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化学气相沉积法制备催化燃烧丙酮的微纤复合LTA分子筛膜催化剂研究

化学气相沉积法制备催化燃烧丙酮的微纤复合LTA分子筛膜催化剂研究

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作者：周常艳华南理工大学

学位级别：硕士

作为一个精细化工强国,我国各类制药厂、精细化工厂遍及各地,尤其是长江三角洲、珠江三角洲及京津唐等工业发达地区,部分经由这些工厂排放的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)未经处理,对大气环境造成严重污染。目前,... 详细信息

作为一个精细化工强国,我国各类制药厂、精细化工厂遍及各地,尤其是长江三角洲、珠江三角洲及京津唐等工业发达地区,部分经由这些工厂排放的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)未经处理,对大气环境造成严重污染。目前,净化处理VOCs的方法主要有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法、催化燃烧法、光催化法、生物降解法等。其中,催化燃烧法因为具有适用范围广、处理效率高,安全性高等优点而广受关注。其中催化剂的制备是催化燃烧法的核心技术。然而,由颗粒或粉末型催化材料装填而成的传统固定床反应器普遍存在传质传热阻力大、床层压降大及接触效率低等缺点,且由传统方法如湿法浸渍法、水热合成法等方法制备的催化剂往往存在原子利用率不高、团聚现象严重、分散度不好等缺点,因此,研究发展新的高效的催化剂制备技术制备新型的结构化分子筛膜催化材料应用于VOCs的催化燃烧,降低传质传热阻力和床层压降、提高接触效率,是一项前沿性的研究课题。本文采用化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)初步研究制备了Cu/LTA/PSSF和Fe/LTA/PSSF催化剂,并系统地研究了所制备的微纤复合分子筛膜催化剂的表征以及对丙酮的催化燃烧性能,探讨化学气相沉积法在微纤复合分子筛膜催化剂的制备方面的可行性及其应用潜力。首先,研究了微纤复合分子筛膜催化剂Cu/LTA/PSSF的制备工艺及其在结构化分子筛膜反应器中对丙酮的催化燃烧性能。采用湿法造纸工艺和烧结技术制备了纸状烧结不锈钢纤维载体(paper-like sintered stainless steel fibers,PSSF),在其表面通过原位水热合成法合成LTA分子筛膜,得到微纤复合分子筛膜材料LTA/PSSF,通过XRD、SEM和N2吸脱附表征结果可知,连续均匀的LTA分子筛膜成功地生长在PSSF载体表面,膜的厚度可达到3μm。以乙酰丙酮铜为活性组分前驱物,采用化学气相沉积法和煅烧工艺成功地在微纤复合LTA分子筛膜表面制备了一层均匀的CuO组分,制得了Cu/LTA/PSSF催化剂并考察其对丙酮的催化燃烧性能。同时探讨金属活性组分负载量、煅烧工艺、制备方法和载体对催化剂催化活性的影响。表征结果表明,通过化学气相沉积法负载的CuO颗粒粒径(14 nm)远小于通过湿法浸渍法合成的CuO颗粒粒径(25 nm),且CuO的分散度明显优于通过湿法浸渍法负载的CuO。催化实验结果表明,CVD法制备的催化剂催化活性与负载量的大小有关,负载量从1%升高到10%时,T50和T90均下降了20℃左右。在理论负载量相同的条件下,采用浸渍法制备的催化剂其催化活性比采用化学气相沉积法制备的催化剂活性各有优势,温度较低时,采用浸渍法制备的催化剂催化活性较高,温度较高时,采用化学气相沉积法制备的催化剂活性较高。微纤复合LTA分子筛膜催化剂的T90比LTA分子筛颗粒催化剂低46℃。其次,研究了微纤复合分子筛膜催化剂Fe/LTA/PSSF的制备工艺及其在结构化分子筛膜反应器中对丙酮的催化燃烧性能。以乙酰丙酮铁为活性组分前驱物,采用化学气相沉积法和煅烧工艺成功地在微纤复合LTA分子筛膜表面制备了一层均匀的Fe2O3组分,制得了Fe/LTA/PSSF催化剂并考察其对丙酮的催化燃烧性能。通过XRD、SEM、EDS mapping、BET、XPS和H2-TPR等手段对所制备的微纤复合LTA分子筛膜的晶型结构、微观形貌、活性组分分布、孔结构、活性组分价态和催化剂还原性能进行表征同时探讨金属活性组分负载量、煅烧工艺、制备方法和载体对催化剂催化活性的影响。H2-TPR和XPS分析结果表明,所制备的催化剂其活性组分主要以Fe3+的价态存在且具有良好的还原性能。催化实验结果表明,催化剂的催化活性随着负载量的升高而加强,经过煅烧的催化剂10%Fe/LTA/PSSF-IM催化活性最高。在理论负载量相同的情况下,湿法浸渍法制备的10%Fe/LTA/PSSF-IM催化剂的催化活性高于CVD法制备的10%Fe/LTA/PSSF-CVD催化剂,其分别T50和T90低17℃和22℃,微纤复合分子筛膜载体的性能显著优于分子筛颗粒载体,两者之间的T50和T90之差分别达到44℃和69℃。同时,研究发现,Fe催化剂的活性优于Cu催化剂,从其各自的T50和T90来看,10%Fe/LTA/PSSF-CVD相比10%Cu/LTA/PSSF-CVD分别低43℃和50℃。

