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液相色谱-质谱联用法测定水中豆磺隆的研究

安徽化工 2005年第5期31卷 55-56页

作者：吴晓东王志举周新欣安徽省宣城市环境监测中心 242000 安徽省六安市环境保护局 237006 安徽省广德县环境保护局 242000

以宣城市广德县水体中的豆磺隆含量检测为研究对象,水样采用sulplicCo18固相萃取柱处理,经浓缩后采用安捷伦1100液相色谱-质谱联用仪进行检测。结果在8个采样点中有6个点检出豆磺隆,其浓度范围在5.5～22.3μg/L之间。

关键词：豆磺隆固相萃取液相色谱-质谱联用仪液相色谱-质谱联用法水体色谱-质谱联用仪测定含量检测固相萃取柱浓度范围

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

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中国药业 2008年第21期17卷 28-29页

作者：姜建国张西如河北省药品检验所河北石家庄050011

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法,选用Venusil MP C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵-乙腈(45∶55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱... 详细信息

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法,选用Venusil MP C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵-乙腈(45∶55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.77%(n=6)。结论该方法选择性强,灵敏度高,可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。

关键词：醋酸泼尼松液相色谱-质谱联用法风湿筋骨康胶囊

液相色谱-质谱联用法在奶瓶双酚类化合物含量测定中的应用研究

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云南化工 2018年第8期45卷 95-97页

作者：丁世环重庆能源职业学院重庆400000

目的:探究液相色谱-质谱联用法在奶瓶双酚类化合物含量测定中的应用。方法:采用标准溶液配制对奶瓶含有的双酚类物质含量进行测定,确保其测定效果的精准性。同时借助0.5 ml 40%的甲醇溶液作为流动相,对样品进行检测分析,观察化合物的分... 详细信息

目的:探究液相色谱-质谱联用法在奶瓶双酚类化合物含量测定中的应用。方法:采用标准溶液配制对奶瓶含有的双酚类物质含量进行测定,确保其测定效果的精准性。同时借助0.5 ml 40%的甲醇溶液作为流动相,对样品进行检测分析,观察化合物的分离状况。结果:在液相色谱-质谱联用法优化处理下,奶瓶材料中样品出现明显的分离状况,借助光谱分析仪,发现其整个样品检测的光谱图在线性范围与检出限控制上具有明显的改变,说明样品材料内双酚类化合物含量较高,其对应的样品分离也具有明显的效果。结论:借助液相色谱-质谱联用法能够快速的将奶瓶内双酚类化合物含量测定,其测定精准性具有明显的提高,符合奶瓶食品等检测实践需求。

关键词：液相色谱-质谱联用法双酚类化合物含量测定应用研究

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

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中国药业 2009年第23期18卷 22-23页

作者：肖丽和邬晓鸥高咏莉熊英广东省深圳市药品检验所广东深圳518029

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行... 详细信息

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。

关键词：液相色谱-质谱联用法伪伐地那非壮阳制剂

液相色谱-质谱联用法检测治疗痤疮医院制剂中添加的5种喹诺酮类药物

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山西医药杂志 2018年第5期47卷 581-582页

作者：刘泽涛杨丽萍山西省食品药品检验所化妆品检测室太原030001

痤疮是一种发生于毛囊、皮脂腺的慢性炎症性皮肤病,多发病于面部,表现出的皮肤损伤现象包括粉刺、丘疹、脓疱、瘢痕等,严重影响了患者的美观[1-3]。引起痤疮的原因主要与皮脂分泌过多、毛囊皮脂腺导管堵塞、细菌感染和炎症反应等因素密... 详细信息

痤疮是一种发生于毛囊、皮脂腺的慢性炎症性皮肤病,多发病于面部,表现出的皮肤损伤现象包括粉刺、丘疹、脓疱、瘢痕等,严重影响了患者的美观[1-3]。引起痤疮的原因主要与皮脂分泌过多、毛囊皮脂腺导管堵塞、细菌感染和炎症反应等因素密切相关[4,5],而医院中治疗痤疮一般采用外用和口服药物的方法[6-9]。依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星均属于喹诺酮类人工合成抗菌药物,具有广谱性杀菌作用[10,11],常被添加于医院制剂中用于痤疮的治疗,本文建立了检测治疗痤疮医院制剂中添加以上5种喹诺酮类药物的液相色谱-质谱方法,该方法快捷、准确、专属性强,为更好地监测医院制剂提供一种检测方法。

