乎无损、可多元素同时分析等特点,因此一直受到广泛的关注。但其分析灵敏度较差的缺点一直限制着该技术的发展。激光诱导荧光辅助激光诱导激光光谱技术能够通过激光共振激发提高分析灵敏度并高效检测样本元素种类,通过光谱仪收集光谱信息并建立模型可对未知样本进行浓度预测。但当基体原子与目标原子的特征谱线十分接近时,基体谱线会受到影响,此时一元定标准确度下降。通过一元线性拟合和多元线性拟合两种方式对钢铁中的Ni和Cr元素分别建立线性模型。首先,选取样品光谱中的峰值谱线,核实其是否为待测元素或基体元素所对应的特征谱线,选定合适的特征谱线后,将多个谱线的光谱强度以及对应该样品的待测元素浓度作多元线性拟合模型,将各个谱线所对应的拟合系数由高到低进行排序,并以多元线性拟合模型中各个特征谱线对应的光谱强度对浓度预测的贡献度为标准不断减少拟合维度,使Ni和Cr拟合模型的决定系数分别由0.9601提高至0.9929和0.9920提高至0.9987,Ni和Cr元素含量的回归模型平均相对误差分别由38%降低至10%左右和55%降低至25%以内,Ni和Cr元素的线性回归模型的交叉验证均方根误差随着维度的增加分别由3.4%降低至2%左右和2.5%降低至1.5%左右。选取多个谱线建立多元线性回归模型的方法较为有效的降低了激发干扰的影响,以较小的工作量提高了对待测样品的待测元素浓度预测的准确度,为推进激光诱导荧光辅助激光诱导激光光谱技术在元素分析的实际应用提出了一种可行的方案。

关键词：激光诱导激光光谱激光诱导荧光多元线性回归

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激光诱导击穿光谱在核分析实验教学中的应用

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大学物理 2023年第1期42卷 14-18页

作者：孙少华高健刘田广任晓萱胡碧涛刘作业兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州730000

为了适应核物理与核分析实验教学的需要,本文将激光诱导激光光谱测量以创新实验的形式引入到核工程类专业实验中.通过将纳秒激光脉冲与不同靶材作用,测量样品中各类元素的LIBS谱线,结合理论分析提取激光等离子体的电子温度和等离子体密... 详细信息

为了适应核物理与核分析实验教学的需要,本文将激光诱导激光光谱测量以创新实验的形式引入到核工程类专业实验中.通过将纳秒激光脉冲与不同靶材作用,测量样品中各类元素的LIBS谱线,结合理论分析提取激光等离子体的电子温度和等离子体密度.假设单一元素谱线获得的等离子体密度为混合样品等离子体密度,计算得到未知重元素Fe的原子谱线展宽参数.

关键词：实验实践教学激光诱导激光光谱谱线展宽参数

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高温熔盐的激光诱导击穿光谱方法及刚性BTA分子自组装研究

高温熔盐的激光诱导击穿光谱方法及刚性BTA分子自组装研究

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作者：吴喜波中国科学技术大学

学位级别：硕士

高温熔盐与常温液体的性质显著不同,尤其是对金属材料表面很强的腐蚀作用。熔盐的高温、高腐蚀特性是未来先进反应堆-熔盐反应堆中必须面对的重大技术挑战之一。熔盐体系的原位定性、定量分析技术是解决上述问题的必要手段。激光诱导击... 详细信息

高温熔盐与常温液体的性质显著不同,尤其是对金属材料表面很强的腐蚀作用。熔盐的高温、高腐蚀特性是未来先进反应堆-熔盐反应堆中必须面对的重大技术挑战之一。熔盐体系的原位定性、定量分析技术是解决上述问题的必要手段。激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术不需要特殊的样品准备手段,并具备原位实时、远距离探测的特点,使得该技术非常适合对高温熔盐体系的研究和分析。通过LIBS分析技术原位实时探测高温熔盐中特定金属离子的含量,将为高温熔盐对金属材料表面的腐蚀行为和机理提供直接的实验数据,从而为先进反应堆用金属材料的设计及防腐提供理论依据。本论文主要工作如下：1)阐述了高温熔盐研究现状以及激光诱导击穿光谱系统的研究进展,提出了将LBS技术用于定量研究高温熔盐腐蚀过程的思想。2)针对高温熔盐定量分析的技术要求,搭建了一套能提供无水无氧样品环境的LIBS系统,并对若干高温熔盐体系的LIBS光谱特性进行定量分析,完成了其中金属离子(Mn元素)特征光谱(峰位位于482.41 nm、476.32 nm、403.21 nm)强度与离子含量关系的定标。3)研究发现,熔盐体系中金属离子定标曲线的确定系数与温度有关,常温下确定系数R2为0.98409;而在熔融状态下,该系数为0.7709。4)探讨了各种关键参数对高温熔盐的LIBS光谱的影响因素,包括手套箱内的气体压强、激光脉冲能量、高温熔盐体系的温度等等。5)研究了几种BTA分子的自组装特性,发现它们能在水溶液中自组装形成六方排列柱状溶质液晶相,其柱状液晶相的内部结构是由BTA分子以三股螺旋堆叠方式形成的空心纳米圆柱;该纳米微管具有非常高的孔隙率。

