检索结果-南通市图书馆

检索条件"主题词=溶剂反溶剂沉淀"

共 1 条记录，以下是1-10 订阅

全选清除本页清除全部题录导出标记到"检索档案"

详细简洁

排序：

超重力法强化Suzuki反应制备聚芴的应用研究

超重力法强化Suzuki反应制备聚芴的应用研究

引用

作者：郭京洲北京化工大学

学位级别：硕士

聚芴(Polyfluorene)作为一种优秀的聚合物蓝光材料,由于其具有较高的光量子产率、稳定性好等优势而备受青睐。常用的合成聚芴材料的方法为二溴单体与二硼酸单体通过Suzuki反应合成。单体纯化是Suzuki反应之前至关重要的一步,高纯度的反... 详细信息

聚芴(Polyfluorene)作为一种优秀的聚合物蓝光材料,由于其具有较高的光量子产率、稳定性好等优势而备受青睐。常用的合成聚芴材料的方法为二溴单体与二硼酸单体通过Suzuki反应合成。单体纯化是Suzuki反应之前至关重要的一步,高纯度的反应单体有利于Suzuki反应的进行。溶剂反溶剂沉淀法操作简便、提纯效率高,是常用的单体提纯手段之一。当Suzuki反应进行到反应后期时,反应物单体的浓度下降十分明显,导致反应单体与聚合物主链接触几率下降,反应时间延长。旋转填充床(RPB)作为一种特殊的反应器,不论是对于强化溶剂反溶剂沉淀法的两相混合还是对于强化Suzuki反应单体之间相互接触传质加速反应都有很好的促进作用。因此本文采用RPB强化溶剂反溶剂沉淀法提高单体提纯的效率,并将Suzuki反应转移至RPB反应器内进行,减少Suzuki反应时间,提高反应效率。具体内容如下:(1)测定了两种Suzuki反应单体9,9-二己基-2,7-二溴芴(9,9-Dihexyl-2,7-dibromofluorene,F6-Br)在12种有机溶剂中的溶解度、9,9-二己基芴-2,7-二硼酸(9 9-Dihexylfluorene-2 7-Diboronic acid,F6-B)在9种有机溶剂中的溶解度。测量的数据通过修正的Apelblat方程进行关联,建立溶解度模型,均方差最大值为4.42×10。实验测定的结果与模型吻合良好。(2)根据溶解度数据选择两种单体合适的溶剂与反溶剂进行提纯,探究最佳反应条件。当温度为10℃,溶剂反溶剂比例为1:20,溶液浓度为1 mg/m L,搅拌时间为1 min时,提纯后纯度可达到99.42%和99.01%。使用超重力法强化溶剂反溶剂提纯过程,提纯的纯度可以达到99.88%和99.87%。将两种方法分别进行放大实验,结果表明超重力法强化溶剂反溶剂提纯几乎不受放大效应影响。(3)利用Suzuki反应合成聚(9,9-二己基芴)发光材料,探究最佳反应条件,确定最佳的反应时间、反应温度、碱以及催化剂的用量。使用RPB反应器强化反应过程并确定最佳的反应时间和转速,结果表明RPB反应器有效的强化了Suzuki反应速率,减少反应时间,提高了聚合产物的分子量并减小了分散性指数。

关键词： Suzuki反应聚芴 F6-Br F6-B 溶剂反溶剂沉淀超重力技术

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

全选清除本页清除全部题录导出标记到“检索档案”

共1页 << < 1 > >>

回到顶部

执行限定条件

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：