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间二甲苯氧化动力学与混合氧化新工艺研究

间二甲苯氧化动力学与混合氧化新工艺研究

作者：张永昭浙江大学

学位级别：硕士

间苯二甲酸(PIA)是聚酯工业的重要原料,目前主要采用间二甲苯(MX)液相催化氧化法生产,以醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰为催化剂,溴化氢为促进剂,空气为氧化剂。MX液相催化氧化是一个典型的自由基链式反应,苯环上的两个甲基先后被氧化为相... 详细信息

间苯二甲酸(PIA)是聚酯工业的重要原料,目前主要采用间二甲苯(MX)液相催化氧化法生产,以醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰为催化剂,溴化氢为促进剂,空气为氧化剂。MX液相催化氧化是一个典型的自由基链式反应,苯环上的两个甲基先后被氧化为相应的醛、酸,最后生成间苯二甲酸。本文采用专门的氧化动力学实验技术,系统考察了反应物浓度、催化剂组成、催化剂浓度、温度对反应的影响。发现MX在氧化过程中存在着浓度效应,反应速率随着反应物浓度的降低变化不明显,反应级数介于0～1之间,归纳出MX氧化的双曲型动力学模型;实验表明,钴锰金属离子催化剂存在着协同效应,有一个最佳的配比;在Co=200ppm,Co/Mn/Br=1/3/3条件下,得到各步反应的活化能介于50kJ/mol～60kJ/mol之间,其中间羧基苯甲醛(3—CBA)氧化为间苯二甲酸(PIA)的反应的活化能最大,受温度的影响最明显。将间二甲苯与对二甲苯的氧化动力学进行比较发现,由于芳烃上两个取代基相对位置的不同,使得二者的各步反应速率、催化剂的组成对反应的影响都存在着一定的差别。 C芳烃中MX的含量最高,大部分的MX通过异构化生产对二甲苯(PX)。本文提出了MX、PX混合氧化生产PIA的构想。研究表明,一定比例的MX、PX混合溶液,在一定催化剂条件下,MX、PX分别按照各自的反应路径氧化为PIA和PTA,但二者的各步反应也是相互影响的。由于PIA、PTA高温下在水中的溶解度相差很大,而且PTA在水中的溶解度随温度的变化非常明显,因此可以采用结晶分离的方法将PIA和PTA进行分离,从而得到廉价的PIA。

关键词：间二甲苯间苯二甲酸液相催化氧化反应动力学混合氧化

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间二甲苯与乙苯混合氧化工艺的全流程模拟

间二甲苯与乙苯混合氧化工艺的全流程模拟

作者：陈伟锋浙江大学

学位级别：硕士

精间苯二甲酸(PIA)是一种用途广泛的有机化工中间体,工业上主要以高纯度间二甲苯(MX)通过空气液相氧化法制备。由于原料MX从碳八芳烃中分离提纯的成本较高,限制了 PIA在国内的生产与应用。本课题组提出一种新的工艺,通过间二甲苯和乙苯(... 详细信息

精间苯二甲酸(PIA)是一种用途广泛的有机化工中间体,工业上主要以高纯度间二甲苯(MX)通过空气液相氧化法制备。由于原料MX从碳八芳烃中分离提纯的成本较高,限制了 PIA在国内的生产与应用。本课题组提出一种新的工艺,通过间二甲苯和乙苯(EB)混合氧化生产PIA。该技术采用的原料为芳烃厂吸附分离对二甲苯(PX)后得到的抽余液,通过精馏除去其中的邻二甲苯(OX)后,得到MX和EB的混合物进行共氧化,利用两者的氧化产物间苯二甲酸(IA)和苯甲酸(BA)溶解度差异较大的特点将产物进行分离提纯,就能得到高纯度PIA产品。该技术原料来源广泛、成本低,具有更大的市场竞争力。本文对混合氧化工艺的全过程进行了设计和模拟,为该项技术的工业化实施奠定了基础,内容包括以下方面:(])对原料分离单元进行了精馏过程模拟,提出了三塔工艺流程,包括脱轻精馏塔、OX精馏塔、OX提纯塔,优化了工艺条件,并对塔设备进行了选型和设计。创新性地提出了能量优化利用方案,利用氧化反应热作为脱轻精馏塔、OX精馏塔的热源,并采用差压热耦合操作模式,通过热量集成最大限度地降低能耗,减少原料分离成本。(2)对MX-EB混合氧化的动力学进行回归,获得双曲型动力学方程,使用Aspen Custom Modeler建立混合氧化反应器模型并进行模拟计算,研究了 EB对MX氧化的加速效应,结果表明,混合氧化与纯组分氧化比较具有更高的MX转化率、IA收率、更低的液相3-CBA浓度及更低的反应压力。在此基础上,考察了反应器各类工艺参数对反应结果的影响,并研究了通过结晶和过滤单元操作从氧化体系中分离提纯IA的技术方案。(3)提出母液分离回收工艺流程,考察了母液蒸发、NPA萃取、苯甲酸精制涉及的各工艺参数对IA、溶剂、催化剂、苯甲酸等有用物质回收效率的影响,对关键设备萃取塔、真空精馏填料塔等进行了设计计算。(4)采用Aspen Plus对氧化工段的全流程进行了模拟,得到各项主要技术指标,达到新工艺的预期设计要求。