关键词：液相色谱-质谱联用法喹诺酮类药物医院制剂痤疮治疗检测慢性炎症性皮肤病腺导管堵塞

液相色谱-质谱联用法测定水产品中头孢菌素类残留量

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浙江海洋学院学报（自然科学版） 2015年第3期34卷 222-226页

作者：顾蓓乔梅光明喻亮张小军朱敬萍李佩佩浙江海洋学院海洋与渔业研究所浙江省海洋水产研究所浙江舟山316021

建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻... 详细信息

建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻呋、头孢氨苄和头孢喹肟的定量检出限分别为2.00μg/kg,2.00μg/kg和10.0μg/kg;3种头孢菌素标准溶液在2~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系(r^2均大于0.995);在10~100μg/kg加标范围内,头孢氨苄平均回收率范围为76.7%~93.1%,头孢喹肟平均回收率范围为80.5%~93.9%,头孢噻呋平均回收率为78.9%~87.2%,批内相对标准偏差均小于13%。研究结果表明该方法回收率高、精密度好,可满足水产品中头孢菌素类药物残留量的检测要求。

关键词：液相色谱-质谱联用法水产品头孢菌素

血液样本加热灭活对液相色谱-质谱联用法监测丙戊酸血药浓度的影响

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中国医院药学杂志 2022年第5期42卷 534-537页

作者：丁靖张燕杨柳李亚娟蒙卓成郑璇西安市精神卫生中心陕西西安710100 西安市药学(精神卫生)重点实验室陕西西安710100

目的:探讨血液样本56℃灭活30 min对液相色谱-质谱联用(LC-MS)法丙戊酸(valproic acid, VPA)治疗药物监测的影响。方法:血浆样本经乙腈蛋白沉淀处理后,采用LC-MS法测定血浆质控品和临床样本灭活前后VPA的浓度。采用Bland-Ahman、Passing... 详细信息

目的:探讨血液样本56℃灭活30 min对液相色谱-质谱联用(LC-MS)法丙戊酸(valproic acid, VPA)治疗药物监测的影响。方法:血浆样本经乙腈蛋白沉淀处理后,采用LC-MS法测定血浆质控品和临床样本灭活前后VPA的浓度。采用Bland-Ahman、Passing-Bablok回归和线性回归分析灭活前、后测定结果的一致性和相关性。结果:VPA 56℃灭活30 min未有明显降解,灭活前后基质效应无明显差异。128例临床样本中,灭活组血药浓度(四分位数)为82.5(64.6~102.4)μg·mL^(-1),未灭活组血药浓度为83.0(62.4~99.3)μg·mL^(-1),灭活前后VPA血药浓度差异无统计学意义(P>0.05)。经Bland-Altman分析,95%CI=(0.405,2.408),95.4%(6/128)的差值都位于一致性界限内,提示灭活前后测定值一致性良好。Passing–Bablok回归方程为VPA_(灭活)=1.016×VPA_(非灭活)-0.017 2,截距95%CI=(-2.254,2.183),斜率95%CI=(0.979,1.050)。Spearman相关系数为0.986 1(P<0.01),表明灭活前、后VPA血浆浓度值具有良好的相关性。结论:56℃30 min灭活结合蛋白沉淀处理血浆样本对LC-MS法测定VPA血浆浓度无明显影响,可用于VPA常规治疗药物监测。

关键词：丙戊酸液相色谱-质谱联用法灭活治疗药物监测一致性相关性

液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定

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食品安全导刊 2024年第25期 83-86页

作者：李曰昌胶州市综合检验检测中心山东青岛266324

采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理... 详细信息

采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

关键词：不确定度甲胺磷液相色谱-质谱联用法

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬

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中国药业 2011年第5期20卷 32-33页

作者：郑妍杜健高琳陕西省西安市药品检验所陕西西安710054

目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。... 详细信息

目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。结果通过比较对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为,对非法生产的制剂进行定量测定和定性鉴别,在待检非法制剂中均检出了布洛芬。结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的布洛芬。

关键词：布洛芬液相色谱-质谱联用法定量检测定性鉴别