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TiO2纳米材料表面的温敏性聚合物改性及漆酶固定化研究

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TiO2纳米材料表面的温敏性聚合物改性及漆酶固定化研究

作者：王东浩南京理工大学

学位级别：硕士

利用新型的可控自由基聚合方法,通过“接枝到表面”的策略或更为简便的“一锅法”方式制备了一系列Ti02/温敏性聚合物杂化纳米材料,通过调控共聚单体的成分和比例实现了对聚合物絮凝温度的精确调控,并赋予材料偶联蛋白质的能力,在此基... 详细信息

利用新型的可控自由基聚合方法,通过“接枝到表面”的策略或更为简便的“一锅法”方式制备了一系列Ti02/温敏性聚合物杂化纳米材料,通过调控共聚单体的成分和比例实现了对聚合物絮凝温度的精确调控,并赋予材料偶联蛋白质的能力,在此基础上进行了漆酶的固定化研究。系统地研究了杂化材料在水中的分散行为,自絮凝性能,受温度控制的光催化活性及固定化酶性能,初步研究了对有机染料、双酚类污染物的降解行为。具体研究内容如下:(1)由未保护多巴胺官能化引发剂(DOPA-Br)出发,采用零价铜介导的活性自由基聚合(Cu(O)-LRP)实现单体乙二醇乙醚丙烯酸乙酯(DEGEEA)和聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯(PEGA480)的共聚(poly(DEGEEA)-r-(PEGA480)),以及单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和丙烯酸缩水甘油酯(GA)的共聚(poly(NIPAM)-r-(GA)),合成不同结构,可调控低临界溶解温度(LCST)的温敏性聚合物。通过核磁共振谱(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)分析,这些温敏聚合物在室温或低于室温下都可以在数分钟内完全或接近完全转换得到。(2)将温敏性聚合物 poly(DEGEEA)-r-(PEGA480)以及 poly(NIPAM)-r-(GA),再通过“graftingto”的方式接枝到纳米Ti02颗粒表面。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)对聚合产物及接枝产物的结构和成分进行了表征和检测,证明了结构的正确性。在纳米Ti02@poly(NIPAM)-r-(GA)杂化材料基础上实现漆酶(Laccase)的固定化,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱证实最终材料Ti02@poly(NIPAM)-r-(GA)@Laccase的结构和成分的正确性。(3)TiO2@poly(DEGEEA)-r-(PEGA480)纳米杂化材料和 Ti02@poly(NIPAM)-r-(GA)@Laccase在水中自絮凝和光催化降解实验,通过温控开关实现材料光催化的性能的开闭与舒张溶解和自絮凝沉降的相互转化。在降解染料罗丹明B实验中,实现90%以上的去除率,并有着很好的回收再利用效果。(4)通过“一锅法”制备Cu(0)-LRP方法体系的纳米Ti02/温敏性聚合物杂化材料,节省了分步制备的时间,通过NMR和GPC分析,证明转化率都超过了90%。

关键词：可控自由基聚合温敏性聚合物酶的固定化光催化酶催化污染物降解

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温敏性聚合物/银纳米粒子复合胶囊的制备

温敏性聚合物/银纳米粒子复合胶囊的制备

链柔顺性对温敏性聚合物及水凝胶性能影响的研究

2011年全国高分子学术论文报告会

作者：吴焘刘世勇中国科学技术大学高分子科学与工程系

＜正＞本文利用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）,在引发剂功能化的二氧化硅纳米粒子表面共聚N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）和叠氮丙基丙烯酰胺（AzPMA）单体。利用多炔小分子通过点击化学将聚合物层交联后,将Ag+负载在聚合物壳层,... 详细信息

＜正＞本文利用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）,在引发剂功能化的二氧化硅纳米粒子表面共聚N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）和叠氮丙基丙烯酰胺（AzPMA）单体。利用多炔小分子通过点击化学将聚合物层交联后,将Ag+负载在聚合物壳层,通过原位

关键词：表面引发原子转移自由基聚合温敏性聚合物银纳米粒子复合胶囊

来源： cnki会议评论

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链柔顺性对温敏性聚合物及水凝胶性能影响的研究

作者：朱亚湘潭大学

学位级别：硕士

温敏性聚合物由于具有独特的应用前景,成为了近年来研究的热点。本论文以研究温敏性聚合物的结构和性能之间的关系为目的,设计并合成了两个系列具有不同链柔顺性的温敏性聚合物:柔性链温敏性聚合物和半刚性链温敏性聚合物,并且深入研究... 详细信息

