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混合模式色谱固定相的研究和应用进展

现代化工 2022年第S2期42卷 407-415页

作者：肖震周卫强郭元亨李非张旭河北工业大学化工学院天津300130 河北工业大学海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心天津300130 中粮营养健康研究院有限公司北京102209

混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色... 详细信息

混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色谱3种混合模式为主。重点介绍了近年来混合模式色谱固定相的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。

关键词：混合模式色谱反相/亲水作用色谱亲水/离子交换混合模式色谱反相/离子交换混合模式色谱

混合模式色谱配基密度对抗体吸附分离性能的影响

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离子交换与吸附 2014年第4期30卷 297-305页

作者：柴东升史清洪王晓宁白姝天津大学教育部系统生物工程重点实验室天津大学化工学院生物工程系北京天坛生物制品股份有限公司疫苗三室

作为蛋白A色谱的重要替代技术,混合模式色谱(mixed-mode chromatography,MMC)具有稳定、廉价和选择性好等优势。本文考察了以Sepharose Fast Flow为基质、4-(咪唑-1-基)苯胺(AN)为配基的新型色谱介质AN SepFF中配基密度对抗体吸附行为... 详细信息

作为蛋白A色谱的重要替代技术,混合模式色谱(mixed-mode chromatography,MMC)具有稳定、廉价和选择性好等优势。本文考察了以Sepharose Fast Flow为基质、4-(咪唑-1-基)苯胺(AN)为配基的新型色谱介质AN SepFF中配基密度对抗体吸附行为和分离性能的影响。研究结果表明,AN SepFF色谱介质在抗体吸附中具有21.2mmol/L的临界配基密度。在临界配基密度以上,抗体在色谱介质上具有较高的吸附容量和很低的解离常数并展现了相当程度的盐耐受性。动态吸附结果进一步表明,抗体的色谱介质中具有与商品化介质相当的动态吸附容量。抗体纯化的结果也表明,在临界配基浓度以上AN SepFF色谱表现出较好的纯化抗体的能力,其抗体产品纯度高于目前商品化的色谱介质;配基密度为55mmol/L时,AN SepFF色谱纯化抗体的收率达到91.9%。由此,AN SepFF色谱介质展现了巨大的应用前景。

关键词：混合模式色谱配基密度抗体分离 4-(咪唑-1-基)苯胺

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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展

色谱 2013年第4期31卷 297-302页

作者：董雪芳蔡晓明沈爱金魏杰郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 详细信息

近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。

关键词：高效液相色谱混合模式色谱色谱填料亲水作用离子交换混合模式色谱反相亲水作用混合模式色谱反相离子交换混合模式色谱

混合模式色谱-CAD-LTQ Orbitrap MS联用分析甲硫氨酸中的杂质

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中国药学杂志 2021年第22期56卷 1824-1828页

作者：王纪廖海明范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学药学院南京210009

目的建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析。方法采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm×150 m... 详细信息

目的建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析。方法采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm×150 mm,5μm)],以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~2 min,100%A;2~12min,100%~90%A;12~32min,90%~60%A;32~37 min,60%~40%A),流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃;CAD雾化室温度35℃;进样量:20μL。采用电喷雾离子源(HESI),正离子模式扫描,全扫描模式(Full Scan),扫描范围为m/z 50~500;二级离子采用数据依赖性扫描,碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)归一化能量35%。结果甲硫氨酸与各已知杂质及破坏实验产生出的降解杂质均能达到良好的分离;甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜在2.0~8.0μg·mL^(-1)内线性关系良好(r≥0.9976,n=6);精密度试验中甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的峰面积和保留时间的RSD分别在1.88%~1.94%和0.10%~0.15%间;杂质甲硫氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的平均回收率为98.06%和94.18%,RSD为4.91%和4.27%;重复性实验中甲硫氨酸砜、甲硫氨酸亚砜和总杂质的RSD分别为0.29%、1.11%和0.85%。杂质测定结果表明3个厂家的甲硫氨酸样品单个杂质不大于0.134%,总杂质不大于0.539%。结论本法快速、灵敏,可用于甲硫氨酸的杂质分析。

