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丙交酯提纯新工艺研究

石油化工 2023年第3期52卷 340-345页

作者：孙启梅马佳宁李澜鹏中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116003 大连理工大学化工学院辽宁大连116003

采用双溶剂萃取工艺对粗丙交酯进行提纯,考察了溶剂种类、提纯温度、提纯时间、溶剂添加量及溶剂添加顺序五个因素对双溶剂萃取提纯过程的影响。实验结果表明,以水和低碳数的醇类为溶剂、先加水后加有机溶剂、n(丙交酯)∶n(水)∶n(溶剂... 详细信息

采用双溶剂萃取工艺对粗丙交酯进行提纯,考察了溶剂种类、提纯温度、提纯时间、溶剂添加量及溶剂添加顺序五个因素对双溶剂萃取提纯过程的影响。实验结果表明,以水和低碳数的醇类为溶剂、先加水后加有机溶剂、n(丙交酯)∶n(水)∶n(溶剂)=1∶(1~0.67)~(1~0.5)、萃取温度5~40℃,可得到纯度为97.0%(w)、收率不低于77.0%的丙交酯;经熔融结晶精制所得产品的各项指标与精馏工艺相当,采用溶剂和水的双溶剂萃取作为粗丙交酯预处理工艺,可取代精馏预处理提纯过程,且具有更好的提纯效果。

关键词：丙交酯提纯水萃法溶剂重结晶双溶剂萃取

甜叶菊中总糖苷和总黄酮的提取、纯化工艺及清除自由基研究

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甜叶菊中总糖苷和总黄酮的提取、纯化工艺及清除自由基研究

作者：王红玉兰州理工大学

学位级别：硕士

甜叶菊富含甜叶菊苷类化合物和黄酮类化合物。甜叶菊糖苷作为甜味剂,在体内不蓄积、不参加代谢、无毒性,被广泛应用在医药及食品行业中,被称为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源,其有着广泛的应用范围和市场前景。黄酮类化合物具有抗... 详细信息

甜叶菊富含甜叶菊苷类化合物和黄酮类化合物。甜叶菊糖苷作为甜味剂,在体内不蓄积、不参加代谢、无毒性,被广泛应用在医药及食品行业中,被称为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源,其有着广泛的应用范围和市场前景。黄酮类化合物具有抗肿瘤活性、抗炎、抗氧化自由基活性,还具有降压、降血脂及提高机体免疫力等药理活性。本论文以酒泉产甜叶菊叶为原料,研究了甜叶菊总糖苷和总黄酮的提取、纯化的方法,并与Vc作对照,研究了甜叶菊糖苷及总黄酮的清除自由基的能力。 1.通过单因素和正交试验确定甜叶菊总糖苷的最优提取工艺条件：提取温度90℃、固液比1：20(g/mL)、提取时间2.5h。在此条件下,总糖苷得率为11.39%。最佳工艺采用水作溶剂提取甜叶菊总糖苷,成本低廉,糖苷得率高,有利于实现工业化。 2.通过对甜叶菊总糖苷的初步除杂方法的考察,确定了乙醇沉淀法除杂：95%的乙醇,滴加速度为10mL/min,体系浓度达到70%。此法除杂效果最好,总糖苷损失率仅为6.8%。 3.通过单因素试验确定了LS-809大孔吸附树脂纯化甜叶菊总糖苷的最佳工艺条件：上样液质量浓度为12mg/mL,吸附流速为3mL/min,上样量为5BV,解吸液为70%的乙醇,解吸液流速为2mL/min。然后再经LS-850树脂脱色,纯度达到78.42%。 4.研究溶剂重结晶法分离甜叶菊糖苷(St)和莱鲍迪苷A(RA)：无水甲醇作为重结晶溶剂,St结晶率达到53%,纯度达到95.2%。结晶后的母液浓缩至三分之一体积,加入等量的异丙醇,RA的结晶率达到15%,纯度达到87.5%。 5.通过单因素和正交试验确定甜叶菊总黄酮的最优提取工艺条件：固液比1：20(g/mL),提取时间2.5h,乙醇体积浓度80%,提取温度80℃,此条件下,总黄酮得率为4.21%。本工艺提取甜叶菊渣中总黄酮,简单易行,安全可靠,有利于甜叶菊资源的合理利用。 6.通过单因素试验确定了AB-8大孔树脂纯化甜叶菊总黄酮的最佳工艺条件：吸附流速2mL/min、上样液质量浓度1.5mg/mL、上样液pH3.5、上样量4BV、解吸液为体积分数50%乙醇溶液,解吸流速1.5mL/min、解吸量5BV。经处理后总黄酮纯度为50.11%。然后用乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8%。结果表明：通过AB-8大孔树脂吸附和乙酸乙酯萃取相结合的方法,能很好的纯化甜叶菊渣中总黄酮。 7.研究甜叶菊糖苷和总黄酮的抗自由基活性,并和Vc对照,了解其清除自由基能力：甜叶菊总黄酮对DPPH·、·OH、O2-·都有不同程度的清除作用,其对·OH的清除能力很强,高于Vc,其对DPPH-的清除能力也比较明显,但稍低于Vc。其对02-·的清除能力一般,低于Vc。说明甜叶菊总黄酮是一种很好的天然自由基清除剂。甜叶菊糖苷对·OH有一定的清除作用,IC50值为5.35ug/mL,可以作自由基清除剂,而对DPPH·、O2-的清除作用都不明显,说明甜叶菊糖苷不适合作DPPH和O2-·的清除剂。

