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臭氧改性炭黑/天然橡胶湿法混炼复合材料的性能研究

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橡胶工业 2024年第5期71卷 338-343页

作者：韩霜邱健单体仑郝英杰隋雁俊单体坤汪传生青岛科技大学机电工程学院山东青岛266061

通过臭氧改性炭黑的亲水性,研究臭氧改性炭黑/天然橡胶湿法混炼复合材料的性能。结果表明:与炭黑相比,臭氧改性炭黑的表面含氧官能团增加,亲水性增强,更适用于天然橡胶复合材料的湿法混炼工艺;当臭氧改性炭黑浆液的质量分数为0.08时,复... 详细信息

通过臭氧改性炭黑的亲水性,研究臭氧改性炭黑/天然橡胶湿法混炼复合材料的性能。结果表明:与炭黑相比,臭氧改性炭黑的表面含氧官能团增加,亲水性增强,更适用于天然橡胶复合材料的湿法混炼工艺;当臭氧改性炭黑浆液的质量分数为0.08时,复合材料的耐磨性能大幅提升,滚动阻力降低,综合性能较优。

关键词：天然橡胶臭氧改性炭黑湿法混炼亲水性耐磨性能滚动阻力

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湿法混炼丁腈橡胶/高岭土复合材料的流变特性和力学性能

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弹性体 2023年第1期33卷 35-39页

作者：刘苏苏王辉蒋兴旺刘广永青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东青岛266042

采用湿法混炼制备了丁腈橡胶/高岭土(NBR/Kaolin)复合材料,同时与传统干法混炼进行对比,研究了NBR/Kaolin复合材料的硫化特性、流变特性以及力学性能。结果表明,湿法混炼得到的NBR/Kaolin复合材料的交联程度较大,硫化时间较短,拉伸强度... 详细信息

采用湿法混炼制备了丁腈橡胶/高岭土(NBR/Kaolin)复合材料,同时与传统干法混炼进行对比,研究了NBR/Kaolin复合材料的硫化特性、流变特性以及力学性能。结果表明,湿法混炼得到的NBR/Kaolin复合材料的交联程度较大,硫化时间较短,拉伸强度和断裂伸长率更优异,其中拉伸强度提升了147%、断裂伸长率提升了36%。通过专门设计的橡胶加工分析(RPA)测试程序测定了NBR/Kaolin复合材料的流变特性,证明了湿法混炼工艺使NBR和Kaolin之间的相互作用更强,对应的NBR/Kaolin复合材料的力学性能也更加优异。

关键词：湿法混炼流变特性橡胶-填料相互作用丁腈橡胶/高岭土复合材料

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湿法混炼技术制备杜仲胶/天然橡胶复合材料

湿法混炼技术制备杜仲胶/天然橡胶复合材料

作者：孙泉北京化工大学

学位级别：硕士

杜仲胶(EUG)作为一种天然高分子材料,与天然橡胶(NR)并用既可以改善橡胶制品的性能,也可以缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但由于提取工艺的限制,目前EUG只有固体橡胶没有胶乳产品,大大限制了EUG的应用。同时EUG反式聚异戊二烯分子... 详细信息

