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液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中盐酸关附甲素的血药浓度及其药代动力学

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药学学报 2002年第7期37卷 551-554页

作者：吴民淑王广基蔡晓辉孙建国刘静涵中国药科大学药代研究中心江苏南京210009 中国药科大学植化教研室江苏南京210009

目的　建立用于测定盐酸关附甲素血药浓度的液相色谱质谱联用分析方法 ,并探讨关附甲素在犬体内的药代动力学。方法　犬 6只iv盐酸关附甲素 7 5 6mg·kg- 1 后采集一系列血样 ,利用LC MS联用系统测定血浆药物浓度 ,并用 3P87软件拟合... 详细信息

目的　建立用于测定盐酸关附甲素血药浓度的液相色谱质谱联用分析方法 ,并探讨关附甲素在犬体内的药代动力学。方法　犬 6只iv盐酸关附甲素 7 5 6mg·kg- 1 后采集一系列血样 ,利用LC MS联用系统测定血浆药物浓度 ,并用 3P87软件拟合求算药代动力学参数。结果　盐酸关附甲素浓度 0 42～ 2 1 2 μg·mL- 1 线性关系良好 (γ=0 9994)。绝对回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 6只犬iv盐酸关附甲素7 5 6mg·kg- 1 后的血药浓度时间曲线符合开放三室模型 ,其快分布相、慢分布相和末端消除相的半衰期 (T1 2 π ,T1 2 α和T1 2 β)分别为 0 0 7,1 5和 13 5h。曲线下面积 (AUC)、中央室分布容积 (Vc)和血浆清除率 (CLs)分别为 6 1 43μg·h·mL- 1 ,0 37L·kg- 1 和 0 14L·kg- 1 ·h- 1 。结论　建立的LC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于盐酸关附甲素的体内定量分析。

关键词：液相色谱-质谱联用法盐酸关附甲素血药浓度药代动力学

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中的槲皮素代谢物

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中国药学杂志 2008年第3期43卷 225-227页

作者：陈峰符乃光任守忠魏娜张俊清海南医学院药学系海南省热带药用植物研究与开发重点实验室海口571101

目的采用液相色谱-质谱联用法鉴定大鼠口服槲皮素单体后血浆中的代谢产物。方法血浆样品经过2mol.L-1盐酸(甲醇-水)水解后,进行色谱分离,采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(EPI)负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素(... 详细信息

目的采用液相色谱-质谱联用法鉴定大鼠口服槲皮素单体后血浆中的代谢产物。方法血浆样品经过2mol.L-1盐酸(甲醇-水)水解后,进行色谱分离,采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(EPI)负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素(***-1)单体后血浆中代谢产物的结构。结果通过与标准物紫外谱图比较,结合质谱仪扫描结果分析,在大鼠给药槲皮素(***-1)单体后血浆中鉴定出槲皮素(m/z→301.0)和异鼠李素(m/z→314.9)两种代谢产物结构。结论采用盐酸酸水解的方法可快速、有效地鉴定出大鼠血浆中槲皮素代谢产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究提供参考。

关键词：槲皮素异鼠李素液相色谱-质谱联用法代谢物

液相色谱-质谱联用法在分析P-糖蛋白介导体内药动学过程中的应用

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中国药学杂志 2013年第11期48卷 850-854页

作者：饶志王荣魏玉辉武新安兰州大学第一医院药剂科兰州730000 兰州军区兰州总医院全军临床药理基地兰州730050

目的综述液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)在分析P-糖蛋白介导药物体内过程中的应用,以期为今后的研究提供借鉴。方法查阅LC-MS/MS在转运体研究中应用的相关文献。结果近几年来LC-MS/MS技术在药物转运体的研究中得以广泛应用。结论液相色... 详细信息

目的综述液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)在分析P-糖蛋白介导药物体内过程中的应用,以期为今后的研究提供借鉴。方法查阅LC-MS/MS在转运体研究中应用的相关文献。结果近几年来LC-MS/MS技术在药物转运体的研究中得以广泛应用。结论液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)已经成为分析药物转运体体内、体外模型中药物浓度的强大工具之一,未来分析方法学的进步将依赖于色谱分离技术及质谱检测能力的进一步发展,同时LC-MS/MS也将对基于转运体介导的药物转运研究做出更大贡献。

关键词：液相色谱-质谱联用法 P-糖蛋白体内分析药动学地高辛他林洛尔

液相色谱-质谱联用法测定小鼠脑组织中枸橼酸芬太尼浓度

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中国医院药学杂志 2009年第21期29卷 1849-1851页

作者：徐浩锋申屠建中富阳市人民医院浙江富阳311400 浙江大学医学院附属第一医院浙江杭州31003

目的:建立测定小鼠脑组织中枸橼酸芬太尼的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1mm×150mm,3μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(38∶62),流速0.3mL·min-1;柱温35℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方... 详细信息

