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溶液法合成微/纳米材料

溶液法合成微/纳米材料

作者：杜德娟东北师范大学

学位级别：硕士

纳米材料由于其卓越的光学、电学、磁学和催化等性能而受到了人们广泛的关注,它的应用领域遍及材料学的各个领域,目前已成为材料领域中最活跃和重要的一部分。研究发现纳米材料的尺寸、形貌对纳米材料的性能有着很大的影响,所以纳米材... 详细信息

纳米材料由于其卓越的光学、电学、磁学和催化等性能而受到了人们广泛的关注,它的应用领域遍及材料学的各个领域,目前已成为材料领域中最活跃和重要的一部分。研究发现纳米材料的尺寸、形貌对纳米材料的性能有着很大的影响,所以纳米材料的形貌及尺寸可控合成是一项很重要也很有实际意义的工作。通过合成来探究纳米材料的形态形成机理与生长动力学,进而揭示纳米材料的微观结构、尺寸大小和生长形貌的规律,对进一步指导我们的实验研究是非常关键的。纳米材料的合成方法有很多,其中溶液法反应过程较简单、温和,得到的产物纯度高、分散性好,便于实现工业化和产业化。因此本文中采用溶液法合成了几种重要的纳/微米材料并对其性质进行了初步的研究。主要的内容如下:普鲁士蓝微米材料的合成及性能研究利用超声辅助的常温溶液法合成了不同形貌的M3[Co(CN)6]2(M=Zn, Co, Ni, Mn)微米材料,主要对Zn3[Co(CN)6]2进行了细致的探讨。我们合成了尺寸均匀的Zn3[Co(CN)6]2微米球和多面体,通过TEM,SEM研究了Zn3[Co(CN)6]2的形貌,并且讨论了浓度等参数对产物形貌的影响。其中多面体在铜网上有明显的自组装现象。进一步的研究发现球和多面体都是由小的纳米粒子聚集而成的。此外,N2的吸附-脱附性能测定证实Zn3[Co(CN)6]2微米球和多面体都是微孔结构,微米球和多面体的BET表面积分别为428.20、441.36 m2g-1,总的孔体积分别为0.2157、0.2395 cm3g-1。α-Fe2O3空心纳米球的合成及性能研究通过络合剂辅助的水热法合成了空心和实心的纳米球,分别用XRD,TEM,SEM表征了其成分和形貌,从透射和扫描电镜可以清晰的看到空心和实心的纳米球都是由更小的纳米粒子组成的,并且通过一系列的实验讨论了各种实验参数对产物形貌的影响,进而探讨出了空心球的形成机理;此外,我们测试了空心球的磁性和气体吸附性能。5K和300K的磁滞回线说明α-Fe2O3空心纳米球在温度低时表现为反铁磁性,而温度高时为弱铁磁性,这与体相材料是相同的,但空心纳米球的转变温度为181K,远远低于体相的263K。ZFC和FC曲线在整个温度范围内是分裂的,与体相(整个范围内是重合的)不同。N2吸附测试证实空心的α-Fe2O3为微孔结构, BET表面积为30.68 m2/g,较亚微米粒子大很多。不同形貌微米硫化铅的合成及性能研究通过表面活性剂(PVP)辅助的水热法合成了硫化铅的星形和类一维微米材料,分别用XRD,TEM,SEM表征了其成分和形貌。通过一系列的实验研究了各个实验条件对产物形貌的影响;此外,我们初步研究了不同形貌的硫化铅微米结构的紫外-可见光谱。

关键词：溶液法合成普鲁士蓝三氧化二铁硫化铅磁性磁转变温度气体吸附性能

无机钙钛矿材料Cs2SnI6的新溶液法合成及理论研究

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无机钙钛矿材料Cs2SnI6的新溶液法合成及理论研究

作者：肖乃瑞河南大学

学位级别：硕士

随着全球能源消耗的不断增长,在未来化石能源可能会枯竭。而太阳能由于其丰富、清洁、可再生等优点越来越受到人们的青睐。钙钛矿太阳电池凭借其容易制备、成本低廉和光电转化效率高等优势,近年来引起了大量研究者的兴趣。虽然有机-无... 详细信息