温敏性聚合物由于具有独特的应用前景,成为了近年来研究的热点。本论文以研究温敏性聚合物的结构和性能之间的关系为目的,设计并合成了两个系列具有不同链柔顺性的温敏性聚合物:柔性链温敏性聚合物和半刚性链温敏性聚合物,并且深入研究了这些温敏性聚合物的水溶液性质,通过两者的结构和性质的对比来探讨链柔顺性对聚合物温敏性质的影响。并且在此基础上合成了两类相应的水凝胶,对其水凝胶的性质进行了系统的研究,考察了聚合物链柔顺性对温敏性水凝胶性能的影响。1.采用RAFT聚合的方法合成了两个系列具有不同链柔顺性的温敏性聚合物:柔性链温敏性聚合物聚甲基丙烯酸-N-(2-羟丙基)吡咯烷酮酯[P(2-HPPMA)]和半刚性链温敏性聚合物聚乙烯基对苯二甲酸二[N-(2-羟丙基)吡咯烷酮]酯[P(2-HPPVTA)],通过对它们的水溶液性质的表征得出结论,链柔顺性对温敏性聚合物的性能有非常大的影响。聚合物P(2-HPPMA)的LCST在分子量较低时随分子量的增加急剧降低,当分子量大于1.0×104 g·mol-1时,降低的趋势趋于平缓。聚合物P(2-HPPVTA)的LCST随着分子量的增加呈先降低后升高的趋势。聚合物链刚性的增加有助于迫使分子链采取伸直构象,改变聚合物的亲疏水性,从而影响其水溶液的温敏性质。2.以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在单体2-HPPMA和2-HPPVTA的基础上合成了两种不同链柔顺性的温敏性水凝胶:P(2-HPPMA)水凝胶和P(2-HPPVTA)水凝胶,通过对二者的平衡溶胀比、溶胀动力学、退溶胀动力学、体积相转变温度等性质的研究和对比发现,P(2-HPPMA)水凝胶相对于P(2-HPPVTA)水凝胶具有更高的溶胀速率,但是退溶胀速率却相对较慢,且P(2-HPPMA)水凝胶的溶胀比也相对较小;P(2-HPPVTA)温敏性水凝胶的相转变温度随交联度的增加而减小,P(2-HPPMA)温敏性水凝胶的相转变温度基本保持不变(57oC)。聚合物链刚性的增加导致了链的伸展,疏水性的主链被亲水性的基团所包裹,从而影响了聚合物水凝胶的性能。

关键词：柔性链半刚性链温敏性聚合物温敏性水凝胶

基于多组分反应构建温敏性聚合物及其自组装研究

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基于多组分反应构建温敏性聚合物及其自组装研究

作者：赵培琼河北工业大学

学位级别：硕士

多组分反应由于具有模块化特性、高反应活性以及对官能团高度耐受性等优点,在高分子化学领域得到了广泛的应用,具体应用包括多功能单体的合成,引发剂的修饰和聚合后修饰等方面。本文中通过将金刚烷异氰引入三组分Passerini反应合成了三... 详细信息

