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三种基于2,4,6-三(3-吡啶基)-1,3,5-苯配体的Ni(Ⅱ)基配位聚合物的合成、结构及催化性能(英文)

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无机化学学报 2023年第6期39卷 993-1004页

作者：包玉梅陈彦合邢媛媛张建勇邓维上海应用技术大学化学与环境工程学院上海201418

通过调变溶剂热的反应条件,我们合成了3种Ni(Ⅱ)基的配位聚合物(CPs)[Ni(CH_(3)-BDC)(3-TBT)(H_(2)O)_(2)]·EtOH·2H_(2)O(CP1)、[Ni_(3)(CH_(3)-BDC)_(3)(3-TBT)_(2)(H_(2)O)_(5)]·2DMF-2H_(2)O(CP2)和[Ni_(3)(CH_(3)-BDC)_(3)(3-TBT)_(2)(H_(2)O)_(6)]·2DMF·4H_(2)O(CP3),其中CH_(3)-H_(2)BDC=5-methyl isophthalic acid,3-TBT=2,4,6-tris(3-pyridyl)-1,3,5-benzene。X射线单晶衍射分析表明,3个CPs都是由相似的Ni_(2)(CH_(3)-BDC)_(2)的双核单元构建的,并分别呈现出从零维(0D)、2D到3D结构的网络骨架。反应条件的微小调变,导致了不同结构的配位聚合物。同时,催化实验表明,3在无溶剂的温和反应条件下,CP3对苄醇及其衍生物与苯胺的氧化-偶联反应表现出极好的催化活性和循环稳定性。

关键词：配位聚合物溶剂热反应 C3对称性配体催化活性

ZnS@C/rGO复合材料的制备及其电化学可逆储锂性能

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无机化学学报 2022年第5期38卷 891-900页

作者：徐刚姜孝男陈卫祥浙江大学化学系杭州310027

通过溶剂热反应-水热处理的途径,制备了无定形碳包覆的ZnS纳米晶体(ZnS@C)与还原氧化石墨烯(rGO)复合的ZnS@C/rGO复合材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行了形貌... 详细信息

通过溶剂热反应-水热处理的途径,制备了无定形碳包覆的ZnS纳米晶体(ZnS@C)与还原氧化石墨烯(rGO)复合的ZnS@C/rGO复合材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行了形貌和微观结构的表征。电化学测试结果表明,与ZnS@C和ZnS/rGO相比,所制备的ZnS@C/rGO复合材料显示了显著增强的电化学储锂性能,在100 mA·g^(-1)电流密度下,其电化学储锂的首次可逆比容量为1101 mAh·g^(-1),充放电循环100次后其可逆比容量为1569 mAh·g^(-1)。在不同电流密度下循环1200次后,仍保持在2.0 A·g^(-1)电流密度下有1096 mAh·g^(-1)的可逆比容量,显示了其稳定的长循环性能。

关键词：锂离子电池溶剂热反应水热处理无定形碳还原氧化石墨烯

中空碳/Fe_(3)O_(4)磁性量子点复合材料的制备及其吸波性能

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材料研究学报 2022年第1期36卷 29-39页

作者：陈冠震陈平徐东卫闵卫星大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116024 大连理工大学三束材料改性教育部重点实验室大连116024

将二氧化硅作为模板,通过原位聚合-溶剂热-煅烧工艺合成中空碳/Fe_(3)O_(4)磁性量子点复合材料,通过改变硝酸铁的添加量即相对碳含量来调控复合材料的电磁参数从而调节其微波吸收性能。使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表征了材料的结... 详细信息

将二氧化硅作为模板,通过原位聚合-溶剂热-煅烧工艺合成中空碳/Fe_(3)O_(4)磁性量子点复合材料,通过改变硝酸铁的添加量即相对碳含量来调控复合材料的电磁参数从而调节其微波吸收性能。使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表征了材料的结构和形貌,用拉曼光谱表征了材料的内部结构缺陷和相对石墨化程度,使用X射线晶体衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶体结构和化学组成。结果表明,厚度为2.55 mm的材料具有7.06 GHz的最大有效吸收带宽(EAB),最小反射损耗值(RLm in)可以达到-43 dB。这种材料优异的微波吸收性能,主要源自于其电磁匹配特性以及介电-磁损耗的协同作用。

