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溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

中国环境管理干部学院学报 2014年第3期24卷 71-73页

作者：张凤菊金玲仁李红莉张慧朱晨山东省环境监测中心站山东济南250101

采用溴化衍生-气相色谱技术，建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明：利用溴化衍生生成，β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽，灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物，萃... 详细信息

采用溴化衍生-气相色谱技术，建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明：利用溴化衍生生成，β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽，灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物，萃取浓缩后进行气相色谱分析，方法检出限为0.03μg/L，工作曲线在0.20～10μg/L 范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%～97.8%，其相对标准偏差为2.03%～5.31%。

关键词：丙烯酰胺溴化衍生气相色谱法工作曲线地表水

溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺

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分析仪器 2008年第4期 31-34页

作者：董丽华董玉莲吴建安彭明涛国家城市供水监测网广州监测站广州510160

在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-微电子捕获检测器检测。结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L。单体丙... 详细信息

在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-微电子捕获检测器检测。结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L。单体丙烯酰胺在0.1、0.2、0.4、0.5、1μg/L水平下,回收率为61.6%～112%,RSD为5%～9.49%。

关键词：气相色谱法电子捕获检测器溴化衍生液液萃取 2,3-二溴丙烯酰胺丙烯酰胺

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溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究

贵州师范大学学报（自然科学版） 1998年第2期16卷 40-43页

作者：高士严张明时贵阳医学院药学系贵州师大分析测试中心

本文以溴水为衍生化试剂，使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集，ＯＶ－１短毛细柱分离，电子捕获检测器进行检测，研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法，灵敏度高，选择性好、线性范围宽操作特别简... 详细信息

本文以溴水为衍生化试剂，使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集，ＯＶ－１短毛细柱分离，电子捕获检测器进行检测，研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法，灵敏度高，选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。

关键词：气相色谱法溴化衍生痕量分析苯系物测定

溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量

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中国新技术新产品 2011年第8期 24-24页

作者：黄燕新肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆526238

气相色谱法(GC)是一种低成本检测半挥发化合物有效的途径,并是许多水源检验室广泛使用的分析工具,本文通过实验,采用溴化衍生-气相色谱法对水中的丙烯酰胺进行了分析。

关键词：气相色谱法丙烯酰胺溴化衍生测定

柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺

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印染 2022年第6期48卷 71-74页

作者：茅文良卢坤于立莹高晨炜陈海相孙岩峰绍兴方圆检测科技有限公司浙江绍兴312081 浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室浙江杭州310018 浙江吉华集团股份有限公司浙江杭州311228

建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷... 详细信息

建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明:1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%~105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。

关键词：测试丙烯酰胺甲基丙烯酰胺溴化衍生气质联用纺织品

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气相色谱法检测水中丙烯酰胺

广东化工 2022年第10期49卷 199-201页

作者：马楠河北寅正环境检测技术有限公司河北邢台054000

应用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪检测水中丙烯酰胺。在酸性条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成2,3-二溴丙烯酰胺。用乙酸乙酯进行萃取分离,上清液进入配有SH-RXI-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱的带有电子捕获检... 详细信息

应用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪检测水中丙烯酰胺。在酸性条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成2,3-二溴丙烯酰胺。用乙酸乙酯进行萃取分离,上清液进入配有SH-RXI-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱的带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为0.50~12.5μg/L,r=0.9962,检出限为0.04μg/L。丙烯酰胺在0.05、0.25、0.80μg/L水平下,回收率为74.0%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~7.2%。

关键词：岛津气相色谱法溴化衍生液液萃取丙烯酰胺

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液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

环境科学与技术 2013年第1期36卷 97-100页

作者：陈蓓蓓上海市环境监测中心上海200030

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,... 详细信息

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。

关键词：丙烯酰胺液液小体积萃取溴化衍生气相色谱

淀粉类食品中丙烯酰胺的HPLC检测方法及其在烧饼中形成规律研究

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淀粉类食品中丙烯酰胺的HPLC检测方法及其在烧饼中形成规律研究

作者：蒋荣四川农业大学

学位级别：硕士

以油炸、焙烤淀粉类食品薯片、油条、烧饼、饼干等为研究对象,探讨该类食品中丙烯酰胺(AA)离子交换高效液相色谱(HPLC)检测方法和溴化衍生HPLC检测方法的建立,并且选取目前国内外研究较少的烧饼为研究对象,对其丙烯酰胺的形成规律进行... 详细信息

以油炸、焙烤淀粉类食品薯片、油条、烧饼、饼干等为研究对象,探讨该类食品中丙烯酰胺(AA)离子交换高效液相色谱(HPLC)检测方法和溴化衍生HPLC检测方法的建立,并且选取目前国内外研究较少的烧饼为研究对象,对其丙烯酰胺的形成规律进行了初步的研究。建立了淀粉类食品中AA的离子交换HPLC测定方法。样品中的AA用80%甲醇溶液提取,氮吹浓缩后经Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,0.005 mol/L硫酸为流动相在HC-75 H阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200 nm波长进行定性、定量分析。检测限(LOD)为30μg/kg,添加回收率(Re)在92%～104%,相对标准偏差(RSD)＜9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。建立了另一种检测方法——溴化衍生HPLC。该方法采用了气相色谱法(GC)的溴化衍生前处理方法,将极性较强的AA转变成极性较弱的2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA),并进一步将2,3-DBPA转化为更稳定的分析物2-溴丙酰胺(2-BPA),用DAD检测器215 nm波长进行定量、定性分析,LOD为10μg/kg,Re在89%～109%,RSD＜10%,方法的稳定性好,成本、检测限均更低。比较了两种HPLC检测方法的色谱柱以及前处理条件、检测成本、灵敏度等,探讨两种检测方法的最佳适用场合。第二种方法除了前处理较繁琐外,其他方面更加理想:检测限、检测成本均较低,能满足AA低含量样品的检测需要。改变烧饼的制作工艺,并检测其AA含量的变化。发现焙烤温度、时间对AA含量影响显著;烧饼制作采取发酵、低筋粉、表面刷蜂蜜水等工艺可使AA含量增高;建议表面刷蛋清、焙烤时间与温度勿过度(170℃2 min或200℃15 min较适宜),可切实控制AA含量在60～70μg/kg的低水平范围。

关键词：丙烯酰胺 HPLC 固相萃取溴化衍生淀粉类食品

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气相色谱法检测水中丙烯酰胺含量的研究

供水技术 2020年第4期14卷 55-57页

作者：王激扬李常虹沈阳水务集团水质检验中心辽宁沈阳110003

应用Agilent7890A气相色谱仪检测水中丙烯酰胺,针对水样前处理中的溴化衍生、萃取浓缩等检测步骤中所使用的试剂及其用量进行了优化,确定了使用DB-1MS色谱柱检测丙烯酰胺的仪器参数。建立了水中丙烯酰胺新的检测方法,其测定下限为0.18μ... 详细信息

应用Agilent7890A气相色谱仪检测水中丙烯酰胺,针对水样前处理中的溴化衍生、萃取浓缩等检测步骤中所使用的试剂及其用量进行了优化,确定了使用DB-1MS色谱柱检测丙烯酰胺的仪器参数。建立了水中丙烯酰胺新的检测方法,其测定下限为0.18μg/L,满足国标检测要求。

关键词：丙烯酰胺溴化衍生气相色谱