多组分反应由于具有模块化特性、高反应活性以及对官能团高度耐受性等优点,在高分子化学领域得到了广泛的应用,具体应用包括多功能单体的合成,引发剂的修饰和聚合后修饰等方面。本文中通过将金刚烷异氰引入三组分Passerini反应合成了三种不同功能的小分子,分别为功能性的单体、可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)的链转移剂和原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂。利用合成的小分子参与多种不同分子量的聚乙二醇甲基丙烯酸酯类单体的聚合,合成了具有不同结构和功能的温敏性聚合物,并研究了聚合物和β-环糊精衍生物的主客体相互作用和自组装行为以及聚合物与多肽/蛋白质形成的生物缀合物的自组装行为。具体工作内容如下:(1)通过Passerini反应合成了具有金刚烷基团和可引发ATRP的溴基团的单体,首先单体与寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)进行RAFT共聚合制备了侧基具有ATRP引发基团的聚合物,将聚合物除去RAFT末端,然后经二聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(DEGMA)的ATRP聚合制备了接枝点具有金刚烷基团的接枝共聚物。另外研究了聚合物的自组装行为,在p H=7的磷酸缓冲溶液中,聚合物在最低临界溶解温度(LCST)的条件下可以自组装为囊泡。当通过主客体作用识别了谷胱甘肽修饰的β-环糊精后,在LCST以上可以自组装为内外壁修饰谷胱甘肽的囊泡。(2)通过Passerini反应对4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸(CPADB)进行了修饰,合成了带有金刚烷基团和生物素分子的RAFT试剂,利用修饰后的RAFT试剂聚合DEGMA合成了末端具有金刚烷基团和生物素分子的PDEGMA。PDEGMA和β-环糊精修饰的糖类聚合物聚(3-氧-甲基丙烯酰-D-呋喃葡萄糖)(PMAGlc)通过主客体相互作用结合成聚合物链中间带有生物素分子的超分子嵌段聚合物,该嵌段聚合物在LCST以上可以自组装成囊泡。另外基于生物素和链霉亲和素的特异性识别,制备了链霉亲和素和聚合物的生物缀合物,生物缀合物可在LCST以上自组装为胶束。(3)通过Passerini反应对CPADB进行了修饰,合成了带有金刚烷基团和可引发ATRP反应的溴基团的RAFT试剂。利用该试剂先进行RAFT聚合DEGMA,合成了末端具有金刚烷基团和溴基团的PDEGMA,PDEGMA除去RAFT末端后的,再通过ATRP法聚合聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA),合成了聚合物链中间带有金刚烷基团的嵌段聚合物。另外嵌段聚合物与β-环糊精修饰的PMAGlc通过主客体相互作用合成了三杂臂聚合物。

关键词： Passerini反应温敏性聚合物自组装生物缀合物

半刚性链水溶性温敏性聚合物的制备及性能研究

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半刚性链水溶性温敏性聚合物的制备及性能研究

作者：王春花湘潭大学

学位级别：硕士

温敏性聚合物是一种能够对温度刺激产生响应的智能聚合物,由于其潜在应用价值,近年来备受关注。目前报道的合成类水溶性温敏性聚合物几乎都是基于柔性高分子链段。在天然高分子及其衍生物中,也有不少具有温度响应性,例如多肽、烷基取代... 详细信息

温敏性聚合物是一种能够对温度刺激产生响应的智能聚合物,由于其潜在应用价值,近年来备受关注。目前报道的合成类水溶性温敏性聚合物几乎都是基于柔性高分子链段。在天然高分子及其衍生物中,也有不少具有温度响应性,例如多肽、烷基取代纤维素等,这些温敏性聚合物具有显著的半刚性链结构,但由于其本质来源于天然高分子及其衍生物,使得这类温敏性聚合物的分子设计和合成过程非常有限。甲壳型液晶高分子是一种刚性侧链型液晶高分子,它具有典型的半刚性链结构。目前合成的甲壳型液晶高分子大多都不溶于水,具有温度响应性的甲壳型液晶高分子就更少了。因此,在甲壳型液晶高分子基础之上引入水溶性质和温敏性质,无论是在理论研究上还是实际应用中都将具有十分重要的意义。本论文结合甲壳型液晶高分子和温敏性聚合物的分子设计思路,设计并合成了两种新型的水溶性温敏型单体及其聚合物,着重对聚合物本体性质和溶液体系温敏性质进行了详细地研究,主要做了以下三个方面的工作: 1.设计并合成了两种新型的水溶性温敏型单体,乙烯基对苯二甲酸二(N-羟乙基吡咯烷酮)酯(M1)和乙烯基对苯二甲酸二(N-羟丙基吡咯烷酮)酯(M2),单体M1和M2都具有温敏性,其低临界溶解温度(LCST)均随浓度的升高而降低且浓度越高发生相分离的速度越快;同一浓度下,M2的LCST均低于M1,而且M2对温度响应性均比M1敏感。 2.采用一般自由基聚合方法得到了分子量相当的聚合物P1和P2,与一般的甲壳型液晶高分子类似,这类聚合物具有半刚性链结构,P1能形成柱状向列相(ФN),P2能形成六方柱状向列相(ФHN)。聚合物P1的LCST过高超出了能够测量的温度范围,而在聚合物中引入更加疏水的烷基基团之后降低了该类聚合物的浊点,聚合物P2的水溶液展现出快速而尖锐的相转变且无滞后现象,同时,聚合物的浓度和同位素效应对其浊点影响较大,聚合物的浊点随着浓度的升高而降低,而在相同的浓度下,聚合物的浊点在重水中比一般的水中要低一些。 3.采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了一系列不同分子量的窄分布聚合物样品P2,P2的数均分子量只有大于4.68×10 g mol才表现出液晶性。P2聚合物水溶液的浊点具有明显的分子量和浓度依赖性,P2的分子量增加,其LCST显著升高,当分子量增加到一定程度之后,LCST值略微降低;聚合物P2的浓度升高,其LCST显著降低。

