检索结果-南通市图书馆

应用化学 2012年第2期29卷 129-134页

作者：万洪谷玉杰曾纪珺徐强吕剑西安近代化学研究所西安710065

以三氟丙烯和溴为原料加成制得1,2-二溴三氟丙烷,脱溴化氢得到2-溴三氟丙烯,再在一定条件下合成2-溴三氟丙烯的格氏试剂(三氟异丙烯基溴化镁),与CO2反应最终生成1-溴-2-三氟甲基丙酸。用碳酸钠溶液萃取的方法得到0.8 g产品,纯度为99.6%... 详细信息

以三氟丙烯和溴为原料加成制得1,2-二溴三氟丙烷,脱溴化氢得到2-溴三氟丙烯,再在一定条件下合成2-溴三氟丙烯的格氏试剂(三氟异丙烯基溴化镁),与CO2反应最终生成1-溴-2-三氟甲基丙酸。用碳酸钠溶液萃取的方法得到0.8 g产品,纯度为99.6%,收率为3.6%。对产物进行了MS、IR、1H NMR和13C NMR等表征,并分析了主要副产物1,2-二氟丙二烯和2,3-二三氟甲基-1,3-丁二烯及其与未反应的2-溴三氟丙烯间的[2+2]或[2+4]环加成反应产物。确定以2-溴三氟丙烯为原料经格氏反应制羧酸较好的反应条件为:以THF为溶剂,1,2-二溴乙烷作引发剂,制备格氏试剂温度为30℃,CO2与格氏试剂反应温度为0℃。

关键词：溴三氟丙烯四氢呋喃格氏试剂羧酸环加成

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