关键词：间二甲苯乙苯混合氧化间苯二甲酸流程模拟

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MX和PX混合氧化工艺条件研究

合成纤维工业 2019年第1期42卷 45-48,54页

作者：魏文静张立东崔晓雪崔凤霞天津渤海职业技术学院天津300402 中国石油化工股份有限公司天津分公司研究院天津300271

以间二甲苯(MX)和对二甲苯(PX)为原料,使用500 mL高压氧化反应釜MX和PX混合氧化,制备粗混合苯二甲酸(TA-IA)。考察了催化剂中促进剂溴的含量、空气流速、反应温度和压力、MX与PX的质量比、体系含水量、溶剂比对MX和PX混合氧化反应的影响... 详细信息

以间二甲苯(MX)和对二甲苯(PX)为原料,使用500 mL高压氧化反应釜MX和PX混合氧化,制备粗混合苯二甲酸(TA-IA)。考察了催化剂中促进剂溴的含量、空气流速、反应温度和压力、MX与PX的质量比、体系含水量、溶剂比对MX和PX混合氧化反应的影响,并对最佳工艺条件下的产物TA-IA进行加氢精制。结果表明:最优混合氧化工艺条件为空气流速2 000～2 500 mL/min,温度187℃,压力1. 1 MPa,醋酸∶二甲苯的质量比为10∶1、体系含水质量分数7%,MX∶PX质量比69∶31,四溴乙烷为促进剂,三元催化体系中钴含量为545μg/g、锰含量为250μg/g,溴含量为955μg/g,在此工艺条件下反应物的转化率为99. 92%,目标产物TA-IA的收率为88. 81%;所得混合氧化产物在反应温度286℃、反应压力7. 86 MPa、TA-IA浆料质量分数为25%的条件下进行加氢精制,加氢精制后产物中对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的总含量为2μg/g。

关键词：精对苯二甲酸间苯二甲酸间二甲苯对二甲苯混合氧化加氢精制

高锰酸钾与浓硫酸混合氧化法制备低硫可膨胀石墨

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哈尔滨理工大学学报 1999年第5期4卷 24-27页

作者：王慎敏乔英杰周群哈尔滨理工大学应用科学学院黑龙江哈尔滨150080

用高锰酸钾和浓硫酸作混合氧化剂，三氯化铁作插入剂，采用半固相浸渍法制备低硫可膨胀石墨的最佳工艺条件是：石墨与浓硫酸、高锰酸钾及三氯化铁的质量比１．０：３０：０．８：０．２；反应温度为５０℃；反应时间为６０ｍｉｎ；制得... 详细信息

用高锰酸钾和浓硫酸作混合氧化剂，三氯化铁作插入剂，采用半固相浸渍法制备低硫可膨胀石墨的最佳工艺条件是：石墨与浓硫酸、高锰酸钾及三氯化铁的质量比１．０：３０：０．８：０．２；反应温度为５０℃；反应时间为６０ｍｉｎ；制得的可膨胀石墨的膨胀容积为２３０ｍＬ·ｇ(－１)；硫的质量分数为０．４８％．此方法制得的可膨胀石墨中硫的质量分数仅是传统方法的１１％～１５％．

关键词：低硫可膨胀石墨高锰酸钾混合氧化浓硫酸石墨

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对二甲苯与间二甲苯混合氧化工艺研究

合成纤维工业 2016年第3期38卷 38-40页

作者：周向进刘建新汪洋中国石油化工股份有限公司化工事业部北京100728 中国石化扬子石油化工股份有限公司研究院南京210048

使用1 L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间... 详细信息

使用1 L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间甲基苯甲酸(m PT)含量的影响,并对PTIA进行了加氢精制实验。结果表明:对PX和MX混合二甲苯的氧化产物PTIA中杂质的影响因素由大到小依次为反应温度、催化剂配比、溴浓度、催化剂浓度;较优的氧化工艺条件为反应温度195.0℃,催化剂(Co+Mn)浓度为600μg/g,Co∶Mn∶Br质量比为1∶3∶3,在此条件下制得的PTIA中的PT和m PT含量可稳定控制在1 350μg/g以下;所得PTIA在反应温度280℃,压力7.2 MPa,PTIA浆料质量分数为2.5%的工艺条件下进行加氢精制,其中的杂质对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的含量为6μg/g,PT和m PT的含量在464μg/g左右。

