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溶胶-凝胶法制备核壳结构MoSi_(2)@Al_(2)O_(3)颗粒及其形成机理

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材料导报 2023年第16期37卷 60-65页

作者：易周崔世宇罗军明初雨轩南昌航空大学材料科学与工程学院南昌330063

热应力和氧化生长层会导致热障涂层(TBCs)中微裂纹的萌生和扩展。MoSi_(2)被选为下一代自愈合因子,因为它改善了SiO2的流动性,并在高温下加速了内部裂缝的愈合。本研究采用溶胶-凝胶法实现MoSi_(2)@Al_(2)O_(3)核壳结构,可提高MoSi_(2)... 详细信息

热应力和氧化生长层会导致热障涂层(TBCs)中微裂纹的萌生和扩展。MoSi_(2)被选为下一代自愈合因子,因为它改善了SiO2的流动性,并在高温下加速了内部裂缝的愈合。本研究采用溶胶-凝胶法实现MoSi_(2)@Al_(2)O_(3)核壳结构,可提高MoSi_(2)在氧化性气氛下的抗预氧化性能。选择异丙醇铝作为铝源,通过正交试验研究了温度、pH值和水铝比对增重的影响,得到了最佳参数。通过XRD、SEM、EDS和TEM方法分析了后处理的影响(包括相组成和微观结构)。结果表明,90℃、pH=4和水铝比200的组合是最佳参数。壳层增重最高可达22%。因为可以改变MoSi_(2)表面的Zeta电位,所以pH值在增重上占据主导地位。在真空炉中热处理3 h后,在1200℃下得到最大厚度(约200 nm)的α-Al_(2)O_(3)壳层。为避免MoSi_(2)的预氧化,后处理应在真空气氛中进行。

关键词：溶胶-凝胶核壳结构热处理

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

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无机材料学报 2024年第5期39卷 525-530页

作者：沈斌张旭熊怀李海元谢兴龙中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光物理重点实验室上海201800 中国科学院大学材料与光电研究中心北京100049

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基... 详细信息

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

关键词：溶胶-凝胶减反膜 SiO_(2) 机械强度

溶胶-凝胶/高温氢还原工艺制备Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末

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中国有色金属学报 2023年第4期33卷 1096-1109页

作者：颜建辉唐幸汪异邱敬文王跃明宋晨飞湖南科技大学材料科学与工程学院湘潭411201 湖南科技大学高温耐磨材料及制备技术湖南省国防科技重点实验室湘潭411201 河南科技大学高端轴承摩擦学技术与应用国家地方联合工程实验室洛阳471000

Al_(2)O_(3)协同La_(2)O_(3)强韧化的钼及钼合金具有优越的综合力学性能,通过粉末冶金方法制备钼及钼合金的关键在于获得超细或纳米Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)粉末。本文以仲钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶-煅烧... 详细信息

Al_(2)O_(3)协同La_(2)O_(3)强韧化的钼及钼合金具有优越的综合力学性能,通过粉末冶金方法制备钼及钼合金的关键在于获得超细或纳米Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)粉末。本文以仲钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶-煅烧-高温氢还原工艺制备Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,利用XRD、SEM、EDS和TEM等分析手段对粉末的微观组织结构进行表征。结果表明:当水浴温度为85℃、pH=1、柠檬酸与钼酸铵的质量比为1.7时,形成了网状结构大分子交联的络合物前驱体,这有利于在后续高温还原过程中制备超细或纳米Mo复合粉末。前驱体粉体在550℃煅烧3 h后,粉末主要由MoO_(3)和Al_2(MoO_(4))_(3)组成。采用一步高温氢还原时,还原3 h后MoO_(3)全部转化成Mo,其最低还原温度为650℃。在650℃以下通过氢还原得到了微米尺寸Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,而在750℃通过氢还原得到了由纳米颗粒聚集而成的近球形絮状粉末,在850℃通过氢还原得到的粉末内部出现烧结颈,其颗粒尺寸略有增大。

关键词： Mo复合粉末氧化铝氧化镧溶胶-凝胶氢还原

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

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表面技术 2024年第10期53卷 243-249页

作者：王军胡瑾瑜向军淮李由张淑娟胡敏江西科技师范大学材料与能源学院南昌330013

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物... 详细信息

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

关键词：溶胶-凝胶 SiO_(2)薄膜减反射润湿性耐久性

溶胶-凝胶SiO减反膜的制备与光学性能研究

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无机材料学报 2024年

作者：沈斌张旭熊怀李海元谢兴龙中国科学院大学材料与光电研究中心中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光物理重点实验室

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO2减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能，是高功率激光装置中的重要组成部分；但其与光学元件之间的低强度结合使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO2减反膜为基础，... 详细信息

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO2减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能，是高功率激光装置中的重要组成部分；但其与光学元件之间的低强度结合使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO2减反膜为基础，通过提拉法在其表层涂制致密SiO2薄层后得到机械强度提升的双层SiO2减反膜(SiO2-MTES)，并与常用的单层氨固化SiO2减反膜(SiO2-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明，涂制SiO2-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率达到99.6%，运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm2(1064 nm， 9.1 ns)，均与涂制SiO2-HMDS的性能相当。同时，SiO2-MTES膜层与水的接触角达到116.7°，且在湿度大于90%的高湿度环境中膜层的透过率稳定性较好；经多次擦拭实验后表明SiO2-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO2-HMDS，有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

