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色谱 2022年第8期40卷 746-752页

作者：李洪艳杨欢马晨怡张琬悦徐清宇陈铭学马有宁中国水稻研究所农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的... 详细信息

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。

关键词：高效液相色谱-串联质谱混合型固相萃取谷维素稻米

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混合型固相萃取-UHPLC/MS/MS法测定银杏酮酯滴丸中银杏酸含量

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药学学报 2018年第9期53卷 1532-1535页

作者：孙健张雪怡李丽敏胡青诸艳蓉毛秀红季申上海市食品药品检验所上海201203 上海上药杏灵科技药业股份有限公司上海201703

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定银杏酮酯滴丸中银杏酸的方法。采用混合型强阴离子反相吸附固相萃取净化样品, Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(44∶44∶12)为流动相,在电喷雾离子... 详细信息

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定银杏酮酯滴丸中银杏酸的方法。采用混合型强阴离子反相吸附固相萃取净化样品, Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(44∶44∶12)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13∶0、C15∶1、C17∶1分别在0.2~200、2~200和4~200μg·L^(-1)范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;在50、250和600μg·kg^(-1)加标水平下的平均加样回收率为70.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.6%;定量限分别为1、10、20μg·kg^(-1)。本方法可应用于复杂基质样品的银杏酸测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱混合型固相萃取银杏酸银杏酮酯滴丸

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混合型固相萃取-亲水作用色谱串联质谱法测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素残留量

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药学学报 2022年第12期57卷 3621-3625页

作者：胡青孙健于泓张静娴毛秀红季申中国医药工业研究总院上海201203 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

建立了亲水作用色谱串联三重四极杆质谱测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素的方法。采用混合型弱阳离子交换反相吸附固相萃取净化样品,Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液为... 详细信息

建立了亲水作用色谱串联三重四极杆质谱测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素的方法。采用混合型弱阳离子交换反相吸附固相萃取净化样品,Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。大观霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、妥布霉素、安普霉素、新霉素在各自浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上;三水平平均加样回收率为61.3%~127.3%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~1.9%;定量限为0.2~1.0 mg·kg^(-1)。本方法已应用于实际样品的测定。

关键词：亲水作用色谱串联质谱混合型固相萃取熊胆粉氨基糖苷

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混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

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分析测试学报 2013年第12期32卷 1415-1420页

作者：王超彭涛高愈霄吕怡兵滕恩江中国环境监测总站北京100012 扬州市环境监测中心站江苏扬州225007

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2... 详细信息

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。

关键词：苯胺类化合物混合型固相萃取超高压液相色谱废水

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