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液质联用法在缬沙坦片空腹和餐后药动学研究中的应用

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中国药学杂志 2021年第4期56卷 319-323页

作者：沈芳华孙晓鸣苏州市第九人民医院妇产科江苏苏州215200 苏州市广济医院药学部江苏苏州215137

目的建立LC-MS/MS测定人血浆中缬沙坦浓度,应用于缬沙坦片空腹和餐后药动学研究。方法采用Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含0.05%甲酸)=70∶30 (V/V)。12名受试者随机... 详细信息

目的建立LC-MS/MS测定人血浆中缬沙坦浓度,应用于缬沙坦片空腹和餐后药动学研究。方法采用Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含0.05%甲酸)=70∶30 (V/V)。12名受试者随机分为2组,每组6名,1组进行缬沙坦片(80 mg)单次空腹给药人体药动学研究,另1组进行单次餐后给药人体药动学研究。通过LC-MS/MS测定缬沙坦浓度。结果缬沙坦血浆在10.00~5 000 ng·mL^(-1)内线性良好。6名受试者空腹状态下,口服缬沙坦片后,血浆中缬沙坦的ρ_(max)为(3 156±869)ng·mL^(-1),AUC_(0-24 h)为(20 181±3 535)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)为(20 576±3 540)ng·h·mL^(-1),t_(1/2)为(6.72±1.25)h,t_(max)为(3.67±0.98)h。6名受试者餐后状态下,口服缬沙坦片后,血浆中缬沙坦的ρ_(max)为(2 502±508)ng·mL^(-1),AUC_(0-24 h)为(14 654±3 715)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)为(14 816±3 681)ng·h·mL^(-1),t_(1/2)为(5.84±2.14)h,t_(max)为(3.75±1.48)h。结论该方法简便、特异性高、灵敏度高,可用于受试者空腹和餐后口服80 mg缬沙坦片后血浆样品中缬沙坦药动学研究。高脂高热量饮食对缬沙坦片的药动学特征有影响,餐后口服缬沙坦片ρ_(max)降低约20.72%,AUC降低约27.39%,t_(max)无显著变化。

关键词：缬沙坦药动学高脂高热量饮食液质联用法食品药物相互作用

液质联用法测定灯银脑通胶囊中6种有效成分的含量

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中国药学杂志 2017年第9期52卷 772-776页

作者：李爱国李光河深圳市人民医院广东深圳518020

目的建立同时测定灯银脑通胶囊中灯盏乙素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1等6种有效成分含量的HPLC-MS/MS方法。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.2%甲酸甲醇溶液(A)、0.2%甲... 详细信息

目的建立同时测定灯银脑通胶囊中灯盏乙素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1等6种有效成分含量的HPLC-MS/MS方法。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.2%甲酸甲醇溶液(A)、0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱方式洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min^(-1),分析时间10.0 min;质谱条件选用ESI源-MRM模式,正离子模式检测。建立的方法对3批灯银脑通胶囊进行了测定。结果灯盏乙素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、人参皂苷Rg1和三七皂苷R_16种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r均不小于0.999 0,提取回收率均在94.8%~108.5%之间。结论本法准确可靠、结果稳定、专属性强、重现性良好,为灯银脑通胶囊的质量控制提供了很好的依据。

关键词：灯银脑通胶囊灯盏乙素白果内酯银杏内酯A 银杏内酯B 人参皂苷Rg1 三七皂苷R1 液质联用法

基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展

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食品工业科技 2023年第6期44卷 448-458页

作者：管凡荀高鹏飞汤亚云刘书余朱雅丽谢恺舟扬州大学动物科学与技术学院江苏扬州225009 教育部农业与农产品安全国际合作联合实验室江苏扬州225009

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残... 详细信息

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留,在其他基质中鲜有报道,因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术,具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况,并从色谱和色谱质谱联用法的角度,总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响,以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。

关键词：氟喹诺酮类药物酰胺醇类药物样品前处理技术液相色谱法液质联用法

液质联用法测定二甲双胍缓释片中亚硝基二甲胺的残留量

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中国药学杂志 2023年第19期58卷 1769-1774页

作者：梁键谋蔡志威陈悦邵鹏李萍包鑫悠陈超浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 斯特拉斯堡大学化学研究所法国斯特拉斯堡67081 浙江工业大学杭州310014 杭州医学院杭州310053

目的建立二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的残留量的检测方法。方法采用梯度洗脱法对二甲双胍缓释片中NDMA进行检测,流动相A为体积分数0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇;色谱柱为ACE C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm);流速:0.5 mL·min^(-... 详细信息