关键词：溶胶-凝胶减反膜 SiO 机械强度

溶胶-凝胶法制备SiO减反射薄膜及其耐久性

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表面技术 2023年

作者：王军胡瑾瑜向军淮李由张淑娟胡敏江西科技师范大学材料与能源学院

目的为了增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率，以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂，采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法，在玻璃表面制备了SiO2减反射薄膜，研究了溶胶中正硅酸乙酯... 详细信息

目的为了增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率，以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂，采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法，在玻璃表面制备了SiO2减反射薄膜，研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇比和提拉镀膜速度对SiO2薄膜光学性质的影响，分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO2为非晶相，浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松，且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇比为1:20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇比为1:30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO2薄膜，折射率分别为1.35和1.33，厚度分别为101.11nm和102.63nm，最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%，在400-1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%，表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO2薄膜后，水接触角约为5°，具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后，正硅酸乙酯与乙醇比为1:20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇比为1:30、提拉速度为1000μm/s的SiO2薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%，在400-1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%，表明SiO2薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO2减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性，在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

关键词：溶胶-凝胶 SiO 薄膜减反射润湿性耐久性

溶胶-凝胶制备工艺对TiO_(2)薄膜光催化性能的影响

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太阳能学报 2021年第5期42卷 131-137页

作者：谢文静孙荣基陈志莉杨毅薛明汪楚依桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541006 中国人民解放军32738部队郑州450053 陆军勤务学院军事设施系重庆401331

采用溶胶-凝胶工艺制备纳米TiO_(2)溶胶,并通过旋涂法制备高效光催化TiO_(2)薄膜。研究络合剂、pH值和焙烧温度对TiO_(2)薄膜光催化性能的影响。络合剂能有效抑制钛酸丁酯水解速率,双络合剂制备的薄膜具有更强的光催化性。pH值能影响钛... 详细信息

采用溶胶-凝胶工艺制备纳米TiO_(2)溶胶,并通过旋涂法制备高效光催化TiO_(2)薄膜。研究络合剂、pH值和焙烧温度对TiO_(2)薄膜光催化性能的影响。络合剂能有效抑制钛酸丁酯水解速率,双络合剂制备的薄膜具有更强的光催化性。pH值能影响钛酸丁酯的水解和薄膜表面介孔结构的生长。焙烧温度决定TiO_(2)晶型和尺寸,同时对薄膜表面粗糙度和光学特性有重要影响。高效光催化TiO_(2)薄膜的最佳制备工艺为以pH值为6、双络合剂制备的溶胶为原料,旋涂后在500℃条件下焙烧3 h。

关键词：溶胶-凝胶 TiO2 光催化络合剂

基于溶胶-凝胶法的YAlO_3/Ti_2AlC复合涂层在干燥与热分解过程中的开裂行为研究

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金属学报 2018年第7期54卷 991-998页

作者：范超贾清崔玉友杨锐中国科学院金属研究所沈阳110016

采用高温金相显微镜(HTOM)等原位观察和分析手段研究了溶胶-凝胶法制备YAlO_3/Ti_2AlC复合陶瓷涂层过程中干燥与热分解阶段的开裂行为。研究发现,涂层中的开裂现象发生于凝胶体系热分解阶段,是凝胶分子链的断裂导致体系所能承受的最大... 详细信息

采用高温金相显微镜(HTOM)等原位观察和分析手段研究了溶胶-凝胶法制备YAlO_3/Ti_2AlC复合陶瓷涂层过程中干燥与热分解阶段的开裂行为。研究发现,涂层中的开裂现象发生于凝胶体系热分解阶段,是凝胶分子链的断裂导致体系所能承受的最大应力不足以抵抗涂层内逐渐积聚的应力,从而发生了涂层的开裂以及后续升温过程中裂纹的扩展现象。涂层的开裂最初往往发生在较厚的位置,因为在这些位置涂层内的应力集中更为严重。较快速升温可以使涂层表面的应力分布被局限在较小范围内,从而实现减小裂纹尺寸达到改善涂层表面质量的目的,升温速率为5℃/min时YAlO_3/Ti_2AlC复合陶瓷涂层的表面质量最佳。

关键词：开裂涂层溶胶-凝胶干燥热分解

基于溶胶-凝胶法制备PFTMS-SiO2有机-无机杂化超双疏涂层

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中国表面工程 2019年第3期32卷 99-108页

作者：刘栋张希刘凤东王冬梅滕藤张鹏宇天津市建筑材料科学研究院有限公司天津300381 天津天盈新型建材有限公司天津301700

针对超双疏涂层在建筑室内、外功能性家装领域的应用问题,采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为共前驱体,结合1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷(PFTMS)改性制备了PFTMS-SiO2有机-无机杂化超双疏涂覆液。当改... 详细信息

针对超双疏涂层在建筑室内、外功能性家装领域的应用问题,采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为共前驱体,结合1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷(PFTMS)改性制备了PFTMS-SiO2有机-无机杂化超双疏涂覆液。当改性剂与正硅酸乙酯摩尔比达到0.3时,该涂覆液在玻璃、瓷砖、石材、水泥板表面形成的涂层均呈现超双疏特性,最高水接触角157.4°,正十六烷接触角142.6°,涂层附着力达到1级,耐洗刷试验1600次后仍保持良好超双疏性能。XPS结果表明,经过改性处理后的SiO2链段上含氟基团相对含量达到了69.53%,在玻璃表面形成的超双疏涂层含氟基团相对含量为33.75%,涂层表面的平均粗糙度达到937 nm,说明了含氟基团的成功引入及表面凹凸不平的微观形貌共同构成了涂层表面的超疏性能。

关键词：超双疏溶胶-凝胶 PFTMS-SiO2 接触角