关键词：甲硫氨酸杂质混合模式色谱电喷雾检测器四级杆-离子阱高分辨质谱

新型混合模式色谱固定相制备及其在壳寡糖精准分离中的应用

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新型混合模式色谱固定相制备及其在壳寡糖精准分离中的应用

作者： Xiao Zhen 河北工业大学

学位级别：硕士

壳寡糖作为自然界中唯一带正电的碱性低聚糖,是近年来研究人员关注的重点内容,但较强的极性和在有机溶剂中的难溶性限制了它在色谱分离技术中的应用,高纯度单一聚合度的壳寡糖难以获得。为设计一种可有效分离壳寡糖的色谱固定相,本文制... 详细信息

壳寡糖作为自然界中唯一带正电的碱性低聚糖,是近年来研究人员关注的重点内容,但较强的极性和在有机溶剂中的难溶性限制了它在色谱分离技术中的应用,高纯度单一聚合度的壳寡糖难以获得。为设计一种可有效分离壳寡糖的色谱固定相,本文制备了一种以硅胶为基底,酰胺化氨基酸为功能配体的亲水/离子交换混合模式色谱固定相。主要研究内容如下:为探究通过酰氯和氨解反应制备酰胺化氨基酸的可行性,以L-酪氨酸为原料合成甘氨酰-L-酪氨酸。考察了不同用水量、反应液p H和氯乙酰氯用量对酰化反应的影响,确定最优反应条件为L-酪氨酸用量8 g、L-酪氨酸与水、氯乙酰氯的用量比为1/40/8、反应p H范围在9.5-10.5内。在此条件下合成了纯度在92%以上的甘氨酰-L-酪氨酸。以100μm粒径硅胶为基底,进行100μm粒径硅胶固定相的制备。通过红外光谱和元素分析进行表征,确定丙氨酰-L-谷氨酰胺接枝硅胶固定相合成成功。研究结果显示温度升高可以促进硅胶表面的接枝反应,但受氮气氛干扰,大粒径硅胶对于氮气存在特异性吸附,与功能配体的反应能力减弱。以100μm粒径硅胶反应为基础进行40和10μm小粒径硅胶的偶联和接枝反应。结果显示小粒径硅胶有更好的稳定性,对氮气氛条件和温度变化不敏感。最佳反应条件为氮气氛保护65℃下反应48 h,环氧硅烷占偶联剂和甲苯混合溶液的20%,丙氨酰-L-谷氨酰胺水溶液浓度为0.033 g/m L。将不同粒径的裸硅胶和接枝产物用于壳寡糖的吸附实验,测试吸附效果,小粒径硅胶表现出比大粒径硅胶更好的洗脱能力,接枝产物表现出比裸硅胶更好的吸附壳寡糖能力。以10μm粒径的丙氨酰-L-谷氨酰胺接枝硅胶固定相制备新型色谱柱,考察流动相p H、含水量、流速对新型色谱柱分离性能影响。结果显示新型色谱柱可提供亲水和离子交换作用力,是一种亲水/离子交换作用混合模式色谱柱。在流动相流速为1.0 m L/min时有最佳色谱分离度,壳2-5糖相邻峰分离度分别为3.30、3.72、2.62。对比了新型色谱柱和市售5μm氨基亲水色谱柱对壳寡糖和其它糖类的分离效果。新型色谱柱制备成本低,但可表现出和5μm亲水色谱柱类似的分离能力,可在15 min内实现对壳寡糖标品和粗品的快速完全分离。此外新型色谱柱可在5min内实现对蔗糖和麦芽糖的快速检测,在其它糖类分离方面有很好的应用潜力。

关键词：壳寡糖分离混合模式色谱亲水作用色谱环氧开环反应

混合模式色谱-串联质谱联用快速和高灵敏检测植物组织内源性细胞分裂素

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分析科学学报 2014年第5期30卷 613-618页

作者：蔡保东刘昭丁俊冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

基于混合模式色谱-串联质谱联用技术,建立了一种简单、快速、灵敏的植物组织中内源性细胞分裂素（CKs）的分析检测新方法。采用大体积进样技术,提高了方法灵敏度。同时,由于混合模式色谱对CKs具有良好的分离能力,简化了前处理步骤。植... 详细信息

基于混合模式色谱-串联质谱联用技术,建立了一种简单、快速、灵敏的植物组织中内源性细胞分裂素（CKs）的分析检测新方法。采用大体积进样技术,提高了方法灵敏度。同时,由于混合模式色谱对CKs具有良好的分离能力,简化了前处理步骤。植物提取液经过C18固相萃取（SPE）小柱进行除杂,收集流出液并用氮气吹干后,复溶于700μL水中,进样540μL于高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行分析检测。该方法在1∽500pg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数（r）大于0.9956;7种细胞分裂素的检出限（以3倍信噪比计算）在0.05∽0.23pg/mL之间;日内、日间相对标准偏差小于15.7%。所建立的方法已成功运用于不同植物组织和番茄幼苗中不同组织部位的内源性CKs种类及含量的分析。