关键词：复合材料微波吸收材料溶剂热反应 X波段中空结构

木质素基聚合物微球的制备及其光热转化性能研究

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高分子通报 2024年

作者：顾子龙王贝诺顾佳阳安志杭张涛马学所黄凌琪盛仲夷刘赫扬天津大学材料与科学工程学院浙江科技大学环境与资源学院浙江科技大学生物与化学工程学院杭州曦茂新材料科技有限公司

利用溶剂热反应将木质素引入到四氟对苯二甲腈和咪唑反应体系中，制备了具有光热转化性能的聚合物微球材料。研究分析了材料宽共轭分子结构对光捕捉的作用。光热测试结果表明，材料在1 kW/m2太阳光辐照下30 s内升温到～58℃；在多次光... 详细信息

利用溶剂热反应将木质素引入到四氟对苯二甲腈和咪唑反应体系中，制备了具有光热转化性能的聚合物微球材料。研究分析了材料宽共轭分子结构对光捕捉的作用。光热测试结果表明，材料在1 kW/m2太阳光辐照下30 s内升温到～58℃；在多次光开关响应下，光热转化性能稳定，能够实现热量的可控释放。另外，还通过对聚合物微球在细菌纤维素的负载，制备了更具实用性的光热转化材料，为水蒸发器提供了材料基础。

关键词：木质素溶剂热反应聚合物微球光热转化

磁性多孔RGO@Ni复合材料的制备和吸波性能

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同方期刊数据库

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材料研究学报 2020年第9期34卷 641-649页

作者：刘佳良陈平徐东卫于祺大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116024 大连理工大学三束材料改性教育部重点实验室沈阳116024 沈阳航空航天大学辽宁省先进聚合物基复合材料重点实验室沈阳110136

以氧化石墨烯和乙酰丙酮镍为原料,用溶剂热法合成了三维多孔RGO@Ni纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶体结构和组成,根据拉曼谱分析了材料内部的石墨化程度和结构缺陷,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(T... 详细信息

以氧化石墨烯和乙酰丙酮镍为原料,用溶剂热法合成了三维多孔RGO@Ni纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶体结构和组成,根据拉曼谱分析了材料内部的石墨化程度和结构缺陷,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了材料的形貌和微观结构。结果表明,当RGO@Ni纳米复合材料的填充量(质量分数)为25%时在最小反射损耗(RLmin)和最大有效吸收带宽(EAB)方面显示出优异的EMW吸收性能;厚度为2.2 mm的RGO@Ni纳米复合材料其RLmin为-61.2 dB,而在2.5 mm匹配厚度下覆盖的EAB范围最广,为6.6 GHz(10.5~17.1 GHz)。这种复合材料优异的微波吸收性能,归因于协同效应的增强和特殊的多孔结构。

关键词：复合材料电磁波吸收性能溶剂热反应三维石墨烯磁性纳米粒子

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溶剂热法制备聚酰亚胺微球及其电化学性能

东华大学学报（自然科学版） 2023年第4期49卷 58-65页

作者：李舒冰王振兴赵昕董杰张清华东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

为了研究聚酰亚胺(PI)作为锂离子电池负极材料时的电化学性能,以苯二胺(PDA)为二胺单体,采用溶剂热法将其分别与苯酮四羧酸二酐(BTDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)和二苯醚四甲酸二酐(ODPA)单体合成了3种化学结构不同的聚酰亚胺(PI)。利用傅... 详细信息

为了研究聚酰亚胺(PI)作为锂离子电池负极材料时的电化学性能,以苯二胺(PDA)为二胺单体,采用溶剂热法将其分别与苯酮四羧酸二酐(BTDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)和二苯醚四甲酸二酐(ODPA)单体合成了3种化学结构不同的聚酰亚胺(PI)。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)分别表征了BTDA-PDA、BPDA-PDA、ODPA-PDA型PI聚合物的结构和微观形貌,并分别探究了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。研究结果表明:BTDA-PDA型PI在0.1 mA/g的低电流密度下循环100次后,其容量保持率为97.8%;在10.0 mA/g的大电流密度下,BTDA-PDA型PI放电比容量为125.1 mA·h/g;当电流密度返回到0.1 mA/g时,BTDA-PDA型PI的容量保持率接近105%,表现出良好的电化学性能。因此,BTDA-PDA型PI电极材料具有一定的实际应用价值。

