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中国橡胶 2020年第2期 52-56页

作者：方雪山山东尚舜化工有限公司

以溶剂法m为原料、甲醇为溶剂,升温溶解,使用甲醇稀释30%的双氧水后进行氧化,合成促进剂Dm,平均收率95%,初熔点166.5℃,质量符合国标要求。考察了不同溶剂对制备促进剂Dm收率及能耗的影响,以及反应温度、双氧水滴加时间、双氧水浓度、... 详细信息

以溶剂法m为原料、甲醇为溶剂,升温溶解,使用甲醇稀释30%的双氧水后进行氧化,合成促进剂Dm,平均收率95%,初熔点166.5℃,质量符合国标要求。考察了不同溶剂对制备促进剂Dm收率及能耗的影响,以及反应温度、双氧水滴加时间、双氧水浓度、氧化剂过量浓度、固液比浓度等因素对合成促进剂Dm的影响,找到了合成促进剂Dm的最佳工艺条件:以甲醇作为溶剂,反应温度50℃,双氧水滴加时间90min,双氧水浓度7%,氧化剂过量5%,固液比浓度10%。

关键词：溶剂法m 促进剂Dm 溶剂双氧水氧化合成

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一种制备橡胶促进剂Dm的绿色环保工艺

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中国橡胶 2024年第S1期 105-108页

作者：方雪山肖玉哲曹政张俊郑怀玉山东尚舜化工有限公司

本文以溶剂法m为原料，在无溶剂水相的条件下，使用双氧水为氧化剂，以少量四甲基哌啶氧化物（TEmPO）为助催化剂，合成促进剂Dm。所得产品初熔点为167℃，实现平均收率96.5%以上，满足了行业质量指标。同时研究了助催化剂品种、用量，... 详细信息

本文以溶剂法m为原料，在无溶剂水相的条件下，使用双氧水为氧化剂，以少量四甲基哌啶氧化物（TEmPO）为助催化剂，合成促进剂Dm。所得产品初熔点为167℃，实现平均收率96.5%以上，满足了行业质量指标。同时研究了助催化剂品种、用量，以及反应温度、双氧水滴加时间、双氧水浓度和用量等因素对促进剂Dm合成的影响，确定最佳工艺条件。即在水相中使用溶剂法m为原料，以TEmPO为助催化剂，其用量是溶剂法m重量的5‰，反应温度为55℃，双氧水滴加时间为反应开始后3h，双氧水浓度为7%、用量为过量5%。

关键词：溶剂法m 双氧水 TEmPO 促进剂Dm 氧化

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橡胶硫化促进剂CBS合成方法的研究

橡胶硫化促进剂CBS合成方法的研究

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作者：王浩山东大学

学位级别：硕士

随着我国汽车与轮胎行业的迅猛发展,对橡胶加工过程中的重要原料——橡胶助剂——的需求量也随之增大。硫化促进剂是橡胶助剂的主要组成部分之一,是能够在橡胶加工过程中加快硫化速度、降低硫化温度、减少硫化剂的用量和提高硫化胶物理... 详细信息

随着我国汽车与轮胎行业的迅猛发展,对橡胶加工过程中的重要原料——橡胶助剂——的需求量也随之增大。硫化促进剂是橡胶助剂的主要组成部分之一,是能够在橡胶加工过程中加快硫化速度、降低硫化温度、减少硫化剂的用量和提高硫化胶物理机械性能一类物质的统称。本课题所研究的N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,又可称为促进剂CBS或促进剂CZ,是目前国际上应用最为广泛的橡胶硫化促进剂品种之一。本课题是在山东阳谷华泰化工股份有限公司所具有的次氯酸钠氧化法合成CBS工艺的基础上,对其进行混合氧化法改造。次氯酸钠氧化法是目前国内生产促进剂CBS的主流工艺,该工艺使用次氯酸钠为氧化剂,产生大量难以处理的含盐废水,污染环境。其改进工艺使用双氧水为氧化剂,避免了含盐废水的产生,但双氧水在反应后期选择性变差造成产品的收率较低。本课题将这两种工艺结合起来,研发出先双氧水氧化后次氯酸钠氧化的混合氧化法,并考察了氧化剂的比例、环己胺投料量、双氧水氧化温度与氧化时间、双氧水浓度、次氯酸钠氧化温度等条件对实验结果的影响,形成了分别使用酸碱法m与溶剂法m两种原料的促进剂CBS混合氧化法合成工艺(原料m化学名为2-巯基苯并噻唑)。其中酸碱法m工艺收率为92.0%～92.5%,较阳谷华泰次氯酸钠氧化法收率(89%)高出3%左右,得到的CBS产品纯度在99.5%以上,初熔点101～103℃,其余指标均符合阳谷华泰CBS内部标准,并降低了 64%的废水含盐量。溶剂法m工艺收率为92.5%～93.0%,高出3～4%左右,得到的CBS产品纯度在99.5%以上,初熔点100～103℃,其余指标均符合国家标准,并降低了 73%的废水含盐量。本课题所研发的CBS混合氧化法合成工艺收率与产品品质明显高于阳谷华泰原次氯酸钠氧化法工艺,并显著降低了废水含盐量,是有经济价值的环境友好的工艺路线。

关键词：促进剂CBS 酸碱法m 溶剂法m 混合氧化法

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一种制备橡胶促进剂Dm的绿色环保工艺

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中国橡胶 2021年第12期37卷 48-52页

作者：方雪山山东尚舜化工有限公司

本文使用廉价的溶剂法m为原料,在无溶剂水相的条件下,使用双氧水为氧化剂,以少量TEmPO为助催化剂的环境下,合成促进剂Dm,产品初熔点167℃,平均收率96.5%以上,达到了行业质量指标限值。同时考察了不同助催化剂及其用量对合成促进剂Dm的影... 详细信息

本文使用廉价的溶剂法m为原料,在无溶剂水相的条件下,使用双氧水为氧化剂,以少量TEmPO为助催化剂的环境下,合成促进剂Dm,产品初熔点167℃,平均收率96.5%以上,达到了行业质量指标限值。同时考察了不同助催化剂及其用量对合成促进剂Dm的影响,以及反应温度、双氧水滴加时间、双氧水浓度、氧化剂过量浓度等因素对合成促进剂Dm的影响,最终找到了最佳工艺条件:在水相中使用溶剂法m为原料,以TEmPO为助催化剂,其使用量是溶剂法m重量的5‰,反应温度55℃,双氧水滴加时间3h,双氧水浓度7%,氧化剂过量5%。

关键词：溶剂法m 双氧水 TEmPO 促进剂Dm 氧化

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