随着全球能源消耗的不断增长,在未来化石能源可能会枯竭。而太阳能由于其丰富、清洁、可再生等优点越来越受到人们的青睐。钙钛矿太阳电池凭借其容易制备、成本低廉和光电转化效率高等优势,近年来引起了大量研究者的兴趣。虽然有机-无机杂化钙钛矿太阳电池的效率已经超过了现有几种商业化电池的效率,可是它的稳定性还不太好,这主要是由于钙钛矿材料中包含的有机基团的降解和挥发,所以越来越多的研究者已经转向对无机钙钛矿材料的研究。最近几年CsSnI引起研究者的注意,它是一种无机钙钛矿变种材料,由于这种材料中锡(Sn)的氧化态为+4价,因此它具有较强的抗氧化性。CsSnI是直接带隙的半导体材料,带隙为1.30～1.62 e V,理论上的电池效率可以达到30～33%。本论文针对传统合成CsSnI粉末的方法比较复杂和成本高的问题,提出了简单的合成方法。同时对F、Cl和Br离子掺杂CsSnI的第一性原理进行研究,具体研究内容如下:(1)为了降低合成CsSnI粉末的成本和简化合成方法,本论文提出了一种新的简单的溶液法来合成CsSnI粉末。合成方法只有两步:第一步,把CsI和SnI(或SnI)粉末溶解在不同的反应溶剂中;第二步:在室温下缓慢搅拌最后获得纯的CsSnI粉末。为了获得最优的合成路线,本论文研究反应物类型、反应溶剂、反应物配比等对合成CsSnI粉末纯度、结晶性、光吸收、电学性质以及稳定性的影响。研究结果表明:(1)采用CsI和SnI合成纯的CsSnI粉末,CsI和SnI最佳的合成参数比为1:1;采用CsI和SnI合成纯的CsSnI粉末,CsI和SnI最佳的合成参数比为3:2。(2)CsI与SnI的比例为1:1时,在反应溶剂为丙酮、乙腈和无水乙醇中合成CsSnI粉末晶体的结晶性更好,在反应溶剂为无水乙醇中合成CsSnI粉末的空气稳定性和空气热稳定性更好。CsI与SnI的比例为3:2时,在反应溶剂为丙酮、异丙醇、乙腈和无水乙醇中合成的CsSnI粉末晶体的结晶性更好;在反应溶剂为乙腈中合成CsSnI粉末的空气稳定性更好,而在反应溶剂为无水乙醇中合成CsSnI粉末的空气热稳定性更好。(3)本论文发现CsI:SnI=1:1和CsI:SnI=3:2时,在溶剂为无水乙醇中获得CsSnI粉末的光学吸收更耐热退火,从而更适合作为实际太阳电池的吸光层材料。(2)为增加CsSnI的稳定性,第一性原理计算主要基于VASP软件包来进行,本论文研究不同浓度的F、Cl和Br离子掺杂对CsSnI总能、能带带隙、态密度和光学性质的影响。研究结果表明:(1)随着掺杂F离子浓度的增加,带隙逐渐变大,总能逐渐变小,说明掺杂F离子后CsSnI越来越稳定了。CsSnIF和CsSnIF的带隙介于1.0～2.0e V之间,可以吸收比较多的太阳光,并且掺杂少量的F离子后使它们比CsSnI更稳定,所以它们可以作为无机钙钛矿太阳电池吸光层的候选材料。(2)随着掺杂Cl浓度的增加,带隙逐渐变大,总能逐渐变小,说明掺杂Cl离子后CsSnI越来越稳定了。CsSnICl、CsSnICl和CsSnICl的带隙介于1.0～2.0 e V之间,可以作为无机钙钛矿太阳电池吸光层的候选材料。(3)随着掺杂Br离子浓度的增加CsSnI的带隙逐渐变大,总能逐渐变小,说明掺杂Br离子后CsSnI越来越稳定。因为CsSnIBr、CsSnIBr、CsSnIBr、CsSnIBr和CsSnIBr的带隙都介于1.0～2.0 e V之间,所以它们可以作为无机钙钛矿太阳电池光吸收层的候选材料。

关键词：全无机钙钛矿材料 Cs2SnI6 溶液法合成第一性原理计算

二维硫化钼的溶液法制备及其复合材料在光、电催化领域的应用

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化学进展 2018年第11期30卷 1646-1659页

作者：唐美瑶王岩岩申赫车广波吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室长春130103 吉林师范大学化学学院四平136000 吉林师范大学功能材料物理与化学教育部重点实验室长春130103 吉林师范大学物理学院四平136000

作为二维(2D)过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,MoS_2因其独特的物理化学性质及在自然界中丰富的含量成为目前研究最广泛的一种半导体。凭借超薄的层状结构和可调控的禁带宽度,单层和多层的二维MoS_2纳米材料在众多研究领域都备受关... 详细信息

作为二维(2D)过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,MoS_2因其独特的物理化学性质及在自然界中丰富的含量成为目前研究最广泛的一种半导体。凭借超薄的层状结构和可调控的禁带宽度,单层和多层的二维MoS_2纳米材料在众多研究领域都备受关注。基于溶液法的合成工艺(如超声辅助液相剥离和湿化学合成法)有望实现大规模、高产量地制备二维MoS_2纳米材料,更重要的是,基于溶液法合成的二维MoS_2纳米材料便于作为模板或者载体来制备功能性复合纳米材料,有利于进一步提升其在相关应用中的性能。本文重点介绍了基于溶液制备二维MoS_2纳米材料的各种合成方法,同时特别关注了溶液法制备的二维MoS_2复合纳米材料及其在光、电催化方面的应用,并展望了溶液法合成二维MoS_2及其复合材料的应用前景和挑战。