杜仲胶(EUG)作为一种天然高分子材料,与天然橡胶(NR)并用既可以改善橡胶制品的性能,也可以缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但由于提取工艺的限制,目前EUG只有固体橡胶没有胶乳产品,大大限制了EUG的应用。同时EUG反式聚异戊二烯分子链结构更加规整,常温下易结晶,干法混炼制备EUG时必须达到其熔点,与NR的混炼工艺差异大,影响了EUG/NR并用胶的性能,也存在着能耗高、填料不易分散等问题。湿法混炼是在液相中完成填料等助剂与橡胶复合的方法,具有能耗低、无粉尘污染、填料分散好等优势。本文制备了杜仲胶乳并采用湿法混炼工艺制备EUG/NR复合材料,避免了EUG和NR混炼工艺的差异,提高了填料的分散,改善了复合材料的性能。本论文第一部分(第二章)从拓宽杜仲胶的应用及湿法混炼所用胶乳的角度出发,采用溶液乳化法制备了杜仲胶乳。分别探究了乳化剂,搅拌速度及时间、p H值、除溶剂及浓缩方式等乳化工艺对EUG乳化效果的影响。研究发现,单一乳化剂不足以使EUG完全乳化,当采用聚氧乙烯醚Brij-52、Tween-20、SDBS三种乳化剂复配时,EUG可以完全乳化;采用复配乳化剂,通过高速搅拌均质机在8000 rpm转速下搅拌10 min进行乳化、旋转蒸发除去环己烷、离心浓缩除去多余水制备的杜仲胶乳具有优异的稳定性,平均粒径在330 nm左右,Zeta电位绝对值可达57,固含量高达54%。同时对杜仲胶乳进行表征证明,乳化并没有破坏EUG的基本结构,胶乳中仍存在大量结晶。本论文第二部分(第三章)采用湿法和干法两种混炼工艺制备了不同配比的杜仲胶/天然橡胶/炭黑(EUG/NR/CB)复合材料,系统研究了混炼方式对EUG/NR/CB复合材料力学性能、硫化性能、结晶性能及微观结构的影响。结果表明,随着EUG的加入,EUG/NR/CB复合材料的拉伸强度有所下降;与干法混炼相比,湿法混炼部分改善了CB在复合材料中的分散,复合材料保持了较好的力学性能;EUG/NR/CB复合材料拉伸疲劳性能随EUG的加入逐渐提高,当EUG并用量为20 phr时达到最高;同时混炼工艺对EUG/NR/CB复合材料的结晶性能影响不大,当EUG并用量在30 phr以内时,复合材料无明显的结晶。本论文第三部分(第四章)采用湿法和干法两种混炼工艺制备了不同配比的杜仲胶/天然橡胶/白炭黑(EUG/NR/Si O)复合材料,系统研究了混炼方式对EUG/NR/Si O复合材料物理机械性能、结晶性能等及微观结构的影响。结果表明,随着EUG的加入,干法混炼工艺制备的EUG/NR/Si O复合材料中Si O的分散急剧变差,复合材料的拉伸强度明显下降;而湿法混炼大幅改善了Si O在橡胶基体中的分散,复合材料力学性能表现优异,拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等均明显优于干法混炼制备的复合材料;EUG/NR/Si O复合材料拉伸疲劳性能随EUG的加入先提高后下降,当EUG并用量为10 phr时达到最高,同时相比于干法混炼,湿法混炼制备的复合材料拉伸疲劳性能更好。混炼工艺对EUG/NR/Si O复合材料的结晶性能影响不大,当EUG并用量在30 phr以内时,复合材料无明显的结晶。

关键词：杜仲胶天然橡胶胶乳湿法混炼纳米填料

丝胶蛋白改性多壁碳纳米管在天然橡胶湿法混炼中的应用

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弹性体 2022年第4期32卷 52-57,63页

作者：曲圣琪郝英杰续振春潘义梁金周边慧光汪传生青岛科技大学机电工程学院山东青岛266061 青岛科技大学山东省高分子材料先进制造技术重点实验室山东青岛266061

采用丝胶蛋白对多壁碳纳米管进行了处理,利用闪蒸湿法工艺制备天然橡胶/丝胶蛋白-多壁碳纳米管复合材料,并对其性能进行研究。结果表明,通过扫描电镜、Payne效应、炭黑分散度测试发现,多壁碳纳米管经丝胶蛋白处理后亲水性官能团的增加... 详细信息

采用丝胶蛋白对多壁碳纳米管进行了处理,利用闪蒸湿法工艺制备天然橡胶/丝胶蛋白-多壁碳纳米管复合材料,并对其性能进行研究。结果表明,通过扫描电镜、Payne效应、炭黑分散度测试发现,多壁碳纳米管经丝胶蛋白处理后亲水性官能团的增加能够促进填料在橡胶基体中的分散;天然橡胶/丝胶蛋白-多壁碳纳米管复合材料的交联密度增大,硫化效率提升,磨耗性能提高了14.87%,滚动阻力降低了9.2%。

关键词：丝胶蛋白多壁碳纳米管闪蒸湿法混炼分散效果

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粉状炭黑预备方式对湿法混炼胶料性能的影响

橡胶工业 2023年第11期70卷 893-897页

作者：邱健郝小勇边慧光王禄银李利汪传生青岛科技大学机电工程学院山东青岛266061 河北华北石油荣盛机械制造有限公司河北任丘062550

研究粉状炭黑(以下简称炭黑)预备方式对湿法混炼(胶凝)胶料性能的影响,并与传统干法混炼胶料进行对比。结果表明:炭黑湿法混炼胶料的性能明显优于干法混炼胶料,其中研磨炭黑湿法混炼胶料的综合性能最好,未造粒炭黑由于极轻且难以分散,... 详细信息