关键词：细胞分裂素大体积进样混合模式色谱串联质谱

关于混合模式色谱固定相对蛋白保留特征的研究

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化学学报 2012年第15期70卷 1631-1636页

作者：加晓丹柯从玉孙萱耿信笃西北大学现代分离科学研究所现代分离科学省级重点实验室教育部合成与天然功能分子化学重点实验室西安710069 西安石油大学化学化工学院西安710065

为使混合机理色谱(MMC)得到广泛地应用,合成、表征和评价MMC固定相就成了首先要解决的问题.依据离子交换色谱柱也具有疏水色谱(HIC)保留机理的特征,选了4种弱阳离子交换(WCX)柱和一根二维[2D(WCX,HIC)]色谱柱,研究了标准蛋白在这两类色... 详细信息

为使混合机理色谱(MMC)得到广泛地应用,合成、表征和评价MMC固定相就成了首先要解决的问题.依据离子交换色谱柱也具有疏水色谱(HIC)保留机理的特征,选了4种弱阳离子交换(WCX)柱和一根二维[2D(WCX,HIC)]色谱柱,研究了标准蛋白在这两类色谱柱上的保留行为.这四种WCX色谱柱中的两种能在WCX和HIC两种分离模式下分离蛋白,虽不如2D色谱柱效果好,但有可能当成"准2D柱"来使用.发现蛋白在这四种WCX柱上所显示的HIC分离特征各不相同,且保留值随盐浓度变化呈现出的"U型"曲线也有大的差异.实验结果显示,"U型"曲线的宽度和临界点分别与色谱动力学和热力学因素相关.还对这两类色谱固定相的峰容量表征方法和命名提出了建议和说明.

关键词：二维色谱固定相混合模式色谱蛋白分离离子交换色谱疏水色谱计量置换理论

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混合模式色谱中的协同保留机理研究

混合模式色谱中的协同保留机理研究

作者： Xiaohuan Wang 天津大学

学位级别：硕士

高效液相色谱(HPLC)作为现代分析化学中最重要的一种分离分析技术,在化学、生物、医药和环境科学等领域得到了广泛应用。近年来,单模式色谱以其高灵敏度、高选择性和高分离能力等特点得到了快速发展,但是,在分离复杂样品过程中常存在一... 详细信息

