检索结果-南通市图书馆

溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒的机理及其应用

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

橡胶科技 2018年第7期16卷 17-21页

作者：纪祥娟刘涛徐瑞萍王丽尹慧君鲁南煤化工研究院山东济宁272000

搅拌棒吸附萃取技术是一种绿色环保、高效富集的新型样品预处理技术。以甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基封端硅橡胶和甲基硅橡胶为主体材料,采用溶胶-凝胶-硫化方式成型吸附萃取搅拌棒涂层。结果表明:硅烷偶联剂KH-560加入方式、硫化方式和老... 详细信息

搅拌棒吸附萃取技术是一种绿色环保、高效富集的新型样品预处理技术。以甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基封端硅橡胶和甲基硅橡胶为主体材料,采用溶胶-凝胶-硫化方式成型吸附萃取搅拌棒涂层。结果表明:硅烷偶联剂KH-560加入方式、硫化方式和老化方式对搅拌棒硅橡胶涂层成型影响较大,采用硅烷偶联剂KH-560先水解再加入胶液、分阶段硫化和多阶段升温老化法成型的搅拌棒涂层表面形貌规则,平均厚度为150~250μm,萃取体积约为25μL,热分解温度为300℃;对搅拌棒富集的胸腺五肽中残留的有机溶剂进行气相色谱分析,取得较好效果;搅拌棒使用寿命可达150次。

关键词：硅橡胶溶胶-凝胶-硫化法吸附萃取搅拌棒涂层气相色谱分析

维普期刊数据库

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

多规格硅橡胶萃取棒的萃取性能研究

分析试验室 2010年第10期29卷 45-49页

作者：纪祥娟孙文杨常光兰孝征鲁南煤化工研究院济宁272000 山东农业大学化学与材料科学学院泰安271018

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备了6种规格的搅拌棒,分别为2 cm(涂层3 mg、8 mg、13 mg)和1 cm、2 cm、3 cm(涂层皆8 mg)。以多环芳烃为目标分析物,考察了搅拌棒的萃取效率。结果表明,萃取条件不... 详细信息

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备了6种规格的搅拌棒,分别为2 cm(涂层3 mg、8 mg、13 mg)和1 cm、2 cm、3 cm(涂层皆8 mg)。以多环芳烃为目标分析物,考察了搅拌棒的萃取效率。结果表明,萃取条件不变,分子量小的多环芳烃,增加涂层厚度或体积,可提高萃取效率。分子量大的多环芳烃,要提高萃取效率,除具备一定的萃取体积,还要有足够的表面积。用长度1 cm(涂层3 mg、6 mg)、长度2 cm(涂层3 mg)、长度3 cm(涂层6 mg、13 mg)的搅拌棒,优化条件下,萃取5 min^30 min时,多环芳烃的检出限2 ng/L^140 ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差小于12%。实际样品雨水的分析,发现了萘及苊的存在。

关键词：溶胶-凝胶-硫化法搅拌棒吸附萃取萃取效率痕量分析

维普期刊数据库

硅橡胶吸附萃取搅拌棒的研制及对水体中多环芳烃的分析应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

硅橡胶吸附萃取搅拌棒的研制及对水体中多环芳烃的分析应用

作者：纪祥娟山东农业大学

学位级别：硕士

固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction, SPME)技术是20世纪90年代初兴起的绿色、无溶剂样品前处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体,操作简便、高效,易与气相色谱和液相色谱联用,是一项很有发展前途的技术。基于SPME... 详细信息

固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction, SPME)技术是20世纪90年代初兴起的绿色、无溶剂样品前处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体,操作简便、高效,易与气相色谱和液相色谱联用,是一项很有发展前途的技术。基于SPME技术的发展,搅拌棒吸附萃取技术(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)的萃取相体积比SPME大50-250倍,大大提高了目标组分的富集倍数,而且在萃取过程中自身完成搅拌,更适合痕量有机物的富集分析。以毛细玻璃管为支撑体,以工业级硅橡胶生胶为原料,采用溶胶-凝胶-硫化法,制备了不同长度和不同涂层厚度的硅橡胶吸附萃取搅拌棒。设计单因素实验与正交实验,优化出制备涂层的各组分配比。考察了硅橡胶生胶硫化和硅橡胶涂层老化的最佳工艺条件,涂层表面形貌均一,呈多孔状。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150-250μm,280℃下无流失,使用寿命约150次。考察了硅橡胶吸附萃取搅拌棒制备的批内重复性和批间重复性。用上述自制硅橡胶吸附萃取搅拌棒,结合自行设计热解析系统(Thermal Desorption System, TDS),建立了SBSE-TDS-CGC(FID)测定水样中多环芳烃(polyaromatic hydrocarbons, PAHs,6种)的方法。讨论了萃取时间、溶液离子强度、萃取温度、溶液pH值和搅拌速度对于萃取效率的影响。考察了搅拌棒适宜的热解析温度、时间和次数。在优化条件下对水样中的六种PAHs进行富集检测,方法的线性范围为0.3-103μg/L,检出限为0.002-0.011μg/L,相对标准偏差在0.92 %-6.14 %之间。该方法能够满足美国环保署(USEPA)的要求(EPA507方法的检出限范围为2.8μg /L-14 ng /L,重复性(RSD) < 30%)。考察了不同规格搅拌棒对于萃取效率的影响。采用长度分别为1cm(涂层质量为3mg、6mg)、2cm(3mg)、3cm(6mg、13mg)的搅拌棒,保持其它优化条件不变,仅萃取时间为5 min-30 min时,各组分峰面积相对标准偏差在12.4 %以下,检出限最高为140 ng/L,最低2 ng/L。表明选择一定的萃取时间,1cm(3mg、6mg)和2cm(3mg)的搅拌棒可以用于微量组分富集,3cm(6mg、13mg)的搅拌棒可以用于痕量组分富集。实际分析样品为雨水,在优化的条件下多环芳烃的加标回收率在79.2 %-101 %之间。

关键词：搅拌棒吸附萃取溶胶-凝胶-硫化法硅橡胶热解析多环芳烃

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

硅橡胶萃取棒联用气相色谱分析水中多环芳烃

中国石油和化工标准与质量 2010年第6期30卷 29-32页

作者：纪祥娟孙文尹延柏鲁南煤化工研究院济宁272000 济宁市计量测试所济宁272000

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction,SBSE),一次涂层平均厚度150～250μm,涂层表面形貌规则,热分解温度300℃。使用寿命可达150次。采用热解析(T... 详细信息

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction,SBSE),一次涂层平均厚度150～250μm,涂层表面形貌规则,热分解温度300℃。使用寿命可达150次。采用热解析(ThermalDesorptionUnit,TDU)脱附-气相色谱分析,建立了水中痕量多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)的分析方法,并考察了不同条件下搅拌棒对PAHs的萃取效率。结果表明:在样品体积为50mL,盐浓度25g/L,温度为25℃,搅拌速度为750rpm,萃取时间为90min时,各种PAHs的检测限(LOD)为2ng/L～8ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在7.91%以下,该方法的线性范围为0.3μg/L～1.0×103μg/L。实际分析样品为流经城市的运河水,优化条件下PAHs的加标回收率在76.2%～102%之间。

关键词：溶胶-凝胶-硫化法搅拌棒吸附萃取硅橡胶多环芳烃

维普期刊数据库