关键词：聚酰亚胺微球溶剂热反应负极材料锂离子电池

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溶剂热制备CuSe纳米片及其储钠性能研究

中国科学：化学 2021年第6期51卷 782-790页

作者：李云杰马光耀宋金梅杨剑钱逸泰山东大学化学与化工学院济南250100 山东大学深圳研究院深圳518057 中国科学技术大学化学与材料科学学院合肥230026

由于资源储量丰富,钠离子电池已经成为下一代储能电池的有力候选方案之一.过渡金属硒化物由于具有易于制备、导电性能较好等优点而引起广泛关注.本文使用溶剂热方法成功地制备出六方相CuSe纳米片,并将其作为钠离子电池负极材料,结合多... 详细信息

由于资源储量丰富,钠离子电池已经成为下一代储能电池的有力候选方案之一.过渡金属硒化物由于具有易于制备、导电性能较好等优点而引起广泛关注.本文使用溶剂热方法成功地制备出六方相CuSe纳米片,并将其作为钠离子电池负极材料,结合多种测试及表征手段对其储钠性能与电化学反应机理进行了研究.电化学测试表明CuSe具有优异的电化学性能.在5 A g^(-1)电流密度下的可逆容量为183.5 mAh g^(-1),容量保持率为70.7%(相对0.1 A g^(-1)电流密度下的可逆容量而言).在2 A g^(-1)循环800圈后,容量保持率高达97.4%.非原位X射线粉末衍射和选区电子衍射测试结果表明,CuSe在储钠过程中会发生不可逆的转化反应生成Cu_(2-x)Se,后续的循环实际上是Cu_(2-x)Se进行钠离子的转化反应.

关键词： CuSe纳米片溶剂热反应钠离子电池负极材料电化学反应机理

一锅法合成多色荧光石墨烯量子点及其在LED方面的应用

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一锅法合成多色荧光石墨烯量子点及其在LED方面的应用

作者：胡育上海应用技术大学

学位级别：硕士

发光二极管(LED)因其体积小、寿命长、发光效率高和节能等特点被视为下一代照明光源。石墨烯量子点(GQDs)因其优秀的发光性能、高稳定性、良好的生物兼容性以及制备方法简单等特点,已在荧光传感、生物成像、发光二极管(LED)、光催化及... 详细信息

发光二极管(LED)因其体积小、寿命长、发光效率高和节能等特点被视为下一代照明光源。石墨烯量子点(GQDs)因其优秀的发光性能、高稳定性、良好的生物兼容性以及制备方法简单等特点,已在荧光传感、生物成像、发光二极管(LED)、光催化及药物传输等领域获得众多关注。开发多色荧光GQDs用于LED意义重大。目前,多色荧光GQDs往往通过多步合成或相对剧烈的反应条件实现,不仅不经济也会给操作人员带来一定的危害。为此,我们选择溶剂热反应并结合柱层析分离技术实现一锅法制备多色荧光GQDs,并将其用于多色/白光LED,具体内容如下:一、以久洛尼定为原料,以乙酸和乙醇为溶剂,在220℃和14 h反应条件下制得了GQDs,用硅胶柱层析法对其进行了分离和纯化,得到蓝、绿、黄三种不同发射颜色的氮掺杂GQDs(NGQDs),其B-NGQDs发光量子产率达到79.62%(相对于硫酸奎宁),G-NGQDs为37.87%和Y-NGQDs为38.5%(相对于荧光素钠)。三种NGQDs表现出良好的稳定性。将这三种NGQDs分别与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)混合制备了NGQDs/PMMA聚合物薄膜,将其覆盖于在410 nm发射的氮化镓芯片上,可分别制得发射蓝光、绿光和黄光的LED小光源,其CIE(国际照明协会)标准的色坐标分别为(0.2104,0.2642)、(0.3406,0.4208)和(0.5389,0.4593),浓度为0.08 mg m L的Y-NGQDs和PMMA混合制膜,组装得到的W-LED的色坐标为(0.3308,0.3309)。这四种LED的色温分别为7500 K、5500 K、3100 K和4000 K,而且制得的LED光源具有长时间的稳定性,其中W-LED连续工作12 h后依然保持相当高的光通量。二、考察了溶剂热反应时所用溶剂的极性对一锅法制备多色荧光NGQDs的影响。实验对比了不同极性大小的有机溶剂,包括正戊烷(0)、乙醚(2.9)、正丙醇(4)、1,4-二氧六环(4.8)、乙腈(4.8)和乙二醇(6.2),发现当使用极性较小的正戊烷和乙醚时,只能得到发射蓝光的NGQDs,而使用极性稍大的正丙醇、1,4-二氧六环和乙二醇时,能够得到含有发射蓝光、绿光和黄光的NGQDs,而且其发光效率随着所用溶剂极性的增加而增加。而使用水作溶剂时,反而得不到任何形式的GQDs。极性为1和2附近的有机溶剂含有其他杂原子,所以没有选用。经柱色谱分离提纯后,各种NGQDs均可制得LED小光源,其中B-LED、G-LED、Y-LED和W-LED的CIE坐标分别为(0.174,0.2303)、(0.3306,0.4343)、(0.4805,0.4611)和(0.3351,0.3472)。这四种LED的色温依次是7790 K、5700 K、2797 K和5600 K。实验组成的W-LED发光稳定,耐用性好。