关键词：甲壳型液晶高分子温敏性聚合物原子转移自由基聚合低临界溶解温度

基于α，α-二甲基—间—异丙烯基苄基氨基甲酸酯的温敏性聚合物的合成及性能研究

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基于α，α-二甲基—间—异丙烯基苄基氨基甲酸酯的温敏性聚合物...

作者：张晓飞四川大学

学位级别：硕士

以α，α-二甲基-间-异丙烯基苄基异氰酸酯(TMI)和壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)为原料合成了大分子单体α，α-二甲基-间-异丙烯基苄基氨基甲酸酯(Macromer)。以Macromer为疏水单体，选用具有高反应活性的丙烯酰胺(AM)为共聚单体，通过自... 详细信息

以α，α-二甲基-间-异丙烯基苄基异氰酸酯(TMI)和壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)为原料合成了大分子单体α，α-二甲基-间-异丙烯基苄基氨基甲酸酯(Macromer)。以Macromer为疏水单体，选用具有高反应活性的丙烯酰胺(AM)为共聚单体，通过自由基水溶液聚合方法制备出了二元温敏水溶性共聚物P(AM-Macromer)，并在P(AM-Macromer)结构中引入第三单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)结构单元合成了三元温敏水溶性共聚物P(AM-NIPAM-Macromer)。采用红外光谱、核磁共振氢谱及凝胶渗透色谱对大分子单体及共聚物结构进行了表征。研究了聚合反应温度、单体浓度、反应时间、引发剂浓度、疏水单体含量等对共聚反应产物溶液性能的影响;考察了P(AM-Macromer)和P(AM-NIPAM-Macromer)浓度、共聚单体组成、盐浓度及剪切速率等对共聚物溶液性能的影响。采用分光光度计法、粘度法、动态光散射法、动态流变测试以及表面张力测定法等手段研究了水溶液温敏性影响因素。对P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)与表面活性剂复合体系的溶液性能进行了研究。研究结果表明，聚合反应条件对共聚产物性能影响较大。反应温度、引发剂浓度、单体浓度及疏水单体含量都存在最佳值。不同共聚单体以及单体含量对二元共聚物增粘能力及三元共聚物溶液低临界溶解温度(LCST)均有显著影响。无机盐的种类与含量对共聚物水溶液性能影响显著。对于二元共聚物，随无机盐(NaCl、CaCl、NaSO)浓度的增加，共聚物溶液表观粘度增大，表现出优良的盐增稠效应，并出现剪切增稠现象，在NaCl、CaCl、NaSO三种无机盐中，NaSO增稠效果最佳，但其浓度过高会使聚合物从溶液中析出。对于三元共聚物，由于其本身疏水性较强，NaCl、NaSO的加入使得聚合物从溶液中析出，导致粘度下降，但三元共聚物溶液粘度则随CaCl含量的增加不断上升。 P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)具有温度敏感性。当升高温度时，二元共聚物P(AM-Macromer)在水溶液中表现出优良的增粘性能，即使在较低的聚合物浓度下(如0.15％)，溶液表观粘度也随温度升高大幅度提高，升温增粘效应很明显。动态流变性能测试结果显示，溶液储能模量始终大于损耗模量，并随着温度升高不断增大，而损耗模量却随着温度升高有少许下降。与二元共聚物不同，三元共聚物P(AM-NIPAM-Macromer)温敏性表现为存在低临界溶解温度(LCST)，溶液无升温增粘效应。小分子物质的加入对于P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)溶液温敏性能的影响也十分显著。在P(AM-Macromer)溶液中加入NaCl后，升温增稠效应在较低的温度出现并在很宽的温度范围内保持，P(AM-NIPAM-Macromer)溶液LCST随盐浓度的增大不断下降，非离子型表面活性剂的加入对LCST无太大影响，但离子型表面活性剂的加入却使的LCST向高温方向移动。 P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)在水溶液中的微观结构形态与聚合物浓度、无机盐浓度有关。P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)在溶液中的线团尺寸随NaCl含量的增加而增大。共聚物在溶液中线团尺寸随温度的变化情况与聚合物浓度有关。聚合物浓度较低时，线团尺寸随温度升高而减小;聚合物浓度较高时，有线团尺寸随温度升高而增加的情况出现。在P(AM-Macromer)、P(AM-NIPAM-Macromer)与表面活性剂复合体系中，表面活性剂对共聚物溶液粘度的影响与共聚物结构、浓度及溶液中微观缔合形式密切相关。对于二元共聚物溶液，随着SDS、CTAB和OP-10加量的增加，不同浓度聚合物溶液的表观粘度表现出不同的变化趋势，加入适量的表面活性剂可获得高粘度的复合体系，表面活性剂对对P(AM-Macromer)或P(AM-NIPAM-Macromer)溶液性能的影响强弱顺序为：SDBS＞CTAB＞OP-10。