高效液相色谱(HPLC)作为现代分析化学中最重要的一种分离分析技术,在化学、生物、医药和环境科学等领域得到了广泛应用。近年来,单模式色谱以其高灵敏度、高选择性和高分离能力等特点得到了快速发展,但是,在分离复杂样品过程中常存在一定的局限性。例如,反相色谱(RPLC)是最常用的色谱模式,对疏水性物质具有较强的选择性和灵敏度,但对强极性和离子型化合物的保留较弱,而且在分离碱性化合物时常导致峰形拖尾、柱效和重复性变差;离子交换色谱(IEC)常用于分离可解离的或离子型的化合物,但对于带相同电荷而疏水部分有差异的化合物分离度较差。离子对色谱(IPC)克服了以上困难,通过在流动相中加入离子对试剂,增加了离子型化合物在反相色谱中的保留,能够同时分离中性和离子型化合物。然而离子对试剂的引入造成柱平衡时间较长,与质谱不兼容等缺陷,不适用于梯度洗脱和制备纯化,从而限制了IPC在分离分析中的广泛应用。混合模式色谱(MMC)依据固定相与溶质的多种作用机理,能够在单一色谱柱上实现不同的分离模式,而且在混合模式条件下可同时进行多种类型样品的分离检测。这种无离子对试剂参与的固定相设计能够节约成本、提高工作效率。相比于传统的单模式色谱,MMC具有更高的选择性、分离效率和峰容量,尤其在分离复杂样品方面具有潜在的优势。反相/离子交换色谱(RP/IEX)因其高度的正交性,是开发和研究最多的混合模式色谱,广泛应用于复杂体系的分离分析。色谱固定相作为分离系统的核心部件,其性能的好坏直接影响色谱分离效果。混合模式色谱固定相最简单的制备方法是将不同保留机理的色谱填料填装于一根色谱柱,溶质分子与不同性质的作用位点单独作用。但是,这种固定相具有装填不均匀和重复性较差的缺点。目前,在硅胶基质表面键合多功能配体是制备混合模式固定相最常用的方法。该方法对设备要求低,所制备的固定相具有更好的装填重复性和更高的分离选择性。由于混合模式固定相配体与溶质间存在多种相互作用,使其保留机理变得更为复杂。虽然近年来混合模式色谱的开发和应用较多,但是对其保留机理的系统研究却很少且存在争议。目前文献中关于RP/IEX混合模式色谱保留机理的研究主要包括两种作用形式保留模型和三种作用形式保留模型。两种作用形式保留模型认为溶质的保留受到反相和单纯离子交换两种作用的独立影响,而三种作用形式保留模型认为除以上两种单独作用外,还存在反相和离子交换的同时作用,即协同作用。对于RP/IEX混合模式色谱的保留机理,多数研究者更倾向于两种位点单独作用的保留模型,而忽略了协同作用的影响。其次,对于反相和离子交换两种作用位点的同时作用,是基于简单的自由能加和原理还是协同原理,还没有得到合理的解释。另外,混合模式色谱中协同作用的定量研究仍是一大难题。针对以上问题,本文的研究目标是通过简单可控的方法制备反相/强阳离子交换(RP/SCX)和反相/强阴离子交换(RP/SAX)色谱固定相,并深入研究混合模式色谱的协同保留机理。为此,我们采用气相沉积和巯基-烯点击化学相结合的方法,在硅胶微球表面分别修饰苯磺酸和苄基季铵,制备RP/SCX和RP/SAX混合模式固定相,并在各种单模态条件下评价其色谱行为;然后,应用碱性药物作为探针分子,考察单配体和双配体RP/SCX固定相的实际分离能力,在不同流动相条件下系统研究RP/SCX固定相的保留机理,并且评价文献中两种保留模型的合理性,揭示混合模式色谱中协同作用的重要影响;最后,以键合苯磺酸和苄基季铵的三种RP/IEX混合模式固定相为模型配体,对烷基苯甲酸同系物和对烷基苯胺同系物作为模型分子,深入探讨混合模式色谱中的协同保留机理,通过引入协同因子的概念对协同作用进行定量分析。基于此,本文的主要内容分为以下三部分:第一部分:以球形多孔硅胶为原料,经气固相硅烷化反应得到巯丙基修饰的硅胶中间相;再经巯基-烯点击化学反应键合反相和离子交换功能基团,得到RP/IEX混合模式固定相。以苄乙烯基三甲基氯化铵(VBTA)为反应原料,通过改变投料量,合成了一系列键合量可控的RP/S AX混合模式固定相。元素分析表明,VBTA表面键合量为0.26-0.76 μmol/m2。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相实现了反相、正相、亲水和阴离子交换多种分离模式。结果表明,色谱分离过程涉及疏水作用、静电作用、π-π作用和极性相互作用。通过调节功能配体的键合相密度和流动相条件,该混合模式固定相可应用于不同类型化合物的分离。和上述制备过程相同,以对苯乙烯磺酸钠为反应原料,得到单配体RP/SCX混合模式固定相,将苯乙烯和对苯乙烯磺酸钠同时进行键合,得到双配体RP/SCX混合模式固定相。通过13C固体核磁和元素分析进行表征,两种固定相表面苯磺酸键合量基本相同,约为0.5μmol/m2,且双配体固定相上苯基键合量为1.31 μ

关键词：混合模式色谱反相离子交换保留机理协同效应

咪唑侧基功能化聚离子液体修饰的混合模式色谱固定相的制备及其色谱性能

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色谱 2020年第4期38卷 424-429页

作者：王婕刘宏吴丹赵碧红申继伟王超展卫引茂西北大学化学与材料科学学院陕西西安710127 陕西华邦检测服务有限公司陕西西安710018 西安蓝晓科技新材料股份有限公司陕西西安710076

该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色... 详细信息

该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色谱固定相具有良好的分离能力。通过研究流动相pH对物质保留的影响,验证了物质在该固定相上存在反相-离子交换保留机理。通过与十八烷基硅烷键合硅胶固定相比较,证实了该聚离子液体固定相对物质保留提供了π-π作用。结果表明,对咪唑侧基功能化是制备新型离子液体固定相的可行方法。

关键词：原子转移自由基聚合聚离子液体固定相混合模式色谱