关键词：一锅法多色荧光GQDs 溶剂热反应光致发光多色/白光LED

锰基正极材料的表面改性及储钾性能检测与分析

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锰基正极材料的表面改性及储钾性能检测与分析

作者：钱佳琦河北大学

学位级别：硕士

由于化石燃料的消耗,研究人员开发了可充电电池系统,以存储来自风能和太阳能等可再生能源的电力,满足日益增长的能源需求。可充电锂离子电池(LIBs)凭借能量密度高、循环寿命长等优势占据了电池市场。锂离子电池由于锂储量的稀缺性和分... 详细信息

由于化石燃料的消耗,研究人员开发了可充电电池系统,以存储来自风能和太阳能等可再生能源的电力,满足日益增长的能源需求。可充电锂离子电池(LIBs)凭借能量密度高、循环寿命长等优势占据了电池市场。锂离子电池由于锂储量的稀缺性和分布不均造成的高成本限制了其发展。钾元素与锂元素在化学性质上有相似之处,钾离子电池凭借低成本、环保、储量丰富等优点,逐步成为了锂离子电池的替代品之一。过渡金属氧化物由于具有较高的理论比容量、较高的体积能量密度,常用作钾离子电池的正极材料。但在充放电过程中,材料表面与电解液直接接触,在工作电压下产生HF和CO等副产物,导致材料结构变化,加速容量衰减,降低了材料的储钾性能,也带来了安全隐患,阻碍了其实际应用。为了提高材料的循环稳定性、延长电池的使用寿命,采用表面包覆对过渡金属氧化物正极材料进行改性。本文采用溶剂热法构建了均匀的表面涂层作为锰基正极材料的屏障以减少正极材料与电解液间的直接接触,抑制正极材料与电解液的副反应,稳定材料的结构,提高电极材料的循环稳定性及缓解容量衰减。通过物理表征手段分析了包覆前后材料的微观结构和结构尺寸,并通过电化学测试对材料的储钾能力进行了检测分析。主要研究内容如下:1.采用共沉淀法制备了KMn O·0.54HO(KMO)微球,然后与Li PF基电解质和表面残留物(HO和KCO)进行溶剂热反应,在KMO微球表面生成均匀的包覆层Li F/LiPFO,制备了Li F/LiPFO涂层的KMO微球。通过物理表征和电化学测试手段表明,表面包覆后正极材料的钾离子扩散速率和循环稳定性上得到提升,K脱入嵌出引起的体积膨胀得到改善。在电流密度为50 m A g的条件下,基于Li F/LiPFO涂层的正极材料的放电容量分别为95、100.2、80.3 m Ah g,100圈后的容量保持率为37%、66.3%、31%,明显优于初始材料的容量保持率(60.6 m Ah g,29%)。2.采用共沉淀法制备出了KMnO·0.5HO(S-KMO)微球,与多巴胺按一定比例溶于水混合,并添加Tris调节混合溶液p H为8.5,进行溶剂热反应,在微球表面生成均匀的氮掺杂的碳包覆层。通过物理表征和电化学测试手段表明,表面包覆后材料的电化学性能得到改善,缓解了体积膨胀。N掺杂可以增加钾的储存位点,提高钾离子的扩散速率。在电流密度为50 m A g的条件下,基于碳包覆层的正极材料的放电容量为91.7、89.8、82.9 m Ah g,循环100圈后的容量保持率为49.3、63.4、46.7%,优于初始材料S-KMO(68.8 m Ah g,32%)。

关键词：溶剂热反应锰基金属氧化物表面改性钾离子电池正极材料