关键词：温敏性聚合物水溶性聚合物低临界溶解温度热增稠相互作用

含β-环糊精单元温敏性聚合物的制备及其温敏性能测试

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广东化工 2014年第17期41卷 1-2页

作者：滕玉斌中南大学化学化工学院湖南长沙410083

文章通过N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)同马来酸酐(MAH)改性的β-环糊精发生共聚反应得到一种新型温敏性共聚物,表征确认其结构,并对其温敏性能进行了研究。结果:由于环糊精单元的引入,产品较NIPAAm均聚物有更高的最低临界共溶温度(LCST),... 详细信息

文章通过N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)同马来酸酐(MAH)改性的β-环糊精发生共聚反应得到一种新型温敏性共聚物,表征确认其结构,并对其温敏性能进行了研究。结果:由于环糊精单元的引入,产品较NIPAAm均聚物有更高的最低临界共溶温度(LCST),环糊精单元在产品中所占的比例越多,其LCST值越大,并且在高pH和低离子浓度环境下,产品有更高的LCST。

关键词： β-环糊精 N-异丙基丙烯酰胺温敏性聚合物

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新型含醛基温敏性聚合物的合成

新型含醛基温敏性聚合物的合成

利用温敏性聚合物提高脂肪酶在W/O型微乳液中的热稳定性

2015年全国高分子学术论文报告会

作者：黄建兵梁晖卢江新型聚合物材料设计合成与应用广东省高校重点实验室聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室中山大学化学与化学工程学院

温敏性聚合物在生物医学,智能表面修饰和纳米材料科学中有重要的应用,是近年来研究的热点。目前常见报道的温敏性聚合物主要有聚异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、聚（甲基）丙烯酸寡聚乙二醇酯、聚N,N-二甲氨基乙酯（PDMAEMA）,聚2-烷基-2-... 详细信息

温敏性聚合物在生物医学,智能表面修饰和纳米材料科学中有重要的应用,是近年来研究的热点。目前常见报道的温敏性聚合物主要有聚异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、聚（甲基）丙烯酸寡聚乙二醇酯、聚N,N-二甲氨基乙酯（PDMAEMA）,聚2-烷基-2-恶唑啉等。大部分功能多样的温敏性共聚物都是基于这些温敏性聚合物改性而来。然而,温敏性聚合物的种类仍然十分有限,这就限制了其应用范围。本文设计合成了一种含醛基的新型单体DEVB,通过RAFT聚合合成了一种在乙醇/水混合体系中有LCST温度响应性的聚合物。其相转变温度对水含量有敏锐响应性,并且可通过PDEVB的分子量进行调控。

关键词：温敏性聚合物醛基 RAFT LCST

来源： cnki会议评论

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利用温敏性聚合物提高脂肪酶在W/O型微乳液中的热稳定性