目的建立二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的残留量的检测方法。方法采用梯度洗脱法对二甲双胍缓释片中NDMA进行检测,流动相A为体积分数0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇;色谱柱为ACE C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm);流速:0.5 mL·min^(-1);柱温为40℃;进样量:5μL。接口电压:4000 V;离子源温度:350℃;雾化气流量:15 L·min^(-1);加热气流量:35 L·min^(-1);辅助气流量0 L·min^(-1);定量离子对75.0/58.1;入口电压50 V;碰撞电压16 V。结果方法学验证结果表明,方法线性良好[y=5540x+2570(r=0.9998)],NDMA的精密度分别为101.00%,相对标准偏差(RSD)为5.3%(n=12),准确度分别为104.17%、97.67%和97.78%,RSD分别为1.9%、0.6%和1.3%(n=3)。定量限为1 ng·mL^(-1),检测限为0.3 ng·mL^(-1)。结论建立的液质联用检测方法快速、灵敏、重现性好的,可用于二甲双胍缓释片中NDMA的定量检测。

关键词：二甲双胍缓释片 N-亚硝基二甲胺液质联用法

液质联用法在补肾壮阳类中药制剂化学成分检测中的价值

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智慧健康 2023年第14期9卷 31-34页

作者：蔡丽娟李利飞朱莉乌海市检验检测中心内蒙古乌海016000 鄂托克旗第二人民医院内蒙古鄂尔多斯016064

目的分析液质联用法用于检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分的临床效果。方法选取共计20类补肾壮阳类中药制剂,分别应用液质联用法和色谱法对其化学成分进行检测,对比这两种检测方式的效果、鉴定时间、检测准确率。结果液质联用法检测效... 详细信息

目的分析液质联用法用于检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分的临床效果。方法选取共计20类补肾壮阳类中药制剂,分别应用液质联用法和色谱法对其化学成分进行检测,对比这两种检测方式的效果、鉴定时间、检测准确率。结果液质联用法检测效果优良率为90.0%,色谱法检测效果优良率为60.0%,液质联用法检测效果优良率显著高于色谱法检测方式(P液质联用法检测时长明显短于色谱法(P液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分具有良好的临床效果,能显著提升检测效果优良率和检测成功率,缩短检测时长,并降低保留时间误差,是一种值得推广的检测方式。

关键词：液质联用法补肾壮阳类中药制剂化学成分

液质联用法同时测定人血浆中达比加群和利伐沙班的浓度

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中国临床药理学杂志 2019年第10期35卷 1038-1041页

作者：吴婷婷夏霄彤傅静兰陈文君熊歆张进华福建医科大学附属协和医院药学部福建福州350001 北京大学第三医院药剂科北京100191

目的建立液质联用方法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中达比加群和利伐沙班的浓度。方法达比加群和利伐沙班分别以达比加群-d_3和利伐沙班-d_4为内标,色谱柱为XBridge~? C_(18)(100 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇... 详细信息

目的建立液质联用方法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中达比加群和利伐沙班的浓度。方法达比加群和利伐沙班分别以达比加群-d_3和利伐沙班-d_4为内标,色谱柱为XBridge~? C_(18)(100 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为0. 3 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10. 0μL。结果达比加群和利伐沙班在2～500 ng·mL^(-1)线性关系良好,标准曲线方程分别为y=1. 18×10^(-2)x-1.38×10^(-3)(r=0. 999 6)和y=3. 23×10^(-2)x-3. 20×10^(-3)(r=0. 999 8),定量下限均为2 ng·mL^(-1),日内、日间精密度RSD均小于5%,提取回收率分别为100. 70%～102. 44%和100. 57%～102. 31%。结论本方法快速、准确、灵敏,适用于临床上的达比加群和利伐沙班血药浓度的测定。

关键词：液质联用法达比加群利伐沙班血药浓度

液质联用法同时测定人血中他克莫司及肌酐的浓度

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甘肃医药 2022年第5期41卷 445-447,457页

作者：孙国祥饶志魏玉辉兰州大学第一医院甘肃兰州730000

目的:建立应用液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)同时测定人血中他克莫司及肌酐含量的方法,并应用于他克莫司的治疗药物监测。方法:以子囊霉素为内标,选择液液萃取法提取样品,以ESI源正离子模式,甲醇-水(85∶15)为流动相进行检测。结果:人... 详细信息

目的:建立应用液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)同时测定人血中他克莫司及肌酐含量的方法,并应用于他克莫司的治疗药物监测。方法:以子囊霉素为内标,选择液液萃取法提取样品,以ESI源正离子模式,甲醇-水(85∶15)为流动相进行检测。结果:人血中他克莫司及肌酐的线性范围及定量限均符合测定要求,日内、日间精密度及基质效应<15%,内源性物质对肌酐及他克莫司无干扰。结论:本方法快速、灵敏、专属性强且重现性好,可用于人血中他克莫司及肌酐的同时测定。

