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湿法磷酸净化技术的研究进展

材料导报 2015年第15期29卷 113-117页

作者：张团慧向鹏李国斌苏毅昆明理工大学化学工程学院昆明650500

磷酸在饲料、食品和现代新型凝胶材料等行业中具有非常重要的作用,随着磷酸及磷酸盐行业的高速发展,国内外对磷酸及磷酸盐的需求不断增加。目前生产磷酸主要用的是湿法工艺,净化后的湿法磷酸可以用于各种工业生产需求。根据湿法磷酸净... 详细信息

磷酸在饲料、食品和现代新型凝胶材料等行业中具有非常重要的作用,随着磷酸及磷酸盐行业的高速发展,国内外对磷酸及磷酸盐的需求不断增加。目前生产磷酸主要用的是湿法工艺,净化后的湿法磷酸可以用于各种工业生产需求。根据湿法磷酸净化技术的不同,综述了近年国内外净化湿法磷酸的工艺研究及结果。

关键词：湿法磷酸净化工艺

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湿法磷酸生产饲料级磷酸二氢钙的研究

化学研究与应用 2007年第12期19卷 1385-1387页

作者：黄隐华胡锋波薛文静张允湘西华大学理化学院四川成都611930 四川大学化工学院四川成都610065

磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2.H2O](MCP)是一种优良的高效性磷酸盐饲料添加剂。本文论述了利用价廉的湿法磷酸为原料生产低成本的饲料级磷酸二氢钙的研究。

关键词：饲料添加剂磷酸二氢钙湿法磷酸脱硫脱氟

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

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冶金分析 2017年第6期37卷 55-60页

作者：龙光花梅毅杨加强俞宝根张文丽昆明理工大学化学工程学院云南省有色金属真空冶金重点实验室

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%（V/V）盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和... 详细信息

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%（V/V）盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6;.999 9。方法的检出限为0.001 5;.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差（RSD,n=12）为2.1%;.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对（其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定）,所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 多向观测湿法磷酸

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湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

化工矿物与加工 2012年第1期41卷 4-7页

作者：胡秀英马迪顾磊磊江苏技术师范学院化学与环境工程学院

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件。方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比。优化得到的最... 详细信息

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件。方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比。优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60min、磷酸质量分数70%、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70%。该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值。

关键词：湿法磷酸磷酸脲正交实验

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湿法磷酸除砷制备电子级磷酸研究进展

湿法冶金 2024年第5期43卷 504-512页

作者：肖睿李韬任美洁黄一敏宁平刘繁松昆明理工大学环境科学与工程学院云南昆明650000 江西省地质局第七地质大队江西赣州341000 冶金及化工行业废气资源化国家地方联合工程研究中心云南昆明650000

湿法磷酸深度脱砷制备电子级磷酸是高质量发展磷化工行业并推动磷化工行业技术转型的重要技术环节。电子级磷酸要求砷质量分数低于1×10^(-7) kg/kg,但因砷和磷的理化参数相似,因此如何实现从磷酸中深度分离砷成为了制备电子级磷酸的关... 详细信息

湿法磷酸深度脱砷制备电子级磷酸是高质量发展磷化工行业并推动磷化工行业技术转型的重要技术环节。电子级磷酸要求砷质量分数低于1×10^(-7) kg/kg,但因砷和磷的理化参数相似,因此如何实现从磷酸中深度分离砷成为了制备电子级磷酸的关键。系统梳理了国际和国内对电子级磷酸产品的主要质量标准,并概述了砷对电子级磷酸蚀刻微电子元件的危害。针对湿法磷酸深度除砷技术,重点总结了化学沉淀法、结晶法、电沉积法、电渗析法和吸附法的研究进展和优缺点,并展望了湿法磷酸深度除砷制备电子级磷酸技术的发展趋势。

关键词：湿法磷酸砷深度脱除电子级磷酸制备危害研究进展

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湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺研究及其数据挖掘

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广西大学学报（自然科学版） 2010年第3期35卷 378-383页

作者：郭昌明黎铉海刘丽芬孙朋波广西大学化学化工学院广西南宁530004

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺进行研究。基于正交设计、回归分析建模及最优计算,对试验得到的小型数据库作数据挖掘。以Gore膜为过滤介质,得到湿法磷酸一步法脱色脱氟最佳工艺条件为:反应温度90... 详细信息

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺进行研究。基于正交设计、回归分析建模及最优计算,对试验得到的小型数据库作数据挖掘。以Gore膜为过滤介质,得到湿法磷酸一步法脱色脱氟最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间42 min,活性炭添加量为1.11 g(约为湿法磷酸处理质量的0.30%),碳酸钠添加量为湿法磷酸处理质量的0.84%,静置时间为1 d。在此条件下,湿法磷酸脱色率约为90%,脱氟率可达到80%以上,与数据挖掘得到的最佳结果基本吻合。

关键词：湿法磷酸脱色脱氟数据挖掘

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湿法磷酸泵材冲刷腐蚀控制因素探讨

北京化工大学学报（自然科学版） 1996年第4期23卷 59-64页

作者：董清海于福洲王健云北京化工大学应用化学系北京有色金属研究总院

按照把冲刷腐蚀（ｅｒｏｓｉｏｎ－ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ）总失重分解为几个组成因素的思路，主要根据在动态湿法磷酸料浆中的冲刷腐蚀试验与电化学测试结果，探讨了湿法磷酸冲刷腐蚀的控制因素，作出了电化学腐蚀因素控制的结论，同时讨... 详细信息

