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湿法磷酸半水工艺考察与石膏结晶过程研究

化工学报 2023年第4期74卷 1805-1817页

作者：苏晓丹朱干宇李会泉郑光明孟子衡李防杨云瑞习本军崔玉济南大学化学化工学院山东济南250022 中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心北京100190 湖北三峡实验室湖北宜昌443000 中国科学院大学化学工程学院北京100049 宜都兴发化工有限公司湖北宜昌443000

湿法磷酸半水工艺可生产高浓度磷酸[w(P_(2)O_(5))>40%(质量)],但在半水反应阶段磷矿易发生钝化,半水石膏结晶粒径小,造成工艺后端过滤困难,磷回收率降低。以湖北典型中低品位磷矿为原料,系统考察了半水工艺中SO^(2)_(4−)浓度、磷酸浓... 详细信息

湿法磷酸半水工艺可生产高浓度磷酸[w(P_(2)O_(5))>40%(质量)],但在半水反应阶段磷矿易发生钝化,半水石膏结晶粒径小,造成工艺后端过滤困难,磷回收率降低。以湖北典型中低品位磷矿为原料,系统考察了半水工艺中SO^(2)_(4−)浓度、磷酸浓度、反应温度等条件对半水石膏结晶物相、形貌及粒径的影响规律,分析了优化条件下石膏杂质赋存与含量变化。结果表明,半水反应中液相硫酸、磷酸浓度会引起半水石膏物相、形貌、粒径变化,磷硫浓度提高会导致石膏晶体形貌由柱状变化为棒状、片状,粒径从70μm减小到10μm。优化工艺条件下,半水石膏较原工艺石膏P_(2)O_(5)含量降低至1.39%(质量),磷的主要存在形式为难溶性磷酸盐,同时F含量降低至0.44%(质量),其以CaF2、AlF3等难溶物形式存在于石膏,其他杂质含量均有所降低。本研究可为半水工艺生产过程参数优化及半水石膏品质提升提供参考。

关键词：湿法磷酸半水工艺结晶过程控制优化

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湿法磷酸浸出强化及有机质去除研究

化工学报 2020年第10期71卷 4792-4799页

作者：陶长元王秀秀刘作华刘仁龙栾进华重庆大学化学化工学院重庆400044 重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室重庆400044 重庆地质矿产研究院重庆400044

在湿法磷酸浸出过程中由于部分有机物碳化不彻底,使产品磷酸呈现黑色。本文提出了一种新型的催化氧化湿法磷酸净化技术,即在湿法磷酸浸出过程中引入氧化剂(H2O2)及催化剂(MnO2),基于转化过程中形成的·OH和HO2·等过氧化物实现对有机物... 详细信息

在湿法磷酸浸出过程中由于部分有机物碳化不彻底,使产品磷酸呈现黑色。本文提出了一种新型的催化氧化湿法磷酸净化技术,即在湿法磷酸浸出过程中引入氧化剂(H2O2)及催化剂(MnO2),基于转化过程中形成的·OH和HO2·等过氧化物实现对有机物的去除与浸出过程的强化。重点考察不同反应条件对湿法磷酸浸出率及有机质去除的影响。结果表明,浸出时间为40 min、反应温度为80℃、H2O2用量为0.08 ml/g、催化剂与磷矿的质量比为0.04时,磷矿浸出率可达96.9%;同时测定得到的TOC去除率达到79%。分析机理可得,H2O2会与溶液中的H3PO4形成H3PO4·H2O2过氧化物,MnO2与之发生类Fenton反应,产生大量·OH,进而将黑色有机物充分氧化为CO2和H2O,打破有机物对磷矿颗粒表面的“包裹”,促进磷酸的浸出和有机物的去除。

关键词：湿法磷酸黑色有机物催化氧化

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湿法磷酸萃取工艺对磷石膏晶形的影响

建筑材料学报 2013年第1期16卷 147-152页

作者：李美彭家惠张建新张欢重庆大学材料科学与工程学院重庆400045

采用模拟湿法磷酸生产方式,通过控制萃取反应工艺条件来控制磷石膏晶形.采用扫描电子显微镜观察晶体形貌,采用激光粒度分析仪测定粒度分布和平均粒径.结果表明:液相中游离的H2SO4含量和P2O5含量对磷石膏的晶体形貌和大小都有影响,前者提... 详细信息