关键词：二维MoS2 溶液法合成复合材料光催化电催化

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新型碘化物的自组装合成与表征

新型碘化物的自组装合成与表征

作者：丰丽华大连理工大学

学位级别：硕士

碘化物具有非常复杂的结构和丰富的化学和物理性质,在现在科技领域具有广阔的应用前景,已成为目前无机合成化学中的一个研究热点。溶液法是一种有效方法,在温和条件下,探索合成具有新颖结构和性质的碘化物,不仅丰富碘化物的结构化学,而... 详细信息

碘化物具有非常复杂的结构和丰富的化学和物理性质,在现在科技领域具有广阔的应用前景,已成为目前无机合成化学中的一个研究热点。溶液法是一种有效方法,在温和条件下,探索合成具有新颖结构和性质的碘化物,不仅丰富碘化物的结构化学,而且获得碘化物的合成规律,开发出新的合成路线。论文开展了以过渡金属配离子作为结构导向剂合成多元碘化物的研究工作,对影响因素如反应配比、原料、溶剂种类、以及反应的温度等进行了详细的研究。以不同的螯合有机胺与过渡金属离子形成的配离子为结构导向剂,成功合成获得新型的多元碘化物,并通过X射线衍射、热重分析、红外光谱、固体漫反射等手段对其进行了晶体结构的测定和表征。化合物[Cd(C4H13N3)2]3Ag7I13(1)属六方晶系,空间群为P-3,晶胞参数a=b=20.282A, c=10.624A,α=β=90.00°,γ=120°,Z=1.其结构由[Ag7I13]6-阴离子簇和[Cd(C4H13N3)2]2+阳离子组成。化合物[Cd(C4H13N3)2]2Ag216(2)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=18.813(?),b=13.297A,c=18.435A,α=γ=90.00°,β=117.95°,z=30.其结构是由二聚的[Ag216]4-阴离子簇和[Cd(C4H13N3)2]2+阳离子组成的。化合物{[Cu(C3H10N2)2]Ag2I4}n(3)属三斜晶系,空间群为Pl,晶胞参数a=7.2163(?),b=8.7197A,c=9.0155A,α=108.215°,β=100.232°,γ=111.789°,Z=4.其结构是由无限的一维[Ag2I4]n2-链与平衡阳离子[Cu(C3H10N2)2]2+组成。化合物[Cu(C12H8N2)2]2Ag216.2DMF(4)属三斜晶系,空间群为Pl,晶胞参数a=10.5028A,b=11.3012A,c=12.7693A,α=100.146°,β=92.809°,γ=94.464°,Z=10.其结构是[Ag2I6]4原子簇和[Cu(C12H8N2)2]2+阳离子共价组成的。AgI(7)属六方晶系,空间群为P63/mc,晶胞参数a=b=4.634A,c=7.574A,α=β= 90°,γ=120°,Z=2.

关键词：碘化物过渡金属配离子溶液法合成晶体结构性质

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新型碘化物的自组装合成与表征

新型碘化物的自组装合成与表征

作者：蒋言四大连理工大学

学位级别：硕士

碘化物具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质,在现代科技领域具有广阔的应用前景,并成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。溶液法是合成多元碘化物的一种有效合成方法,利用此法探索合成具有新颖结构和性质的碘化物,不仅... 详细信息

碘化物具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质,在现代科技领域具有广阔的应用前景,并成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。溶液法是合成多元碘化物的一种有效合成方法,利用此法探索合成具有新颖结构和性质的碘化物,不仅能丰富碘化物的结构化学,而且能获得碘化物的合成规律,开发出新的合成路线。本论文开展了多种碘化物的溶液法合成研究工作,对影响合成的各种因素如反应配比、原料、阳离子种类、溶剂种类、以及反应的温度进行了详细的研究。通过改变反应条件,成功地合成出了8种新型的多元碘化物,对化合物CdAgI(2,2’-bipydine)、M(en)AgI(M=Zn,Ni,Cd)进行了详细的合成与结构研究。化合物CdAgI(2,2’-bipydine)属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=8.9170(6)(?),b=21.5098(15)(?),c=12.8527(9)(?),α=90°,β=94.374(4)°,γ=90°,Z=4。其结构单元由[AgI]原子簇和[Cd(2,2’-bipydine)]配阳离子组成。化合物Zn(en)AgI属六方晶系,空间群为P6(3),晶胞参数为a=9.0550(6)(?),b=9.0550(6)(?),c=14.4468(19)(?),γ=120°,Z=7。其结构为三维开放骨架结构,AgI四面体通过共角连接,M(en)阳离子位于孔道内。异质同晶结构的M(en)AgI(M=Ni,Cd)也被合成出来。对上述四种化合物进行了SEM、EDS、IR、XRD、TG等表征。

关键词：碘化物溶液法合成晶体结构性质

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ZnO纳米棒的制备与表征

ZnO纳米棒的制备与表征