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液相色谱-质谱法测定人尿中雷公藤新碱含量

理化检验（化学分册） 2013年第7期49卷 773-776页

作者：沈称意施跃锦蔡美强金米聪浙江工商大学环境科学与工程学院杭州310035 宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室宁波315010

提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis MCX固相萃取柱富集并净化,萃取柱用含氨水的乙腈洗脱。洗脱液用Zorbax Plus RRHD C_(18)反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙酸盐缓冲溶液和乙腈(30+70)混... 详细信息

提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis MCX固相萃取柱富集并净化,萃取柱用含氨水的乙腈洗脱。洗脱液用Zorbax Plus RRHD C_(18)反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙酸盐缓冲溶液和乙腈(30+70)混合液为流动相进行分离,采用大气压化学电离源正离子模式在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤新碱的定量离子为m/z 806。雷公藤新碱的质量浓度在0.2~50.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg·L^(-1)。回收率在84.5%~94.0%之间,日内(n=6)和日间(n=5)精密度分别小于7%和10%。

关键词：液相色谱-质谱法固相萃取雷公藤新碱尿液

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干姜对大鼠尿液内源性代谢物的影响

中国药理学与毒理学杂志 2010年第5期24卷 354-358页

作者：张启云李冰涛徐国良孙立波汤喜兰黄丽萍余日跃刘红宁江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室江西南昌330006 江西中医学院药学院江西南昌330006

目的通过基于液质联用的代谢组学方法,探讨干姜对大鼠尿液内源性物质的影响。方法 20只SD大鼠分为正常对照组和干姜组,干姜组ig给予干姜水提物0.72g·kg-1,每天1次,连续30d,分别于第0,1,8,15,22,29天收集大鼠尿样。经液相色谱分离,三重... 详细信息

目的通过基于液质联用的代谢组学方法,探讨干姜对大鼠尿液内源性物质的影响。方法 20只SD大鼠分为正常对照组和干姜组,干姜组ig给予干姜水提物0.72g·kg-1,每天1次,连续30d,分别于第0,1,8,15,22,29天收集大鼠尿样。经液相色谱分离,三重四极杆质谱对尿液中内源性代谢物进行全扫描分析,采用主成分分析(PCA)法降维,正交信号校正和偏最小二乘法判别分析法(OSC-PLS-DA)分析采集的质荷比和丰度值数据,测定大鼠体内内源性物质含量。结果质荷比和丰度值数据均值主成分分析结果显示,第8天干姜对大鼠尿液中物质代谢影响最大。对第8天数据进行OSC-PLS-DA分析,与正常对照组相比,干姜组大鼠尿液中磷脂酸和神经酰胺-1-磷酸等物质含量显著下降,孕烯醇酮硫酸和鞘磷脂物质含量明显上升。结论干姜对正常大鼠机体代谢有明显的影响,神经酰胺-1-磷酸等10种物质被判定为可能生物标志物。

关键词：干姜液相色谱-质谱法代谢组学

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氨麻苯美片人体生物等效性研究

中国药学杂志 2010年第3期45卷 214-218页

作者：胡玉钦张运好侯艳宁赵曦张彦玲杨汉煜白求恩国际和平医院国家药品临床研究基地石家庄050082 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司石家庄050051

目的评价2种氨麻苯美片的人体生物等效性。方法20名健康受试者按两制剂双周期交叉试验设计口服2种氨麻苯美片后,采用高效液相色谱-质谱法测定血浆中伪麻黄碱、O-去甲右美沙芬和苯海拉明的浓度,采用高效液相色谱-紫外法测定血浆中对乙酰... 详细信息

目的评价2种氨麻苯美片的人体生物等效性。方法20名健康受试者按两制剂双周期交叉试验设计口服2种氨麻苯美片后,采用高效液相色谱-质谱法测定血浆中伪麻黄碱、O-去甲右美沙芬和苯海拉明的浓度,采用高效液相色谱-紫外法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度,使用DAS1.0软件计算各药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果参比制剂和受试制剂中对乙酰氨基酚的ρmax分别为(6.16±1.24)和(6.04±1.03)mg.L-1,tmax分别为(1.31±0.69)和(1.50±0.70)h,AUC0-16 h分别为(29.17±6.67)和(28.76±6.29)mg.h.L-1;伪麻黄碱的ρmax分别为(210.0±30.3)和(214.6±35.7)μg.L-1,tmax分别为(2.33±1.08)和(2.23±1.19)h,AUC0-24 h分别为(1 887.4±364.3)和(1 936.8±444.3)μg.h.L-1;苯海拉明的ρmax分别为(84.4±24.6)和(92.2±29.2)μg.L-1,tmax分别为(2.75±1.11)和(2.98±1.06)h,AUC0-36 h分别为(819.2±284.7)和(937.5±391.4)μg.h.L-1;O-去甲右美沙芬的ρmax分别为(6.63±2.90)和(6.00±2.15)μg.L-1,tmax分别为(2.73±0.92)和(2.58±1.05)h,AUC0-24 h分别为(42.79±13.02)和(40.24±11.92)μg.h.L-1。以AUC0-t计算,受试制剂中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、苯海拉明和右美沙芬的相对生物利用度分别为(99.1±9.6)%,(102.7±13.5)%,(114.3±25.3)%和(95.6±17.3)%。结论统计分析结果表明,2种氨麻苯美片具有生物等效性。