研究粉状炭黑(以下简称炭黑)预备方式对湿法混炼(胶凝)胶料性能的影响,并与传统干法混炼胶料进行对比。结果表明:炭黑湿法混炼胶料的性能明显优于干法混炼胶料,其中研磨炭黑湿法混炼胶料的综合性能最好,未造粒炭黑由于极轻且难以分散,其湿法混炼胶料的综合性能相比干法混炼胶料提升不大;研磨炭黑和筛滤破碎炭黑能够与天然胶乳在短时间内实现胶凝,其湿法混炼效率较高。

关键词：粉状炭黑天然胶乳胶凝湿法混炼

碳纳米管/炭黑/天然胶乳复合材料湿法混炼制备机理及实验研究

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碳纳米管/炭黑/天然胶乳复合材料湿法混炼制备机理及实验研究

作者：郝英杰青岛科技大学

学位级别：硕士

碳纳米管（CNTs）作为一维纳米材料,其自身具备的优异性能使其成为最有潜力的碳材料之一。为了能够提升橡胶制品的综合性能,许多研究将CNTs作为一种补强材料填充到橡胶中,但由于CNTs具有高比表面积、大长径比等特性,极易发生团聚,无法... 详细信息

碳纳米管（CNTs）作为一维纳米材料,其自身具备的优异性能使其成为最有潜力的碳材料之一。为了能够提升橡胶制品的综合性能,许多研究将CNTs作为一种补强材料填充到橡胶中,但由于CNTs具有高比表面积、大长径比等特性,极易发生团聚,无法将其优异的性能在橡胶中充分发挥。如何能够使得CNTs在橡胶基体中均匀分散及提升CNTs与橡胶基体之间的界面结合能力是目前亟待解决的难题。为了实现CNTs在橡胶复合材料中的均匀分散,本文开展了基于湿法混炼的碳纳米管橡胶复合材料制备机理及实验研究;探讨了利用臭氧、高铁酸钾以及氧化石墨烯（GO）三种方式对CNTs进行改性后对橡胶复合材料的性能影响;提出干冰膨胀爆破分散絮凝与剪切凝固相结合的碳管炭黑母胶法新型湿法混炼方法,促进CNTs在橡胶复合材料中的分散效果,缩短干燥时间,提升母胶制备效率。本论文完成的主要工作如下:（1）研究了基于湿法混炼的碳纳米管橡胶复合材料的制备机理。分析了臭氧、高铁酸钾以及氧化石墨烯处理CNTs表面活化机制,构建了干冰辅助CNTs/CB/NR混合液全凝工艺技术图景,探索了改性CNTs增强橡胶复合材料机理,实现了CNTs在橡胶复合材料中的均匀分散。（2）提出了干冰膨胀爆破分散絮凝与剪切凝固相结合的碳纳米管/炭黑母胶湿法混炼新工艺方法。分析了干冰对CNTs/CB/NR混合液絮凝过程的影响,探究了混炼工艺与胶料性能差异的内在规律,探索了碳纳米管/炭黑母胶湿法混炼最佳制备工艺参数。（3）开展了碳管母胶法和碳管炭黑母胶法两种母胶制备工艺的系统实验研究:（1）探究碳纳米管的型号与份数不同对制备CNTs/NR复合材料性能的影响。实验结果表明:对于不同型号的CNTs,长径比越小、比表面积适中的型号为GT-400的CNTs胶料各项性能最佳;对于不同份数的CNTs,当添加3phr CNTs时胶料的物理机械性能最佳,并且随着CNTs份数的增加,CNTs的分散效果变差,机械性能逐渐下降,而当添加5phr CNTs时,其导电性能最佳。（2）探究臭氧改性CNTs的天数对制备CNTs/CB/NR橡胶复合材料性能的影响。实验结果表明:臭氧氧化改性CNTs,能够使CNTs表面的羟基含量增加,表面活性增强,有利于CNTs在NR中得到良好的分散。当臭氧处理3天时,胶料的综合性能最佳,其中拉伸强度为26.51MPa,DIN磨耗为0.1243cm,滚动阻力为0.1270,导电性能为1.52×10～6。（3）探究高铁酸钾在中性及酸性环境下CNTs的氧化程度对制备CNTs/CB/NR橡胶复合材料性能的影响。实验结果表明:高铁酸钾对CNTs处理后,CNTs表面的羟基含量增加,并且随着氧化程度增加,羟基含量越多。当高铁酸钾在酸性环境下处理CNTs时,胶料的综合性能最佳,其中拉伸强度为27.21MPa,DIN磨耗为0.1279cm,滚动阻力为0.1392,导电性能为5.59×10～5。（4）探究GO的用量对制备CNTs/CB/NR橡胶复合材料性能的影响。实验结果表明:GO的加入,能够与CNTs形成一维与二维相互贯穿的网络结构,能够在一定程度上减弱CNTs自身团聚的现象。当添加1phr GO时,胶料的综合性能最佳,其中拉伸强度为27.74MPa,DIN磨耗为0.1282cm,滚动阻力为0.1344,导电性能为1.64×10～6。（5）探究混炼方法不同对制备CNTs/CB/NR复合材料性能的影响。将碳管母胶法、碳管炭黑母胶法、传统干法三种混炼方法制备的橡胶复合材料进行性能对比。实验结果表明:两种湿法混炼工艺优于传统干法工艺,并以设计的新型湿法混炼工艺碳管炭黑母胶法制备的胶料综合性能最佳,其中拉伸强度为24.86MPa,DIN磨耗为0.1341cm,滚动阻力为0.1433,导电性能为1.44×10～7。通过对CNTs进行改性后经过干冰辅助分散絮凝与剪切凝固相结合的湿法混炼工艺制备性能优异的CNTs/CB/NR复合材料,能够实现CNTs在橡胶基体中的均匀分散。该方法为高效补强材料CNTs在天然橡胶体系中的应用提供了新方案。

