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化工学报 2014年第11期65卷 4400-4405页

作者：邹寒王树涛尤宏王志申王未青哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室黑龙江哈尔滨150090

采用浸渍法制备了负载型铜铁氧化物催化剂,并以喹啉为目标污染物,建立了湿式过氧化氢催化氧化(CWPO)体系。研究了反应温度、初始pH、H2O2和催化剂投加量对喹啉去除效果的影响,并分析了CWPO体系中iOH的作用及喹啉的降解路径。结果表明,C... 详细信息

采用浸渍法制备了负载型铜铁氧化物催化剂,并以喹啉为目标污染物,建立了湿式过氧化氢催化氧化(CWPO)体系。研究了反应温度、初始pH、H2O2和催化剂投加量对喹啉去除效果的影响,并分析了CWPO体系中iOH的作用及喹啉的降解路径。结果表明,CWPO对喹啉具有很好的去除效果,反应30 min喹啉的去除率可达到100%,反应60 min矿化率可达到88.34%。确定了最佳反应温度为80℃,初始pH为7,H2O2和催化剂投加量分别为29.15mmol·L-1和4 g·L-1。iOH氧化在CWPO降解喹啉体系中起主导作用,其平均产生速率为1.69×10-6mmol·L-1·min-1。推测了CWPO降解喹啉的4种可能路径,在中性和酸性条件下,分别生成以吡啶环或苯环为主的中间产物。

关键词：湿式过氧化氢催化氧化喹啉催化剂自由基降解

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湿式过氧化氢催化氧化处理染料中间体高浓度废水实验研究

湿式过氧化氢催化氧化处理染料中间体高浓度废水实验研究

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作者：薛权峰兰州大学

学位级别：硕士

我国作为染料的生产大国,每年的染料及染料中间体产量远居于世界前列。染料中间体行业产生的废水具有污染物浓度高、色度高、可生化降解性差、生物毒性的特点,属于难处理的工业废水之一。作为高级氧化法的一种,由于其操作简单、反应条... 详细信息

我国作为染料的生产大国,每年的染料及染料中间体产量远居于世界前列。染料中间体行业产生的废水具有污染物浓度高、色度高、可生化降解性差、生物毒性的特点,属于难处理的工业废水之一。作为高级氧化法的一种,由于其操作简单、反应条件温和,处理效率高,二次污染小的特点,湿式过氧化氢催化氧化技术在处理高浓度难降解有机废水方面具有广泛应用。湿式过氧化氢催化氧化法处理高浓度废水的关键在于催化剂的制备。本论文以染料中间体H酸生产过程中产生的高浓度T酸废水为研究对象,从Fe、Mn、Cu、Zn、Ni这几种常见过渡金属中选出催化活性较高的三种(Fe、Cu、Ni)作为活性组分,研究活性组分的成分、比例,载体成分及催化剂制备条件对催化剂活性的影响。催化剂的制备采用过量浸滞法,通过水浴加热促进活性组分的负载。实验表明:当活性组分为Cu:Ni=1:1(摩尔比)时制备的催化剂具有较好的催化活性,载体适宜选用分子筛。通过对制备过程中各种因素的优选,确定出最佳的催化剂制备条件为:活性组分浓度为0.8mol/L,负载浸滞过程中采用水浴加热,浸滞温度为80℃,负载时间为4 h,反应完成后将溶液冷却过滤,将所得固体催化剂在恒温干燥箱中于105℃下干燥1 h,然后置于马弗炉中于400℃条件下焙烧5 h,自然冷却后即可得到所需的催化剂。利用前述最佳条件下制备的催化剂,以HO为氧化剂,对T酸废水进行催化氧化降解,研究不同实验条件对T酸生产废水降解效率的影响。确定最佳处理条件为:初始pH为4,氧化剂HO投加量为25 mL,催化剂投加量为3 g,反应温度为80℃,反应时间为75 min,反应完成后脱色率可达84.88%,COD去除率可达69.07%。实验结果表明,所制备的催化剂对高浓度T酸废水的降解效果较好,可以为相关染料中间体废水或其他高浓度废水治理实验或工业应用提供参考依据。通过一系列对比实验对T酸生产废水降解机理进行初步研究,该降解为吸附作用与氧化作用共同作用的结果,但主要为氧化作用,吸附作用只占其中一小部分,且氧化作用中起主要作用的活性基团是羟基自由基·OH。此外,本研究还对所制备催化剂的稳定性和重复使用寿命进行了研究,实验表明105℃烘干并于300℃灼烧对催化剂再生后活性的影响较小,可作为一种催化剂的再生方法。所制备催化剂重复利用4次后仍对T酸生产废水有较好的降解效果。催化剂重复使用4次,对COD的去除率仍保持在60%以上,脱色率可保持在75%以上,之后再重复使用,催化剂的催化效果显著降低,此时需要对催化剂进行更换。