目的:建立测定小鼠脑组织中枸橼酸芬太尼的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1mm×150mm,3μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(38∶62),流速0.3mL·min-1;柱温35℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,枸橼酸芬太尼和内标盐酸美金刚的选择检测离子分别为m/z337.30([M+H]+)、m/z180.20([M+H]+)。小鼠尾静脉注射给予枸橼酸芬太尼(0.1mg·kg-1)30min后,测定12只小鼠脑组织内芬太尼的浓度。结果:小鼠脑组织内枸橼酸芬太尼的质量浓度为(18.4±6.4)μg·L-1,线性范围为1～50μg·L-1,检测限为0.25μg·L-1,方法回收率均大于95%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于小鼠脑组织内枸酸橼芬太尼浓度的测定。同时也可以为其他生物组织样本中芬太尼浓度测定提供参考。

关键词：液相色谱-质谱联用法枸橼酸芬太尼脑组织盐酸美金刚

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液相色谱-质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦

药物分析杂志 2009年第5期29卷 778-781页

作者：张志涛霍强蒋志文蚌埠医学院药学系蚌埠233030

目的:建立测定人血浆中坎地沙坦的液相色谱-质谱联用法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-异丙醇(55∶30∶15)为流动相,采用Inertsil ODS-3柱(150mm×2.1mm,5μm),通过电喷雾离子化离子阱时间串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方... 详细信息

目的:建立测定人血浆中坎地沙坦的液相色谱-质谱联用法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-异丙醇(55∶30∶15)为流动相,采用Inertsil ODS-3柱(150mm×2.1mm,5μm),通过电喷雾离子化离子阱时间串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z423(坎地沙坦)和m/z418(内标缬沙坦)。结果:线性范围为1.024～307.2ng·mL-1,最低定量浓度为1.024ng·mL-1,每个样品测试时间仅4.8min。在坎地沙坦酯片临床药物动力学研究项目中,应用此法可在1周内测试600个血浆样品。结论:该法灵敏度高,操作简便、快速、准确,适用于临床药物动力学研究。

关键词：坎地沙坦液相色谱-质谱联用法血浆药物浓度

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

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药物分析杂志 2005年第7期25卷 791-794页

作者：罗金文张叶萍朱海霖李会林浙江省药品检验所杭州310004 浙江大学医学院附属妇产科医院杭州310006 浙江理工大学杭州310027

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的... 详细信息

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99.3%及98.7%,RSD分别为1.2%及1.6%,最低检测浓度分别为 1.5及1.1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

关键词：液相色谱-质谱联用法中药制剂减肥药盐酸西布曲明盐酸芬氟拉明质谱裂解规律相对分子质量二级质谱平均回收率联用分析检测手段非法掺入质谱鉴定色谱分离定量分析保留时间离子检测线性范围检测浓度分析检测

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

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药物分析杂志 2005年第3期25卷 326-328页

作者：孙玉明孙苓苓钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016 辽宁省药品检验所沈阳110023

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C_8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较... 详细信息

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C_8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺入化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

关键词：格列本脲中药制剂液相色谱-质谱联用法对照品降糖药物定性鉴别掺入多级乙腈甲酸

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的氟桂利嗪

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药物分析杂志 2003年第6期23卷 468-470页

作者：刘建芳杨汉煜邓鸣于洋刘会臣白求恩国际和平医院临床药理室石家庄050082

目的：建立人血浆中氟桂利嗪测定的HPLC-MS方法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚-环己烷(2：1)提取。采用Diamonsil C18(4．6mm×150mm，5μm)分析柱，以甲醇-水(70：30，含1％甲酸)为流动相，流速为O．4mL·min^-1... 详细信息

目的：建立人血浆中氟桂利嗪测定的HPLC-MS方法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚-环己烷(2：1)提取。采用Diamonsil C18(4．6mm×150mm，5μm)分析柱，以甲醇-水(70：30，含1％甲酸)为流动相，流速为O．4mL·min^-1；用：HPLC-ES^+-MS法，选择离子检测方式。质谱检测参数如下：喷雾室干燥气流速13L·min^-1，干燥气温度350℃，雾化气压力0．21MPa，毛细管电压4000V，选择检测的离子为m/z405．2(氟桂利嗪)和m／z369．2(桂利嗪)，碎片电压150V。结果：血浆中氟桂利嗪检测方法的线性范围为1～100ng·mL^-1，最低检测限可达0．2ng·mL^-1。血浆中氟桂利嗪的方法回收率为96．5％～101．8%，日内RSD<5．00%，日间RSD<14．0％。结论：本法灵敏、准确，可用于氟桂利嗪的药代动力学研究。

关键词：液相色谱-质谱联用法含量测定氟桂利嗪人血浆

液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物

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光谱实验室 2010年第2期27卷 769-773页

作者：许航福建省计量科学技术研究所福州市屏东路9号350003

建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法。方法首先采用甲醇水溶液(V甲醇:V水=8:1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(... 详细信息

建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法。方法首先采用甲醇水溶液(V甲醇:V水=8:1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(2-NBA)作为衍生剂,使鳗鱼中的这4种硝基呋喃代谢物被成功衍生,并最终实现LC-MS的分离检测。结果表明,本方法高效灵敏,检出限低,AOZ和AMOZ的检出限分别可达到0.08、0.06ng/g,AH和SC的检出限分别为0.16ng/g和0.15ng/g,可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析。

关键词：液相色谱-质谱联用法硝基呋喃代谢物水产品鳗鱼