关键词：对二甲苯间二甲苯混合氧化工艺正交实验杂质加氢精制

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中温煤沥青悬浮法制备球形活性炭的研究

湖南大学学报（自然科学版） 2022年第12期49卷 115-121页

作者：陈石林曾祥鸿梁正罗高强梁玉林宋振宇湖南大学材料科学与工程学院湖南长沙410082 广西强强炭素股份有限公司广西百色531400

以软化点为85℃、0.30~0.45 mm的中温煤沥青颗粒为原料,采用悬浮法制备沥青球,采用混合氧化法(HNO_(3)液相氧化和O_(2)气相氧化)对沥青球进行不熔化处理.不熔化沥青球经过炭化、CO_(2)活化法制备沥青基球形活性炭.采用SEM、TG/DTG、FT-I... 详细信息

以软化点为85℃、0.30~0.45 mm的中温煤沥青颗粒为原料,采用悬浮法制备沥青球,采用混合氧化法(HNO_(3)液相氧化和O_(2)气相氧化)对沥青球进行不熔化处理.不熔化沥青球经过炭化、CO_(2)活化法制备沥青基球形活性炭.采用SEM、TG/DTG、FT-IR对沥青球进行表征.结果表明,采用悬浮法制备的沥青球表面光滑、平均球形度0.981、粒径分布集中,0.30~0.45 mm的沥青球质量占比超93%.活化温度940℃,保温6 h制得的沥青基球形活性炭的BET比表面积为1545 m2/g、微孔率为75.30%.

关键词：煤沥青活性炭悬浮法混合氧化比表面积

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降解锌冶炼污酸COD的生产实践

中国有色冶金 2017年第3期46卷 44-48页

作者：马菲菲白银有色集团股份有限公司西北铅锌冶炼厂甘肃白银730900

试验对比了几种COD降解方法,针对其存在的弊端,提出了石灰乳中和-混合氧化剂氧化两段联合降解COD新方法。实践表明,新方法具有降解率高,成本低的优点。

关键词：铅锌冶炼污酸 COD 中和混合氧化两段联合降解 NaClO K2FeO4

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表面改性对丁腈橡胶耐油及耐磨性能的影响

橡胶工业 2015年第10期62卷 587-591页

作者：韩珩王世杰吕晓仁沈阳化工大学材料工程学院辽宁沈阳110142 沈阳工业大学机械工程学院辽宁沈阳110870

采用卤化(氟化、溴化、碘化)及混合氧化方法对丁腈橡胶(NBR)表面进行化学改性,研究改性方法对NBR耐油性能和耐磨性能的影响。结果表明:氟化、溴化、碘化和混合氧化改性均能提高NBR试样的邵尔A型硬度、拉伸强度和拉断伸长率等物理性能,... 详细信息

采用卤化(氟化、溴化、碘化)及混合氧化方法对丁腈橡胶(NBR)表面进行化学改性,研究改性方法对NBR耐油性能和耐磨性能的影响。结果表明:氟化、溴化、碘化和混合氧化改性均能提高NBR试样的邵尔A型硬度、拉伸强度和拉断伸长率等物理性能,其中氟化和混合氧化改性效果尤为显著;混合氧化改性试样的耐油性能明显提高;所有改性试样的耐磨性能均提高,其中混合氧化改性效果最好。

关键词：丁腈橡胶表面改性卤化混合氧化耐油性能耐磨性能

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C8芳烃新加工工艺探讨

天津化工 2019年第6期33卷 19-21页

作者：周平魏文静崔晓雪张立东天津渤海职业技术学院

本文探讨开发一种C8芳烃新加工工艺,即用常规容易实现的精馏法将C8芳烃中的邻二甲苯、乙基苯首先分离,将余下难分离的馏分间二甲苯和对二甲苯不再分离,在现有的对苯二甲酸装置上,通过工艺研究直接氧化生产IP-TA。氧化产物加氢精制后CBA... 详细信息

本文探讨开发一种C8芳烃新加工工艺,即用常规容易实现的精馏法将C8芳烃中的邻二甲苯、乙基苯首先分离,将余下难分离的馏分间二甲苯和对二甲苯不再分离,在现有的对苯二甲酸装置上,通过工艺研究直接氧化生产IP-TA。氧化产物加氢精制后CBA含量可以降到25×10^-4%以下,产物纯度可满足聚酯级要求。

关键词： C8芳烃混合氧化加氢精制