按照把冲刷腐蚀（ｅｒｏｓｉｏｎ－ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ）总失重分解为几个组成因素的思路，主要根据在动态湿法磷酸料浆中的冲刷腐蚀试验与电化学测试结果，探讨了湿法磷酸冲刷腐蚀的控制因素，作出了电化学腐蚀因素控制的结论，同时讨论了在此前提下冲刷所起的促进腐蚀的作用；提出了泵材耐冲刷腐蚀合金化方向应以提高其再钝化能力为主的意见．

关键词：冲刷腐蚀湿法磷酸泵合金腐蚀电化学腐蚀

湿法磷酸合成磷酸脲中活化剂RX-Ⅲ的应用研究

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化工矿物与加工 2009年第11期38卷 8-9+13页

作者：张群解田王书林杨帆刘飞瓮福(集团)有限责任公司技术开发中心

本研究在湿法磷酸生产磷酸脲工艺中加入自制的活化剂,并与不加活化剂进行了对比试验,结果表明:使用活化剂后,产品产率提高了9%左右,主养分(P2O5、N)提高了2.66%,晶体从小颗粒变成了大颗粒。

关键词：活化剂(RX-Ⅲ) 磷酸脲湿法磷酸

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湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁

湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁

作者：韩磊武汉工程大学

学位级别：硕士

工业级磷酸一铵(MAP)因具有良好的热稳定性,常被用于生产阻燃剂和灭火剂。在农业生产上,工业级MAP是一种高纯度的氮磷复合肥料,同时也是制备高档水溶性肥料的主要原料。随着我国水溶性肥料的发展,工业级磷酸一铵的需求量也与日俱增。在... 详细信息

工业级磷酸一铵(MAP)因具有良好的热稳定性,常被用于生产阻燃剂和灭火剂。在农业生产上,工业级MAP是一种高纯度的氮磷复合肥料,同时也是制备高档水溶性肥料的主要原料。随着我国水溶性肥料的发展,工业级磷酸一铵的需求量也与日俱增。在现代化农业发展过程中,工业级磷酸一铵将处于举足轻重的地位。我国自主开发的“中和料浆浓缩磷铵工艺”不仅解决了我国大部分中低品位胶磷矿难以生产磷铵的难题,还降低了反应设备的材质要求,使得我国磷铵产业的发展得到飞速提升。但任何事物都有两面性,湿法磷酸中所含有的多种金属离子杂质在通氨中和过程中会产生大量水不溶性氨化料浆渣,在工业级磷酸一铵生产过程中大量的氨化料浆渣无法消化,导致工业级磷酸一铵装置常出现满槽停车的现象,从而制约了工业级磷酸一铵的连续生产。因此如何处理磷铵生产过程中所产生的氨化料浆渣成为各大磷化工企业所面临的难题。本文利用湿法磷酸“料浆法”磷铵工艺制备磷酸一铵过程中产生的湿法磷酸氨化料浆渣为原料制备具有较高价值的磷酸铁材料。主要研究内容包括三个部分:首先,以硫酸作为浸出剂,研究了在不同的酸用量,反应温度,反应时间等工艺条件下硫酸对料浆渣中磷的浸出效果,确定了最优浸出工艺条件。然后,通过采用降温结晶及化学沉淀法除去浸出液中含有的镁及氟杂质得到净化液,研究了不同温度对降温结晶过程中镁脱除率的影响,及不同脱氟剂的用量,反应温度和反应时间对浸出液中氟杂质脱除效果的影响,得出了最优的除杂工艺条件。最后以净化液作为磷源与七水合硫酸亚铁进行反应,研究了不同磷、铁摩尔投料比、反应pH、反应温度及表面活性剂的用量对合成磷酸铁中磷、铁含量及铁、磷摩尔比的影响。并且采用XRD、SEM、IR、TG-DTA、EDS和粒度分析等表征手段对合成磷酸铁样品的晶型、微观形貌、所含基团、结晶水含量、所含元素和中位粒径进行了表征分析。主要得到以下结论:(1)采用硫酸作为浸出剂,对湿法磷酸氨化料浆渣中的磷进行浸出实验,得到的最佳浸出工艺条件为:硫酸用量为0.9(硫酸与干基的质量比),反应温度为90℃,反应时间为60min。当硫酸的用量为0.9(硫酸与干基的质量比)时,湿法磷酸氨化料浆渣中含磷的非水溶性物质大部分溶解,消化量为89.04%。(2)采用降温结晶的方法对硫酸浸出液中的杂质镁进行脱除,得到的最佳降温结晶温度为8℃,在此条件下浸出液中镁杂质(以氧化镁的含量表示)的脱除率为61.83%。采用化学沉淀法,以硫酸钠作为沉淀剂,对降温结晶过滤后的硫酸浸出液中的氟杂质进行脱除,得到的最佳脱氟工艺为:硫酸钠的用量为理论值的1.2倍,反应时间为60min,反应温度为60℃。此条件下氟杂质的脱除率为59.07%。(3)利用净化液作为磷源,采用氧化液相沉淀法制备磷酸铁粉末的最佳工艺条件为:磷铁摩尔投料比为1:1,反应的pH为2,反应温度为80℃,表面活性剂PEG用量为铁盐质量的3%。此时合成的磷酸铁的铁、磷摩尔比最接近于1。(4)在最佳工艺条件下采用氧化液相沉淀法制备得到的磷酸铁粉末为无定型的二水磷酸铁,结晶水的含量为19.27%。在700℃高温下煅烧后的磷酸铁粉末发生相变由无定型转变为三方晶系。磷酸铁样品微粒呈薄片状,平均粒径(D)为760nm,样品颗粒分布均匀,分散性较好,粒度区域窄。

关键词：湿法磷酸氨化料浆渣除杂磷酸铁