采用模拟湿法磷酸生产方式,通过控制萃取反应工艺条件来控制磷石膏晶形.采用扫描电子显微镜观察晶体形貌,采用激光粒度分析仪测定粒度分布和平均粒径.结果表明:液相中游离的H2SO4含量和P2O5含量对磷石膏的晶体形貌和大小都有影响,前者提高,二水石膏析晶过饱和度降低,磷石膏晶体由薄片状变为粗大的柱状和斜方六面晶体,然后再向聚晶转变,平均粒径变大;后者提高,二水石膏析晶过饱和度升高,晶体由粗大的板状变为柱状,然后再向细针状转变,平均粒径变小.反应温度升高,二水石膏析晶过饱和度降低,晶体尺寸变大,但晶体形状基本不变,均为柱状.从兼顾湿法磷酸生产和磷石膏建材资源化的角度出发,提出优化的萃取反应工艺条件为:液相游离H2SO4质量分数为5%,液相P2O5质量分数为15%～20%,反应温度为80℃,料浆液固比为2.5∶1(质量比).

关键词：湿法磷酸萃取工艺晶形过饱和度

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湿法磷酸固-液体系混沌混合与浸出强化行为

化工学报 2019年第5期70卷 1742-1749页

作者：李兵杨义刘作华陶长元谷德银许传林王运东重庆大学化学化工学院重庆401331 中化重庆涪陵化工有限公司重庆408100 清华大学化学工程系北京100084

湿法磷酸浸出过程中,传统刚性搅拌桨的作用方式主要是剪切作用,容易形成对称性流场结构,降低搅拌效率。实验考察了桨叶类型、离底高度、搅拌速度、柔性钢丝绳长度、柔性钢丝直径对磷矿浸出率及最大Lyapunov指数(LLE)的影响。实验结果表... 详细信息

湿法磷酸浸出过程中,传统刚性搅拌桨的作用方式主要是剪切作用,容易形成对称性流场结构,降低搅拌效率。实验考察了桨叶类型、离底高度、搅拌速度、柔性钢丝绳长度、柔性钢丝直径对磷矿浸出率及最大Lyapunov指数(LLE)的影响。实验结果表明:刚柔组合桨通过刚-柔-流的耦合作用,改善流场的结构,提高了流体混沌混合效果。当搅拌转速225 r/min,浸出时间120 min,离底高度h=T/4,柔性钢丝绳直径d=0.42r,柔性钢丝绳长度L=1.3T时,刚柔组合桨的最大Lyapunov指数达到0.09071,磷矿浸出率提高了10.8%。另外,在相同的功耗(Pv=9890 W/m3)条件下,刚柔组合桨使反应器内的悬浮均匀度和渣中磷含量分别降低了40.8%和17.67%,有效地改善了晶体的形貌,提高了磷石膏的过滤性能,强化了颗粒的混合与浸出。

关键词：湿法磷酸刚柔组合桨两相流浸取结晶最大Lyapunov指数

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湿法磷酸萃取技术发展现状与研究进展

工程科学学报 2024年第11期46卷 1948-1959页

作者：黄欣雨甘晨张名扬邱丽娜弓爱君董艺北京科技大学化学与生物工程学院北京100083 北京科技大学功能分子与晶态材料科学与应用北京市重点实验室北京100083

磷酸作为一种重要的化工原料,在化工业中占有极其重要的地位.磷酸的应用主要由磷酸的纯度决定,低纯度磷酸可用于工业和农业领域,而高纯度磷酸则可用于医药、食品和电子等行业.我国磷矿以低品位磷矿为主,生产磷酸主要采用湿法工艺.相比... 详细信息