关键词：碳纳米管炭黑天然橡胶湿法混炼

橡胶纳米复合材料湿法混炼胶性能及微波加热效果研究

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橡胶纳米复合材料湿法混炼胶性能及微波加热效果研究

作者：刘梦琪青岛科技大学

学位级别：硕士

橡胶产品在当今社会各个方面得到普遍应用,这对橡胶的性能提出了更高的要求。研究表明,纳米材料的添加可以使橡胶获得更好的热物性、力学性能和介电性能,橡胶纳米复合材料已经成为橡胶领域的重要研究对象。混炼工艺在橡胶产品制备过程... 详细信息

橡胶产品在当今社会各个方面得到普遍应用,这对橡胶的性能提出了更高的要求。研究表明,纳米材料的添加可以使橡胶获得更好的热物性、力学性能和介电性能,橡胶纳米复合材料已经成为橡胶领域的重要研究对象。混炼工艺在橡胶产品制备过程中必不可少,湿法混炼技术凭借其能实现碳纳米材料的良好分散、低耗减碳、清洁卫生等优点,在混炼工艺中崭露头角。与传统硫化技术相比,微波硫化技术凭借其加热速率快、易于控制、节能减排等优点,也成为了橡胶科技工作者的青睐对象。因此本论文采用湿法混炼工艺制备了碳纳米橡胶复合材料,研究了碳纳米材料种类、质量分数及混炼工艺对混炼胶热物性、力学性能及介电性能的影响;同时运用有限元模拟手段探索了混炼胶介电常数及介电损耗因子对橡胶纳米复合材料微波加热效果的影响,获得以下主要结论:（1）石墨烯/天然橡胶复合材料的导热系数和拉伸性能较高,石墨烯质量分数为2%时导热系数和断裂伸长率达到最高,分别为0.172W/（m·K）和537.9%;碳纳米管/天然橡胶复合材料的比热和撕裂强度较高,碳纳米管质量分数为3%时比热和撕裂强度达到最高,分别为1235J/（kg·K）和42N/mm。（2）与石墨烯/天然橡胶复合材料相比,炭黑/天然橡胶复合材料和碳纳米管/天然橡胶复合材料的相对介电常数较高,炭黑质量分数为4%、碳纳米管质量分数为3%时,最大相对介电常数的平均数分别为12.70和22.55。（3）湿法混炼工艺可以显著提高复合橡胶的性能,在碳纳米材料质量分数相同的情况下,湿法混炼工艺制备的石墨烯/天然橡胶复合材料、碳纳米管/天然橡胶复合材料和炭黑/天然橡胶复合材料相比干法混炼方式,导热系数分别提升了20.14%、20.16%和26.85%,比热分别提高了13.77%、16.29%和9.35%,断裂伸长率分别提升了20.37%、23.47%、21.51%,撕裂强度分别提升了4.06%、7.59%、33.33%,并且显著提高了碳纳米管/天然橡胶复合材料和炭黑/天然橡胶复合材料的介电常数。与水分散剂相比,使用无水乙醇溶解炭黑可以在较高炭黑质量分数时,使炭黑/天然橡胶复合材料获得更高的性能。（4）无论添加何种碳纳米材料,橡胶纳米复合材料微波硫化温度分布都不均一。并且碳材料类别及质量分数的不同而导致介电性能的差异对橡胶纳米复合材料微波硫化温度分布规律具有显著影响,不可忽略。（5）随着石墨烯质量分数的增加,石墨烯/天然橡胶复合材料的最高温度、最低温度和最大温差均随之降低;随着碳纳米管质量分数的增加,碳纳米管/天然橡胶复合材料的最高温度持续升高,最低温度先降后升,碳纳米管质量分数为3%时最低;在相对介电常数和介电损耗因子取值不同的情况下,炭黑/天然橡胶复合材料有不同的温度变化规律。综合考虑,介电常数和介电损耗因子均取定值时,橡胶纳米复合材料可获得较高的硫化温度和较小的温差,即加热效率和均匀性最好。

