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中国药学杂志 2007年第4期42卷 255-257页

作者：李俊李甫陆园园温桂清苏小建广西师范大学资源与环境学系广西桂林541004

目的从满山香子(seed of Schisandra propinqua(Wall)Hook.***.et Thom s.)中分离、鉴定化学成分。方法通过体积分数为75%乙醇提取,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱的方法对满山香子提取物进行分离,并通过1H-NMR,13C-... 详细信息

目的从满山香子(seed of Schisandra propinqua(Wall)Hook.***.et Thom s.)中分离、鉴定化学成分。方法通过体积分数为75%乙醇提取,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱的方法对满山香子提取物进行分离,并通过1H-NMR,13C-NMR鉴定化合物的结构。结果从满山香子中分离鉴定出6个化合物:均三苯甲酸(trim esic ac id,Ⅰ)、柚皮素(nar-ingen in,Ⅱ)、大黄素甲醚(physc ion,Ⅲ)、6-乙基-5-羟基-2,7-二甲氧基-1,4-萘醌(6-ethyl-5-hydroxy-2,7-d imethoxy-1,4-naphtho-quinone,Ⅳ)、乌苏酸(ursolic ac id,Ⅴ)和十九碳酸(nonadecanoic acid,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅵ系首次从5味子科中分得,化合物Ⅴ为首次从该植物中分得。

关键词：满山香子化学成分

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满山香子有效成分的提取与分离

满山香子有效成分的提取与分离

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作者：李甫广西师范大学

学位级别：硕士

满山香为五味子科五味子属植物,广泛分布于我国广西和云南等省区的高寒山区,是上世纪后半期才发现的植物,云南民间代五味子药用。由于满山香含有大量保肝降酶、抗艾滋病毒、抗癌和PAF拮抗等活性成分,其研究日益受到重视。到目前为止,我... 详细信息

满山香为五味子科五味子属植物,广泛分布于我国广西和云南等省区的高寒山区,是上世纪后半期才发现的植物,云南民间代五味子药用。由于满山香含有大量保肝降酶、抗艾滋病毒、抗癌和PAF拮抗等活性成分,其研究日益受到重视。到目前为止,我们还没有查阅到有关满山香子化学成分的研究文献。为了更好地了解满山香,本文对满山香子的化学成分进行比较系统的研究。本论文主要由两部分组成。第一部分概述了五味子属植物的研究进展,主要包括对该属植物化学成分及药理作用的研究概况。第二部分是论文实验部分,为对满山香子化学成分的研究。满山香子经粉碎,用75%乙醇进行提取,提取物分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取。主要的分离、纯化过程如下:石油醚萃取物经硅胶柱层析分离,得到五个组份Fr.1, Fr.2, Fr.3, Fr.4和Fr.5。利用硅胶柱层析、制备薄层层析、重结晶法从Fr.1组份中分离得到化合物9、10、11和12;利用硅胶柱层析和制备薄层层析方法从Fr.2组份中分离得到化合物13。氯仿萃取物经硅胶柱层析分离,得到五个组份Fr.1, Fr.2, Fr.3, Fr.4和Fr.5。利用制备薄层层析和Sephadex LH-20柱层析,从组份Fr.1中分离得到化合物15和16;利用重结晶从组份Fr.2中分离到化合物17;利用硅胶柱层析从组份Fr.3中分离得到化合物14;利用硅胶柱层析、重结晶从组份Fr.4中分离得到化合物21和22;通过甲醇-氯仿洗脱从组份Fr.5纯化得到化合物18。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离得到五个组份Fr.1, Fr.2, Fr.3, Fr.4和Fr.5。组份Fr.1经硅胶柱层析和制备薄层层析分离,得化合物3;组份Fr.2经硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶分离,得化合物1、4、5、6、7和8;组份Fr.3和Fr.4均经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析分离,分别得化合物2和化合物19、20。正丁醇萃取物经D-101大孔树脂柱层析、硅胶柱层析和制备薄层层析纯化得化合物23。以上所有化合物的纯度采用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)及测定熔点的方法检测,共从满山香子各部分萃取物中分离、纯化得到23个化合物。经过对其中15个化合物的1H NMR、13C NMR谱的解析,以及参考对照文献,确定了它们的结构。这些化合物分别为:β-谷甾醇(3)、柚皮素(4)、香草酸(5)、对苯二酚(6)、银杏双黄酮(7)、大黄素甲醚(9)、十六碳酸(11)、十八碳酸(12)、6-乙基-5-羟基-2,7-二甲氧基-1,4-萘醌(13)、乌苏酸(14)、水杨酸(17)、β-胡萝卜甙(18)、没食子酸(19)、杨梅素(20)和二十八烷(21)。化合物8和23是通过1H NMR、13C NMR、HMBC的解析,以及参考对照文献而确定,它们分别为水杨酸甲酯2-O-β-D-葡萄糖苷和水杨酸甲酯2-O-β-D-木吡喃糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。通过对化合物15的UV、H NMR、C NMR、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC、NOESY和MS等谱图的解析,确定其结构,检索SciFinder Scholar数据库,确定为新化合物,命名为4β,6α-二甲基-雅槛蓝-7(11),8(9)-二烯-12,13(4α,6α)-二内酯。余下的5个化合物的结构,尚需进一步做相关的测定。在分离得到的23个化合物中,确定了18个化合物的结构,除β-谷甾醇外,均为首次从该植物中分离得到。

关键词：五味子科满山香满山香子化学成分 4β,6α-二甲基-雅槛蓝-7(11),8(9)-二烯-12,13(4α,6α)-二内酯

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满山香子多糖的膜分离研究

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广西轻工业 2006年第4期22卷 6-9,15页

作者：邓胜平李俊温桂清苏小建广西师范大学资源与环境学系

研究以满山香子为原料提取多糖的过程及工艺。利用超滤膜分离装置进行满山香子多糖的分离,对影响超滤的工艺条件,如压力、温度、时间进行考察,确定最佳的提取条件:满山香子∶水=1∶20,提取温度80℃,提取时间2h。提取物的多糖含量5.65%,... 详细信息

研究以满山香子为原料提取多糖的过程及工艺。利用超滤膜分离装置进行满山香子多糖的分离,对影响超滤的工艺条件,如压力、温度、时间进行考察,确定最佳的提取条件:满山香子∶水=1∶20,提取温度80℃,提取时间2h。提取物的多糖含量5.65%,超滤后的提取物中多糖含量达到80.29%,提取物得率为1.19%。

关键词：满山香子多糖超滤提取工艺

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满山香子中水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷的分离与鉴定

引用

广西科学 2006年第3期13卷 217-218,225页

作者：李俊李甫陆园园张艳军黄锡山广西师范大学资源与环境学系广西桂林541004

满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖... 详细信息

满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。该化合物为首次从该植物中分离得出。

关键词：满山香子水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷分离结构鉴定

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