磷酸作为一种重要的化工原料,在化工业中占有极其重要的地位.磷酸的应用主要由磷酸的纯度决定,低纯度磷酸可用于工业和农业领域,而高纯度磷酸则可用于医药、食品和电子等行业.我国磷矿以低品位磷矿为主,生产磷酸主要采用湿法工艺.相比热法生产,湿法工艺更加清洁环保,但产品杂质含量多、种类复杂,故发展磷酸净化技术尤为重要.本文从湿法磷酸纯化技术中的萃取法出发,综述了萃取法的主要研究进展.重点介绍了溶剂萃取法、双水相萃取法、反胶团萃取法、超声协助萃取法和超临界流体萃取法的基本原理和发展趋势.分析了不同萃取方法的优缺点、分离效果和适用条件.突出介绍了溶剂萃取法,梳理了磷酸除杂的主要萃取剂,特别强调了复合萃取剂和新型萃取剂在磷酸纯化方面的显著优势,最后,对磷酸的萃取技术做出了前景展望.

关键词：磷酸湿法磷酸萃取萃取剂双水相萃取反胶团萃取超声协助萃取超临界流体萃取

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湿法磷酸制牙膏级磷酸氢钙中的脱氟工艺

华东理工大学学报（自然科学版） 2000年第4期26卷 338-341页

作者：陈葵朱家文武斌纪利俊华东理工大学化学工程研究所上海200237

针对由中低品位磷矿石制得的湿法磷酸 ,提出采用预脱氟和灰乳中和深度脱氟相结合的工艺路线 ,使净化后的湿法磷酸达到作为生产牙膏级磷酸氢钙原料酸的指标要求。实验表明 ,钾盐的脱氟效果与磷酸的浓度有一定关系 ,同时活性氧化硅有助于... 详细信息

针对由中低品位磷矿石制得的湿法磷酸 ,提出采用预脱氟和灰乳中和深度脱氟相结合的工艺路线 ,使净化后的湿法磷酸达到作为生产牙膏级磷酸氢钙原料酸的指标要求。实验表明 ,钾盐的脱氟效果与磷酸的浓度有一定关系 ,同时活性氧化硅有助于氟的进一步脱除 ;在进一步的净化过程中 ,用石灰乳中和至一定的 p H值 ,绝大部分的氟及其它杂质沉淀析出脱除 ,净化酸达到了牙膏级磷酸氢钙的生产要求。

关键词：湿法磷酸牙膏级磷酸氢钙脱氟净化除氟剂

湿法磷酸中铝铁杂质深度萃取脱除工艺及机理研究

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过程工程学报 2024年第10期24卷 1241-1250页

作者：戴友志朱干宇孟子衡李会泉徐成金孙国新李防贺雷张永芳济南大学水利与环境学院山东济南250022 中国科学院绿色过程与工程重点实验室战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心中国科学院过程工程研究所北京100190 中国科学院大学化学工程学院北京100049 济南大学化学与化工学院山东济南250022 宜都兴发化工有限公司湖北宜都443300

湿法磷酸工艺生产的磷酸产品杂质种类多、含量高,制约后端应用。湿法磷酸深度净化技术可以实现湿法磷酸短流程直接制备磷系新能源材料,是磷化工领域内的研究热点和前沿。本工作采用溶剂萃取法进行湿法磷酸中铝铁的萃取分离,研究了不同... 详细信息

