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稀有金属材料与工程 2007年第A2期36卷 233-235页

作者：李亚丽蒋俊许高杰段雷李志祥王琴李勇崔平中国科学院宁波材料技术与工程研究所

以BiCl_3、Te为初始原料,在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹Bi^(3+),采用NaBH_4作为还原剂,由此通过湿化学还原法制备高纯Bi_2Te_3基粉体材料。利用X射线衍射(XRD)对粉体材料进行相组成分析,利用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)进行... 详细信息

以BiCl_3、Te为初始原料,在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹Bi^(3+),采用NaBH_4作为还原剂,由此通过湿化学还原法制备高纯Bi_2Te_3基粉体材料。利用X射线衍射(XRD)对粉体材料进行相组成分析,利用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)进行了形貌观察和元素成分表征。通过研究反应温度、还原剂NaBH_4的含量以及EDTA的包裹效应对产物化学组分和显微形貌的影响规律,阐明了制备过程中的反应机制。结果显示:NaBH_4加入量的适当改变以及EDTA的包裹效应可起到调节Bi^(3+)、Te^(4+)被还原速度的作用,从而有利于产物纯度的提高.并可获得晶粒尺度约为100～200 nm的圆球状Bi_2Te_3基粉体材料。

关键词： Bi2Te3 热电材料湿化学还原法反应机制

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一元Pt、二元Cu-Ni纳米催化剂催化硝基芳烃加氢研究

一元Pt、二元Cu-Ni纳米催化剂催化硝基芳烃加氢研究

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作者：刘梦珂江苏大学

学位级别：硕士

纳米金属催化剂的晶体结构、组成、形貌等对其催化性能有重要影响,制备方法对实现不同微观结构纳米金属催化剂可控制备具有关键作用。本研究采用强静电吸附和化学沉积法,实现了高分散、粒径可控的负载型一元Pt纳米催化剂的制备;采用湿... 详细信息

纳米金属催化剂的晶体结构、组成、形貌等对其催化性能有重要影响,制备方法对实现不同微观结构纳米金属催化剂可控制备具有关键作用。本研究采用强静电吸附和化学沉积法,实现了高分散、粒径可控的负载型一元Pt纳米催化剂的制备;采用湿化学还原法制备了二元CuNi纳米金属催化剂。研究了催化剂结构与制备条件的关系,并开展了一元纳米Pt催化剂、二元CuNi纳米催化剂催化硝基芳烃加氢活性研究。具体的研究结果总结如下。(1)负载型Pt/TiO纳米催化剂的制备与催化性能研究。采用强静电吸附和化学沉积相结合的方法制备了Pt负载量为0.5-7.4wt%的Pt/TiO催化剂,以催化4-硝基酚加氢制备4-氨基酚为模型反应,研究了反应温度、原料浓度、氢气压力及催化剂负载量等对其催化活性的影响。研究结果表明制备的Pt/TiO纳米催化剂中Pt纳米颗粒的平均粒径为2.0-3.6 nm,颗粒分散性高。当以所制备的Pt/TiO为催化剂催化4-硝基酚加氢反应时,在低温下显示出优异的催化活性。当以0.5wt%Pt/TiO为催化剂,在反应温度为20 ℃,4-硝基酚浓度为0.048 mol L,催化剂用量为3wt%,H压力为0.8 MPa的条件下反应15 h后,4-硝基酚的转化率和目标产物4-氨基酚的选择性均达到100%。(2)负载型Pt/C纳米催化剂的制备与催化性能研究。以强静电吸附法和化学沉积法相结合,分别制备了Pt负载量为5.1wt%、10.9wt%、16.5wt%的Pt/C纳米催化剂,以催化4-硝基酚加氢制备4-氨基酚为模型反应,研究了反应温度、原料浓度、H压力及催化剂负载量对反应的影响。研究结果表明,制备的Pt/C催化剂中Pt纳米颗粒的分散性高,Pt纳米颗粒的平均粒径为2.4-3.0 nm。以所制备的Pt/C为催化剂催化4-硝基酚加氢反应,目标产物4-氨基酚的选择性均为100%。当以16.5wt%Pt/C为催化剂,在原料浓度为0.0048 mol L、H压力为0.5 MPa、催化剂用量为2wt%时,80 ℃的反应温度下反应10 h后,4-硝基酚的转化率达到99.8%。(3)二元CuNi纳米纳米催化剂的制备与催化性能研究。以醋酸镍和硝酸铜为原料,以水合肼为还原剂,采用湿化学还原法制备了二元CuNi纳米金属催化剂。研究结果表明:金属Cu和金属Ni组分的共同存在有利于双金属CuNi纳米粒子中小尺寸金属纳米粒子的形成。与单金属Cu和Ni纳米粒子相比,双金属CuNi纳米粒子在催化1-硝基蒽醌加氢反应中展现更高的催化活性。金属Ni纳米粒子的分散以及金属Ni与Cu之间的相互作用可能在1-硝基蒽醌催化加氢反应中起重要作用。在120℃下用双金属CuNi纳米颗粒催化氢化1-硝基蒽醌反应4 h,1-硝基蒽醌转化率为99.7%,1-氨基蒽醌选择性为98.7%。

关键词：强静电吸附法化学沉积法湿化学还原法一元Pt 二元CuxNiy 催化硝基芳烃加氢

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Au/HAP、CuPd、CuPdAu纳米金属催化剂催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸研究

Au/HAP、CuPd、CuPdAu纳米金属催化剂催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸...