关键词：液质联用法他克莫司肌酐药物监测

基于Cocktail探针药物法研究木犀草素在大鼠体内对CYP450酶活性影响

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药物分析杂志 2022年第2期42卷 279-286页

作者：宋可心衣洁高琳任纪平李倩哈尔滨医科大学药学院药物分析与分析化学教研室哈尔滨150000 哈尔滨医科大学药学院药剂学教研室哈尔滨150000

目的:应用Cocktail探针药物法评价木犀草素对大鼠体内CYP450酶亚型活性的影响。方法:首先将大鼠随机分为空白组和木犀草素组,2组分别灌胃羧甲基纤维素钠(2.0 mL·kg^(-1))和木犀草素(30.0 mg·kg^(-1))1 d,并于第7 d腹腔注射混合探针药... 详细信息

目的:应用Cocktail探针药物法评价木犀草素对大鼠体内CYP450酶亚型活性的影响。方法:首先将大鼠随机分为空白组和木犀草素组,2组分别灌胃羧甲基纤维素钠(2.0 mL·kg^(-1))和木犀草素(30.0 mg·kg^(-1))1 d,并于第7 d腹腔注射混合探针药物溶液(含10.0 mg·kg^(-1)的非那西汀和睾酮,2.5 mg·kg^(-1)的甲苯磺丁脲)。之后在不同时间点对大鼠进行眼眶取血,血浆样本经异丙醇沉淀后进入液质测定。UHPLC-MS/MS色谱部分采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×30 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱部分使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子条件下采用MRM模式下进行监测,将所采集数据输入DAS软件计算药动学参数。另外,采用Western blot法观察木犀草素对CYP450蛋白表达的影响,对体内结果做进一步验证。结果:非那西汀、睾酮、甲苯磺丁脲分别在2.0~2000.0、0.3~300.0及1.7~1700.0 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量限分别为2.0、0.3、1.7 ng·mL^(-1)。所建立UHPLC-MS/MS法专属性良好,各待测药物准确度在96.9%~108.0%范围内,日间和日内精密度RSD均小于8.9%,提取回收率、基质效应以及稳定性考察项目均符合测定要求。药动学结果显示,与空白组相比,木犀草素组非那西汀AUC值明显降低,甲苯磺丁脲和睾酮AUC值均呈现升高趋势,但睾酮变化非常轻微。Western blot结果表明,木犀草素组大鼠CYP1A2蛋白表达增加,而CYP2C9和CYP3A4蛋白表达减少。结论:根据FDA CYP450酶诱导剂和抑制剂标准,木犀草素可作为CYP1A2的中度诱导剂,CYP2C9的弱抑制剂,但对CYP3A4无显著影响。

关键词：木犀草素液质联用法药代动力学探针药物 CYP450酶免疫印迹法

UHPLC-MS/MS法测定清肺抑火丸中4种有效成分的含量

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中国医院药学杂志 2023年

作者：黄澜张金瑞厦门医学院药学系厦门市食品药品质量检验研究院中药科

目的：建立UHPLC-MS/MS法同时测定清肺抑火丸中知母皂苷BⅡ/BⅢ、菝葜皂苷元和桔梗皂苷元的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100 mm，1.7 μm)色谱柱，以水-乙腈为流动相，流速为0.2 mL·min-1，柱温为40 ℃，... 详细信息

目的：建立UHPLC-MS/MS法同时测定清肺抑火丸中知母皂苷BⅡ/BⅢ、菝葜皂苷元和桔梗皂苷元的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100 mm，1.7 μm)色谱柱，以水-乙腈为流动相，流速为0.2 mL·min-1，柱温为40 ℃，进样量为2 μL；采用电喷雾离子源(ESI)在正、负模式下以多反应监测(MRM)方式进行定量分析；通过样品测定值的分析比较，评价不同批次及不同企业样品间的质量差异。结果：4种成分均在检测范围内进样量与峰面积线性关系良好，方法精密度、稳定性、重复性和回收率均符合要求。比较测定结果发现各企业批间样品均一性较好，但不同企业间样品的测定结果差异显著，仅1家企业的样品符合限度要求。相关性分析结果显示样品中知母皂苷BⅡ/BⅢ的总量与菝葜皂苷元含量呈正相关。结论：本方法简便快捷、重复性好、准确度高，可提升清肺抑火丸的质量控制水平。

关键词：清肺抑火丸含量测定液质联用法质量控制