湿法磷酸工艺生产的磷酸产品杂质种类多、含量高,制约后端应用。湿法磷酸深度净化技术可以实现湿法磷酸短流程直接制备磷系新能源材料,是磷化工领域内的研究热点和前沿。本工作采用溶剂萃取法进行湿法磷酸中铝铁的萃取分离,研究了不同萃取剂、萃取剂含量、萃取时间、萃取温度、萃取O/A比(萃取相与磷酸体积比)和萃取级数对磷酸中铁铝杂质萃取分离效果的影响规律,筛选出最优条件:N,N-N-正辛胺二亚甲基苯基膦酸(OADMPPA)萃取剂、萃取剂含量20wt%、萃取时间3min、温度25℃、单级O/A比1:1、错流3级萃取,最优萃取条件下,Al,Fe萃取率分别为54.5%和99.6%,磷酸中铝和铁含量分别由0.857wt%和0.175wt%降至0.717wt%和0.015wt%,MER值(磷酸中铝铁镁对应氧化物含量之和与五氧化二磷含量比)由9.037%降至7.227%。随后,针对O/A比1:1单级萃取条件下得到的负载Al,Fe的萃取剂,进行反萃工艺优化,筛选出草酸铵为最优反萃剂,优化的反萃条件:温度25℃、错流5级反萃、单级O/A比2:1、反萃时间15 min、反萃剂浓度0.2 mol/L,在优化反萃条件下,负载萃取剂Al,Fe的反萃效果分别达96.4%和88.3%,基本实现负载萃取剂Al,Fe有效反萃。最后开展了萃取剂铝铁萃取机理研究,通过对萃取过程中化学计量数计算、傅里叶红外分析,明确萃取过程中1分子Al和1分子Fe分别与1.5分子和2分子OADMPPA萃取剂结合,作用官能团为P=O和P-O-H键,同时,Al,Fe的萃取过程存在竞争机制,Fe更易被萃取。

关键词：湿法磷酸铁铝杂质萃取反萃机理

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湿法磷酸渣酸资源化利用研究现状与展望

化学工业与工程 2024年第2期41卷 148-154页

作者：涂忠兵何宾宾姜威杨雄俊刘正东陶辉朱桂华杨文娟梅毅云南磷化集团有限公司昆明650600 国家磷资源开发利用工程技术研究中心昆明650600 昆明理工大学化学工程学院云南省磷化工节能与新材料重点实验室昆明650500

随着我国磷矿资源的日益贫化,湿法磷酸副产渣酸量不断增加,但渣酸组分极其复杂,利用难度大。如何实现渣酸高效、增值利用是我国磷化工企业面临的重大难题。介绍了渣酸来源及其主要组成,阐述并分析了渣酸制备磷化工产品、肥料产品及在其... 详细信息

随着我国磷矿资源的日益贫化,湿法磷酸副产渣酸量不断增加,但渣酸组分极其复杂,利用难度大。如何实现渣酸高效、增值利用是我国磷化工企业面临的重大难题。介绍了渣酸来源及其主要组成,阐述并分析了渣酸制备磷化工产品、肥料产品及在其他领域中的应用现状;展望了渣酸未来高效、增值化利用应关注的研究与应用方向。

关键词：湿法磷酸渣酸资源化

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湿法磷酸脱氟渣中磷和氟的浸取回收

化学工程 2019年第8期47卷 1-5,21页

作者：张程钟文婧纪利俊陈葵朱家文华东理工大学化工学院

脱氟渣是湿法磷酸在脱氟过程中产生的废渣,其中含有价值的磷、氟。为回收脱氟渣的磷,研究了浸取法分离脱氟渣中磷、氟的工艺。分别以水、碳酸钠溶液作为浸取剂,考察了不同的浸取时间、pH值、温度、液固比及2级浸取条件下,脱氟渣中P2O5、... 详细信息

脱氟渣是湿法磷酸在脱氟过程中产生的废渣,其中含有价值的磷、氟。为回收脱氟渣的磷,研究了浸取法分离脱氟渣中磷、氟的工艺。分别以水、碳酸钠溶液作为浸取剂,考察了不同的浸取时间、pH值、温度、液固比及2级浸取条件下,脱氟渣中P2O5、F的浸出率和浸出液的磷氟比(P2O5/F)。结果表明:在水浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30min、液固比为2∶1、温度为30℃,P2O5和F的浸出率分别为92.38%、11.56%,浸出液的P2O5/F为9.54;在碱浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30min,液固比为3∶1、pH值为3.8、温度为25℃,P2O5和F的浸出率分别为75.68%、1.49%,P2O5/F为61.36;二级浸取能减少浸取剂的用量,并有效地降低F的浸出率。将水浸出液浓缩能有效地提高P2O5/F,可以得到饲料级MCP生产所需的磷酸。

关键词：湿法磷酸脱氟渣浸取磷氟比