关键词：甜叶菊总糖苷总黄酮提取工艺大孔树脂纯化工艺溶剂重结晶清除自由基

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2,6-萘二甲酸提纯方法优化研究

煤化工 2024年第3期52卷 78-81页

作者：刘树俊徐肇中郭学华王志彦开滦煤化工研发中心河北唐山063018 河北省煤基材料与化学品技术创新中心河北唐山063018

为优化2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)提纯工艺,考察了碱溶酸析、溶剂重结晶两种提纯工艺及活性炭吸附脱色技术对2,6-NDA提纯效果的影响,并确定了最适宜的工艺技术条件。研究结果表明:碱溶酸析、溶剂重结晶均能有效提升2,6-NDA产品纯度,但碱溶... 详细信息

为优化2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)提纯工艺,考察了碱溶酸析、溶剂重结晶两种提纯工艺及活性炭吸附脱色技术对2,6-NDA提纯效果的影响,并确定了最适宜的工艺技术条件。研究结果表明:碱溶酸析、溶剂重结晶均能有效提升2,6-NDA产品纯度,但碱溶酸析工艺形成的2,6-NDA颗粒粒度极小,过滤困难,不适宜大规模工业化;N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂重结晶效果好于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。活性炭对于钴、锰离子及其与2,6-NDA形成的络合物有较好的吸附去除效果,碱溶酸析法提纯过程中弱碱环境更有利于活性炭发挥作用,但存在活性炭用量大,产品损失严重问题,DMAC溶剂重结晶时可不用活性炭。

关键词： 2,6-萘二甲酸提纯碱溶酸析溶剂重结晶

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从工业二甲酚中分离3,5-二甲酚的研究

燃料与化工 2002年第2期33卷 89-92页

作者：赵雪飞胡鑫肖瑞华鞍山钢铁学院化工系

采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法,从工业二甲酚中分离3,5-二甲酚,精馏后可获得纯度>90%的3,5-二甲酚窄馏分,再经重结晶可获得纯度>99%的产品。

关键词：研究工业二甲酚常压精馏溶剂重结晶 3,5-二甲酚

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从苯塔残液中提取联苯的研究

燃料与化工 2004年第4期35卷 37-39页

作者：侯文杰上海宝钢化工有限公司上海200942

利用精馏和溶剂重结晶相结合的方法,从苯加氢装置的苯塔残液中提取联苯,精馏后可获得95%以上的联苯窄馏分,进一步重结晶后可获得99.5%以上联苯。

关键词：精馏溶剂重结晶苯加氢装置苯塔残液联苯提取

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乙交酯精制的研究进展

合成纤维工业 2015年第5期38卷 43-46页

作者：朱煜王睿田鹏飞周文乐上海石油化工研究院上海201263

乙交酯是制备可降解手术缝合线材料聚乙醇酸和聚乙丙交酯的单体,乙交酯的精制是制备高相对分子质量聚乙醇酸以及聚乙丙交酯的关键。介绍了乙交酯的精制方法及各自的优缺点,并对乙交酯精制方法的工业化应用提出了建议。乙交酯精制方法主... 详细信息

乙交酯是制备可降解手术缝合线材料聚乙醇酸和聚乙丙交酯的单体,乙交酯的精制是制备高相对分子质量聚乙醇酸以及聚乙丙交酯的关键。介绍了乙交酯的精制方法及各自的优缺点,并对乙交酯精制方法的工业化应用提出了建议。乙交酯精制方法主要包括溶剂重结晶法、溶剂萃取法、熔融结晶法和耦合法,其中熔融结晶法由于不使用有机溶剂且能耗低,具有较好的工业化应用前景;今后的研究重点是改进乙交酯的制备工艺,尽可能减少其杂质含量,通过熔融结晶法和其他精制方法相结合,以获得更好的精制效果。

关键词：乙交酯聚乙丙交酯精制溶剂重结晶熔融结晶法溶剂萃取耦合