关键词：染料中间体废水湿式过氧化氢催化氧化催化剂影响因素

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湿式过氧化氢催化氧化降解喹啉的研究

湿式过氧化氢催化氧化降解喹啉的研究

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作者：邹寒哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

喹啉作为一种典型的难降解含氮杂环类化合物，广泛存在于煤炭深加工废水中，并具有一定的毒性。研究喹啉废水的处理方法，可以为废水中含氮杂环类化合物的去除提供依据，更能够进一步对煤化工废水的深度处理提供一种新思路和新方法。湿... 详细信息

喹啉作为一种典型的难降解含氮杂环类化合物，广泛存在于煤炭深加工废水中，并具有一定的毒性。研究喹啉废水的处理方法，可以为废水中含氮杂环类化合物的去除提供依据，更能够进一步对煤化工废水的深度处理提供一种新思路和新方法。湿式过氧化氢催化氧化法克服了传统的湿式氧化法必须在高温高压下进行的缺点，可以在中低温常压下进行，用H2O2取代高压氧，节省了大量高压动力设备，反应速率快、矿化率高。本文从湿式过氧化氢催化氧化体系的建立和该体系在喹啉降解中的应用两方面进行考察。采用浸渍法制备了负载型铜铁氧化物催化剂（CuO-FeOx/γ-Al2O3），考察了催化剂活性组分比例、负载量以及焙烧温度对催化活性的影响，确定最佳制备条件，并对其进行表征。结果表明：催化剂的最佳制备工艺为铜铁比例4:1、活性组分负载量（质量分数）2.5%、焙烧温度300℃。表征结果表明催化剂中的CuO组分在载体上呈高度分散状态，相比载体，催化剂比表面积、孔容和孔径均有所减小。分别建立静态和动态下的湿式过氧化氢催化氧化体系，并用其进行喹啉的降解，考察了两个体系下的降解效能和影响因素。结果表明：在静态实验中，反应温度为80℃，初始pH为7，H2O2和催化剂投加量分别为29.15mmol/L和4g/L，处理初始浓度为100mg/L的喹啉溶液，反应30min后，喹啉的去除率可达到100%，反应60min后，TOC去除率可达到88.34%;在动态实验中，喹啉初始浓度为50mg/L，H2O2初始浓度为14.58mmol/L，催化剂投加量为3g，处理水样为4L，反应时间为8h，进水流速为8.33mL/min，水力停留时间为60min，动态进行30min后，出水中喹啉去除率和TOC去除率趋于稳定，其平均去除率分别可达76.25%和96.77%。对湿式过氧化氢催化氧化体系中H2O2分解和喹啉降解进行动力学分析，并推测了该体系的作用机理和喹啉降解的路径。结果表明：湿式过氧化氢催化氧化体系中喹啉的降解反应和H2O2的分解反应均符合拟一级反应动力学;·OH氧化在喹啉降解中占主导作用;中性条件下，·OH与苯环加成生成羟基喹啉，并进一步使苯环开环产生一系列以吡啶环为主的副产物;酸性条件下，喹啉先与氢离子反应，形成的喹啉阳离子再与·OH加成，脱氢生成2(1H)-喹啉酮，并进一步使吡啶环开环生成以苯环为主的副产物。

关键词：湿式过氧化氢催化氧化喹啉羟基自由基降解路径

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