关键词：橡胶纳米复合材料湿法混炼混炼胶性能微波加热温度分布

碳纳米管/炭黑复配对天然橡胶湿法混炼共沉胶性能的影响

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高分子材料科学与工程 2020年第7期36卷 39-45页

作者：张晓光毛诗元李岩刘滨何燕青岛科技大学机电工程学院山东青岛266061 山东晶石大展纳米科技有限公司山东淄博255000

通过制备碳纳米管(CNTs)/炭黑(CB)/天然橡胶(NR)湿法混炼共沉胶,分析碳纳米管与炭黑复配后的共沉胶物理力学性能、硫化性能和动态力学性能,并与传统干法混炼胶进行对比。结果表明,在湿法混炼共沉胶中,随着填料中碳纳米管份数的增大,胶... 详细信息

通过制备碳纳米管(CNTs)/炭黑(CB)/天然橡胶(NR)湿法混炼共沉胶,分析碳纳米管与炭黑复配后的共沉胶物理力学性能、硫化性能和动态力学性能,并与传统干法混炼胶进行对比。结果表明,在湿法混炼共沉胶中,随着填料中碳纳米管份数的增大,胶料的焦烧时间及正硫化时间逐渐缩短,其中焦烧时间缩短了11%,正硫化时间缩短了18%。相比于单一填料的补强体系,复配填料体系更有助于2种填料各自的分散。扫描电镜和动态力学性能分析共同显示,复配填料体系在湿法混炼天然胶中分散得更好,且复合材料拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率更高。

关键词：碳纳米管炭黑天然橡胶湿法混炼复配

液体天然橡胶对湿法混炼制备白炭黑/天然橡胶复合材料界面相互作用的影响

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复合材料学报 2018年第1期35卷 185-191页

作者：何凡李文朋游建华袁天元杨晓红廖双泉海南大学材料与化工学院热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室海口570228

采用液体天然橡胶(LNR)作为增容剂,通过湿法混炼工艺制备白炭黑/天然橡胶(SiO2/NR)复合材料。利用SEM、橡胶加工分析仪(RPA)、差示扫描量热分析仪(DSC)、溶胀法和核磁共振交联密度仪分别对改性前后SiO2/NR复合材料的界面形态、Payne效... 详细信息

采用液体天然橡胶(LNR)作为增容剂,通过湿法混炼工艺制备白炭黑/天然橡胶(SiO2/NR)复合材料。利用SEM、橡胶加工分析仪(RPA)、差示扫描量热分析仪(DSC)、溶胀法和核磁共振交联密度仪分别对改性前后SiO2/NR复合材料的界面形态、Payne效应、玻璃化转变温度(Tg)、结合胶含量及交联密度进行分析,研究LNR对NR与SiO2相互作用的影响。结果表明,采用LNR改性后,SiO2/NR复合材料中SiO2与NR结合紧密,两相界面变得模糊,断面表现为韧性断裂。一定SiO2用量下,SiO2/NR复合材料Payne效应明显减弱。当SiO2与NR质量比为60∶100时,玻璃化转变温度(Tg)由-59.57℃提高到-56.61℃,结合胶含量由40.24%增加到44.02%。Lorenz-Park方程定量计算表明,经LNR改性后,SiO2/NR复合材料界面相互作用增强。核磁共振测试结果表明,改性后,SiO2/NR复合材料交联密度增加,横向松弛时间(T2)减小,SiO2与NR质量比分别为30∶100、50∶100和70∶100时,T2分别缩短4.20ms、5.84ms和7.86ms,SiO2与NR相互作用增强,NR分子链运动受限。LNR具有较好的增容效果,经LNR改性的SiO2/NR复合材料界面相互作用增强。

关键词：天然橡胶液体天然橡胶湿法混炼白炭黑复合材料界面相互作用