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作者：陶伟江苏大学

学位级别：硕士

随着社会发展的加快与科学技术的迅速发展,传统的石油能源消耗急剧加快,世界各地的科学家都致力于寻找一种可替代化石能源的新能源来解决石油问题。生物质能源被认为是解决上述问题的一个方法之一。近年来大力发展的生物柴油技术在缓解... 详细信息

随着社会发展的加快与科学技术的迅速发展,传统的石油能源消耗急剧加快,世界各地的科学家都致力于寻找一种可替代化石能源的新能源来解决石油问题。生物质能源被认为是解决上述问题的一个方法之一。近年来大力发展的生物柴油技术在缓解能源问题的同时,其占据总产物10%的多羟基醇产能严重过剩,甘油是其副产物中具有很高开发应用价值的化学品。甘油很容易通过氢解获得1,2?丙二醇。另外,碳酸二甲酯联产1,2?丙二醇的产能严重过剩,造成1,2?丙二醇供过于求。因此,合理开发1,2?丙二醇下游产品,对生物质能源的可持续发展具有很高的意义。本论文主要通过不同的催化剂制备方法,制备了Au/HAP、Cu Pd、Cu Pd Au三种复合催化剂,研究了一元、二元、三元纳米催化剂结构对1,2?丙二醇催化氧化制备羧酸催化活性的构效关系,研究了不同反应条件下,催化活性的变化规律。具体的研究工作如下:采用湿法化学还原法制备了羟基磷灰石纳米棒负载Au纳米金属催化剂(Au/HAP)。金属Au纳米粒子很好地分散在HAP纳米棒表面。碱性HAP纳米棒抑制了金属Au纳米颗粒的晶体生长。在较低的反应温度(60℃)下,Au/HAP催化剂对1,2?丙二醇在气态氧下氧化生成乳酸和乙酸具有较高的催化活性。在60℃、0.1mo L·L 1,2?丙二醇、0.3 mo L·L Na OH、0.0762g催化剂、1.0 MPa O压力下,反应物的转化率达到100%,乳酸占总产物的选择性达到85.6%。而单一金属Au纳米颗粒的转化率仅为26.1%,羟基磷灰石不具有催化活性。采用湿化学还原法制备的了纳米双金属Cu Pd作为催化剂,催化氧化1,2?丙二醇制备脂肪酸。双金属Cu Pd纳米粒子中钯和铜纳米粒子有合金化的趋势。钯纳米粒子与铜纳米粒子的相互作用增强了双金属Cu Pd纳米粒子的催化活性。在碱性水溶液中,100℃的反应温度下,双金属纳米Cu Pd催化1.2?丙二醇氧化3h,反应物的转化率达85.9%,生成物的总选择性高于99%。采用Cu Pd催化剂催化活性数据,拟合催化反应的经验幂函数反应动力学方程,计算得出反应活化能为29.4 k J mol,表明双金属Cu Pd纳米颗粒在催化气态氧氧化1,2?丙二醇反应中具有较高的催化活性。采用湿化学还原法,以硝酸铜,氯金酸,硝酸钯为前躯体,以聚乙烯吡咯烷酮为修饰剂,制备了三元纳米Cu Pd Au金属催化剂。通过TEM发现三元Cu Pd Au纳米催化剂中,纳米金颗粒的平均粒径为12.0 nm,纳米钯颗粒的平均粒径为6.1nm,纳米铜颗粒的平均粒径为55 nm。XRD和XPS显示,Cu、Pd、Au三种金属存在合金化趋势。在以气态O为氧化剂,在80C的氢氧化钠溶液中反应4小时,三元Cu PdAu催化剂可以催化95.9%的1,2?丙二醇氧化,乳酸的选择性高达80.5%。结果表明,具有低Au和Pd含量的三元金属催化剂可以显著提高催化1,2?丙二醇转化成乳酸的收率。

关键词：湿化学还原法纳米催化剂 1,2?丙二醇乳酸

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纳米立方金制备方法概述

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齐鲁工业大学学报 2019年第3期33卷 1-6页

作者：杨洁李丹丽王东欣钟浩天李凯首都师范大学化学系北京100048

纳米立方金由于其特殊的SPR性能和优越的SERS活性成为近些年研究的热点,因此制备高产率、高质量、结构可控的纳米立方金成为目前研究的重点。本文综述了近十年发展起来的三种制备纳米立方金的方法,包括:电化学法、生物合成法和湿化学还... 详细信息

纳米立方金由于其特殊的SPR性能和优越的SERS活性成为近些年研究的热点,因此制备高产率、高质量、结构可控的纳米立方金成为目前研究的重点。本文综述了近十年发展起来的三种制备纳米立方金的方法,包括:电化学法、生物合成法和湿化学还原法。

关键词：纳米立方金电化学法生物合成法湿化学还原法

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超细银粉的制备及在太阳电池的应用

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广西民族大学学报（自然科学版） 2017年第4期23卷 78-82页

作者：黎应芬刘仪柯李祥贵州理工学院材料与冶金工程学院贵州贵阳550003

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,制备具有良好分散性的超细球状银粉,研究了pH值,分散剂用量,硝酸银浓度对银粉分散性的影响,运用X射线衍射和扫描电镜对银粉的结构和形貌进行了分析.实验得出的优化条件为... 详细信息

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,制备具有良好分散性的超细球状银粉,研究了pH值,分散剂用量,硝酸银浓度对银粉分散性的影响,运用X射线衍射和扫描电镜对银粉的结构和形貌进行了分析.实验得出的优化条件为:初始反应溶液的pH值为1,分散剂与反应物的质量比为2%,抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.6,硝酸银的浓度为0.025~0.2 mol·L-1;在该条件下可以制备出分散性优良,平均粒径为1.23μm,振实密度为5.8 g/mL的超细球状银粉.将所得银粉制备成银浆,可使太阳电池获得致密银电极,其光电转换效率可达17.5%.

关键词：太阳电池球状银粉湿化学还原法聚乙烯吡咯烷酮

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