关键词：对乙酰氨基酚伪麻黄碱 O-去甲右关沙芬苯海拉明生物等效性液相色谱-质谱法高效液相色谱法

基于质谱信号的代谢物鉴定:生物信息学的机遇与挑战

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生命的化学 2017年第1期37卷 49-56页

作者：刘彦伯梅占龙郭珍玉曾春薇栾合密闻博刘斯奇深圳华大基因研究院深圳518083 中国科学院北京基因组研究所基因组科学与信息重点实验室北京100101 香港浸会大学化学系中国香港

液相色谱-质谱联用是目前代谢组学研究中广泛采用的分析技术。随着海量质谱数据的产生,解析质谱信号所对应的代谢物分子显得越来越重要。由于代谢物中分子成分复杂多变,其质谱信号具有特定的数据分布特点。因此,开发适应这一特点的分析... 详细信息

液相色谱-质谱联用是目前代谢组学研究中广泛采用的分析技术。随着海量质谱数据的产生,解析质谱信号所对应的代谢物分子显得越来越重要。由于代谢物中分子成分复杂多变,其质谱信号具有特定的数据分布特点。因此,开发适应这一特点的分析软件,扩展通用标准谱图库和代谢物数据库,增加代谢物的鉴定率是当前代谢组学研究的关键任务。本文主要介绍近年来基于质谱信号的代谢物鉴定研究领域的基本思路和最新进展。

关键词：代谢组学液相色谱-质谱法计算生物学代谢物鉴定

吉林省多个城市市售猪肉中主要兽药残留情况的调查分析

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吉林省多个城市市售猪肉中主要兽药残留情况的调查分析

作者：黄云飞吉林大学

学位级别：硕士

中国是世界上第一养猪大国,也是猪肉生产大国,猪肉是人民饮食的主要组成部分,随着社会经济发展和人民生活水平提高,人均猪肉消费量也在逐年上升,同时国民对猪肉的消费需求向优质安全的方向逐渐转变,安全优质的猪肉已经成为人们追求的目... 详细信息

中国是世界上第一养猪大国,也是猪肉生产大国,猪肉是人民饮食的主要组成部分,随着社会经济发展和人民生活水平提高,人均猪肉消费量也在逐年上升,同时国民对猪肉的消费需求向优质安全的方向逐渐转变,安全优质的猪肉已经成为人们追求的目标。近年来,人们对食品安全问题,尤其是动物源性食品方面的问题越来越关注,兽药使用的不规范甚至滥用会造成兽药残留超过允许的国家标准,必将会潜在影响人们的健康问题。因此采用高效准确的检测方法监测猪肉中兽药残留,并通过检测结果进行风险评估,对保障我国居民的健康以及公共卫生安全均具有重要的理论和实践意义。本课题选取了吉林省6个城市的市售猪肉和猪肝为研究对象,采集新鲜猪肉样品140个、猪肝样品110个,按照国家标准方法进行处理,并采用液相色谱-质谱法对样本中的7种主要兽药残留情况进行了检测,分别是:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、氯霉素、土霉素、金霉素、四环素,检测结果依据NY5044-2008和NY/T843-2004所规定的最大兽药残留限量进行判定,并评估了吉林省该类药物残留对居民健康的风险。结果表明,250个样本中有40个阳性结果,210个阴性结果,总检出率为16%,总超标率为6.4%,猪肉和猪肝的兽药检出率分别为12.29%与18.18%,同时超标率分别为7.14%和5.45%。其中土霉素和金霉素的不同含量的检出情况比较多见,不过大多数样品并未超出国家的限定标准,但仍应该引起关注。而莱克多巴胺的违规使用现象比较严重,会对经常食用着的健康有不利影响。总体评估数据表明我省猪肉样品的食用对居民健康有较低的影响,但仍应该加强管理和预防手段。

关键词：肉类兽药残留食品卫生检验液相色谱-质谱法风险评估

同方学位论文库评论

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青梅组分抗食源性致病菌活性分析

中国食品学报 2020年第2期20卷 307-314页

作者：宋爽王兴娜高志红南京农业大学园艺学院南京210095 江苏省农业科学院农产品加工研究所南京210014

为研究青梅中具有抗食源性致病菌活性的部位和成分,将青梅的乙醇提取液用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对4个萃取组分进行抗菌活性的测定,并对活性最高的组分进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。结果表明:各组分对5种食源性致病菌都有一定的... 详细信息