关键词：高温熔盐激光诱导激光光谱定量分析定标曲线自组装

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基于LIBS与Raman技术的壁画颜料分析

基于LIBS与Raman技术的壁画颜料分析

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作者：李韩云西北师范大学

学位级别：硕士

敦煌莫高窟因其精美的壁画而闻名于世,然而,由于距今年代久远,壁画表面颜料出现了严重的变色现象,导致许多壁画现在已经无法辨认,这使得人们无法真正欣赏到壁画的原始色彩和细节,降低了壁画的艺术价值,并且增加了壁画的修复难度。尤其... 详细信息

敦煌莫高窟因其精美的壁画而闻名于世,然而,由于距今年代久远,壁画表面颜料出现了严重的变色现象,导致许多壁画现在已经无法辨认,这使得人们无法真正欣赏到壁画的原始色彩和细节,降低了壁画的艺术价值,并且增加了壁画的修复难度。尤其是壁画中的雌黄与雄黄矿物颜料因颜色相似、元素组成相同,在经历变色和多层叠加的情况后难以准确区分两者,这使得识别雌黄和雄黄颜料以及由它们绘制的多层壁画成为一项极具挑战性的任务。这项任务的完成不仅可以为鉴定古代壁画中其他颜色相似、元素组成相同的颜料种类提供参考价值,而且对壁画的保护和修复具有非常重要的意义。由于壁画中雌黄与雄黄颜料的独特性,迫切需要一种新的能够获得原子与分子多种信息的技术来开展对莫高窟壁画中雌黄与雄黄的识别工作。在文物壁画分析领域,激光诱导击穿光谱(LIBS)和拉曼光谱技术因其微损或无损、快速、原位等独特优势而具有无可替代的地位。LIBS属于原子发射光谱,可通过逐层烧蚀来实现壁画的层位分析,但对元素组成相同的同质异象类矿物颜料不能很好地识别;Raman属于分子散射光谱,可以实现物质分子结构的分析,但由于受荧光干扰严重,Raman技术无法对多层壁画进行分析。因此,结合LIBS与Raman技术,可以同时获取物质的原子光谱与分子光谱,不仅能够快速检测同质异象类矿物颜料,而且可以获得多层壁画不同层上的颜料信息。本工作中我们利用LIBS与Raman技术对雌黄与雄黄颜料进行了识别研究,并对雌黄与雄黄绘制的多层模拟试块进行了层位识别分析,主要研究内容如下:1.针对壁画中常见的黄色矿物颜料雌黄与雄黄因变色无法准确识别的问题,搭建了LIBS实验装置,对两种颜料进行了光谱采集并进行了谱线识别。在此基础上,采用常见的几种归一化方法对LIBS光谱进行了预处理,并通过比较相对标准偏差(RSD)值确定了壁画颜料层光谱数据的最佳标准化预处理方法。最后,结合LIBS技术与主成分分析方法(PCA)建立了雌黄与雄黄的聚类分析模型,结果表明利用LIBS技术无法对这两种颜料进行区分。2.针对LIBS技术无法对雌黄与雄黄进行区分的问题,搭建了Raman光谱实验装置,采用532nm,785nm和830nm激光器对两种矿物颜料进行了光谱采集,确定了最佳的激发波长为830nm。通过对两种颜料的拉曼特征峰进行振动模式的相应分配,成功识别和分类了雌黄与雄黄。此外,测量并比较了LIBS激光烧蚀前后雌黄与雄黄矿物颜料的拉曼光谱,发现雄黄颜料在激光烧蚀后发生了结构的变化。3.利用LIBS与Raman技术对由雌黄与雄黄绘制而成的不同厚度的多层壁画模拟试块进行了研究。首先,利用LIBS技术的逐层烧蚀能力获得了不同厚度的多层壁画模拟试块上激光烧蚀次数与烧蚀深度的拟合关系。其次,对模拟试块上激光烧蚀坑的形貌进行了分析,并结合显微图像分析了不同厚度模拟试块上经过不同激光烧蚀次数产生的烧蚀坑的Raman光谱。最后,成功获得了多层壁画模拟试块上每一层的颜料信息。本文旨在识别壁画中的同质异象类矿物颜料—雌黄与雄黄,并采用LIBS和Raman技术对由两者绘制的多层模拟壁画试块上不同层的颜料进行了初步研究,为分析识别壁画中其他颜色的同质异象类矿物颜料提供了有价值的参考和指导。

关键词：敦煌壁画多层壁画雌黄颜料雄黄颜料激光诱导激光光谱拉曼光谱

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