关键词：化学气相沉积法湿法浸渍法微纤复合LTA分子筛膜丙酮金属有机盐

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基于介孔材料的姜黄素复合粒子制备及其吸入给药可行性的研究

基于介孔材料的姜黄素复合粒子制备及其吸入给药可行性的研究

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作者：尉桐欣南京中医药大学

学位级别：硕士

姜黄素（curcumin,CUR）是从姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎中提取出来的一类二酮类化合物。现代研究表明,姜黄素具有抗氧化、抗炎以及抗肿瘤等多种生物活性。但由于姜黄素的溶解性差,口服与静注的绝对生物利用度低,在很大程... 详细信息

姜黄素（curcumin,CUR）是从姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎中提取出来的一类二酮类化合物。现代研究表明,姜黄素具有抗氧化、抗炎以及抗肿瘤等多种生物活性。但由于姜黄素的溶解性差,口服与静注的绝对生物利用度低,在很大程度上限制了它的应用与开发。介孔材料因其独特的高度有序二维中孔六方结构已经作为潜在的药物载体被研究。本文以介孔材料SBA-15为载体,制备姜黄素/SBA-15复合粒子,并验证复合粒子吸入给药的可行性。结果证明通过与介孔材料复合的方法,不仅提高了姜黄素的溶解性,还可以通过吸入给药,达到治疗肺癌的目的,为姜黄素制剂的再开发提供实验依据。首先,采用三种方法制备姜黄素/SBA-15复合粒子:湿法浸渍法、超声法与组装法制粒法。通过对其粒径以及负载量的考察,最终确定采用湿法浸渍法制备姜黄素复合粒子。通过扫描电镜、透射电镜与粒径测定仪测定粒子的形态与大小;通过XRD、SAXS、DSC、BET和FTIR等仪器,探究药物在载体上的存在状态以及制备过程对SBA-15结构的影响。通过释放试验,确定药物的负载方式与释放机制。然后,对介孔材料SBA-15吸入给药的安全性与复合粒子肺部给药的可行性进行评价。发现经过气流粉碎后,SBA-15的粒径符合肺部给药的要求,并且分散性良好。采用FT4对粒子空气动力学性能进行考察,用NGI对粒子的体外沉积性能进行考察。在体外细胞实验中,考察RAW264.7对其的吞噬作用,材料浸提液对BEAS-2B细胞的毒性,以及溶血效果。结果表明,一定的浓度范围内,介孔材料具有良好的生物相容性。再次,选取体外实验优选的姜黄素/SBA-15复合粒子SAC-20,进行肺部吸入给药,研究姜黄素在肺内的分布,评价SAC-20肺部给药的效率。结果表明,在肺部环境中,介孔材料促进了姜黄素的释放,且生物利用度有显著的降低。对复合粒子SAC-20进行药效学考察,以B16F10黑素瘤转移性肺小鼠模型为研究对象,探究长期给药后对肺癌的治疗效果。通过对实验过程中实验动物的体重,肺组织的质量变化,炎性因子以及肺组织切片的考察,发现复合粒子SAC-20对肿瘤的抑制作用强于原料药。最后,为了避免长期吸入介孔材料SBA-15对肺部的伤害,采用研磨法与喷雾干燥法无载体姜黄素介孔颗粒,通过扫描电镜与BET分析,发现其自身带有孔洞,通过气动力学粒径检测与NGI沉积实验,发现其具有良好的空气动力学性能,预期可起到提高肺癌治疗效果、降低副作用的目的,为后续实验奠定了基础。

关键词：姜黄素介孔材料SBA-15 湿法浸渍法肺部吸入给药

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