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第十二届全国放射性药物与标记化合物学术交流会

作者：张晓军李云钢刘健张锦明解放军总医院核医学科

目的:F-FDG是目前临床使用最广泛的正电子放射性示踪剂,其放射性标记方法分为亲电反应和亲核反应。亲电反应由于条件苛刻、副反应多、放化产率低等因素应用较少,亲核反应为F在相转移催化剂的作用下与前体进行亲核反应,继而酸或碱水解脱... 详细信息

目的:F-FDG是目前临床使用最广泛的正电子放射性示踪剂,其放射性标记方法分为亲电反应和亲核反应。亲电反应由于条件苛刻、副反应多、放化产率低等因素应用较少,亲核反应为F在相转移催化剂的作用下与前体进行亲核反应,继而酸或碱水解脱去保护基团生成F-FDG。目前最常用的方法是K2.2.2作为相转移催化剂,C18柱吸附中间体,NaOH在C18柱上水解中间体制备F-FDG,该方法速度快、放化产率高,并且可自动化合成。但日常生产中,数次亲核反应结束,加水稀释并通过C18柱时,中间体漏穿严重,最终合成效率低于10%。本研究利用不同方法处理C18柱,探讨对C18柱捕获中间体能力的影响,分析C18柱漏穿的原因。方法:常规方法制备中间体F-FDG-OAc,1.5 mL K2.2.2/KCO淋洗液将F从QMA柱洗入反应管,通入N并加热115℃除水至干,2 mL乙腈加入反应管继续通气加热除水,干燥后加入1mL乙腈溶解的20mg前体,85℃亲核反应5 min,冷却后加入去离子水稀释至20 mL备用。取3个新的C18柱,编号为1、2、3,分别过10 mL0.5 M NaHCO水溶液、10 mL 0.05 M NaOH水溶液、10 mL乙醇,再各自用10 mL去离子水清洗,另取一个使用过的F-FDG柱水解C-18柱,编号为4,分别用乙醇和去离子水处理。将20 mL中间体溶液分为4份各5 mL,分别通过上述4个C18柱,测量各C18柱捕获剂量和废液活度,计算捕获效率,利用Radio-TLC测废液中间体含量。结果:亲核反应完毕,液体颜色呈深棕色,稀释至20mL后摇匀,四个C18柱各通过5 mL稀释液,1-4号C18柱分别捕获了19.4%、11.6%、73%、53.9%的放射性剂量,1和2号C18柱滤过后废液呈棕黄色,3号C18柱废液为无色,4号为浅黄色。测量废液中间体含量1-4号分别为53%、58%、2%和27%,其中4号C18柱再经10 mL水清洗后仍漏穿。结论:C18小柱需要在加入样品之前进行预处理以除掉残留的污染物和润湿填充床来完全接受样品,错误的预处理方法会导致固相萃取性能降低甚至失效。C18柱作为非极性反相柱,应用极性溶剂乙醇冲洗预处理才能达到最好的固相萃取性能,如3号C18柱结果所示。当使用低离子强度溶液(1、2号C18柱)处理C18柱后,柱效下降,捕获样品能力降低,日常生产F-FDG时若人为操作失误采用或混入NaHCO溶液(或NaOH溶液)对C18柱预处理,会导致中间体在C18柱上严重漏穿的后果,放化产率急剧下降甚至合成失败。使用过的C18柱虽然经历1mL2 N NaOH过柱,但经10mL水(洗脱产品)、10mL乙醇和10mL水处理后,仍能够萃取样品,但由于柱填料使用中被杂质饱和,柱效下降。综上,错误的C18柱预处理会导致中间体漏穿,通过检测废液的成分,可以推断是否由于漏穿导致的F-FDG合成效率下降。

关键词： 18F-FDG C18小柱漏穿 TLC

来源： cnki会议评论

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极近距离煤层超前探梁注浆加固技术

引用

煤炭技术 2014年第11期33卷 76-78页

作者：汤朝均川煤芙蓉集团白皎煤矿责任公司四川珙县644501

白皎煤矿在极近距离煤层群下部煤层巷道掘进过程中,首次采用了超前探梁注浆加固技术,结果表明:该技术实现了对巷道顶板的加固作用,解决了极近距离煤层群下部煤层掘进过程中巷道顶板控制难度大的问题。

关键词：极近距离煤层顶板漏穿超前探梁注浆

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