为研究青梅中具有抗食源性致病菌活性的部位和成分,将青梅的乙醇提取液用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对4个萃取组分进行抗菌活性的测定,并对活性最高的组分进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。结果表明:各组分对5种食源性致病菌都有一定的抑菌活性,尤以乙酸乙酯萃取物的抑菌能力最强。对乙酸乙酯萃取物进行LC-MS分析,结果表明,分离效果很好,其主要化学成分类型为咖啡酰莽草酸及其衍生物。提示:咖啡酰莽草酸类化合物具有较好的抗菌活性。

关键词：青梅萃取组分抑菌活性食源性致病菌液相色谱-质谱法

血浆中百草枯、敌草快液相色谱-质谱法测定方法建立

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创伤与急诊电子杂志 2020年第3期8卷 111-117页

作者：何宇敏柯俊章九云王晓萍福建医科大学省立临床医学院福州350001 福建省急救中心福州350001 福建省立医院急诊科福州350001 福建省急诊医学重点实验室福州350001

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography/mass spectrometry,LC/MS)测定血浆中百草枯及敌草快浓度的方法。方法使用WATERS BEH Amide色谱柱,设置参数为:柱温40℃,水相为去离子水+0.2%甲酸+20mmol/L甲酸铵,有机相为90%乙腈水+0.2%甲酸+20mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,进样量1μl;电喷雾电离,正离子条件下多离子反应监测扫描模式,百草枯的离子对质荷比为185→170、185→158,敌草快的离子对质荷比为183→157、183→130。对建立方法的线性、加标回收率、精密度、稳定性进行评价。结果在10~5000ng/ml范围内样品线性关系良好,百草枯最低定量限50ng/ml,回归方程y=22.98x-62.67(10~100ng/ml),r^2=0.998,P法可用于血浆中百草枯及敌草快的定性和定量检测。

关键词：百草枯敌草快液相色谱-质谱法血浆毒物浓度

汉麻籽不同萌发时期的生长活性物质非靶向代谢组学研究

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生物资源 2020年第1期42卷 77-86页

作者：董艳杨庆丽王宁孙宇峰张正海魏连会田媛石杰黑龙江省科学院大庆分院黑龙江大庆163319 黑龙江省八一农垦大学黑龙江大庆163319

为了使汉麻籽在食品工业中发挥其最大价值,找寻汉麻籽在萌发过程中的最佳处理时期十分重要。本研究利用非靶向代谢组学研究方法和液相色谱-质谱(LC-MC)联用技术分析汉麻籽在发芽12及24 h的代谢物数量,结合多元统计分析方法与单变量统计... 详细信息

为了使汉麻籽在食品工业中发挥其最大价值,找寻汉麻籽在萌发过程中的最佳处理时期十分重要。本研究利用非靶向代谢组学研究方法和液相色谱-质谱(LC-MC)联用技术分析汉麻籽在发芽12及24 h的代谢物数量,结合多元统计分析方法与单变量统计分析,筛选汉麻籽三个时期组间的显著性差异代谢物(未发芽与发芽12 h的汉麻籽,未发芽与发芽24 h的汉麻籽,发芽12 h与发芽24 h的汉麻籽)。结果表明在正、负离子监测模式下,三个时期共发现显著性差异代谢物26个,第一组中16种表现为上调,8种表现为下调;第二组中13种表现为上调,9种表现为下调;第三组中13种表现为上调,8种表现为下调。其中,在汉麻籽发芽12 h时二羟基丙酮(DHA),4-羟基丁酸内酯,4-氨基丁酸,嘧啶等表现为上调;D-脯氨酸,烟酸酯,L-脯氨酸等表现为下调,且其变化倍数远远大于其他成分,影响作用较明显。本研究为萌发汉麻籽在食品开发中的应用提供参考。

关键词：液相色谱-质谱法萌发汉麻籽非靶向代谢组学差异性成分

高效液相色谱-质谱法测定橄榄油中β-谷甾醇的含量

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食品科技 2015年第6期40卷 352-354,359页

作者：石晶顾强乙小娟罗印刘一军殷月张家港出入境检验检疫局张家港215600

采用皂化法进行样品前处理，高效液相色谱柱进行分离，采用大气压化学电离源（APCI），以正离子检测方式进行质谱分析，外标法定量，建立了液相色谱-质谱（LC—MS）法检测橄榄油中β-谷甾醇含量的方法。实验结果表明，β-谷甾醇质量浓度... 详细信息

采用皂化法进行样品前处理，高效液相色谱柱进行分离，采用大气压化学电离源（APCI），以正离子检测方式进行质谱分析，外标法定量，建立了液相色谱-质谱（LC—MS）法检测橄榄油中β-谷甾醇含量的方法。实验结果表明，β-谷甾醇质量浓度在5．00～100mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数R2=0．9999，检出限为1．00mg／kg。在2个添加水平下，样品的加标回收率为90．1％～96．0％，相对标准偏差为2．1％-4．1％（n=6）。该方法的建立，为橄榄油中β-谷甾醇的检测提供了一种前处理简便、选择性好、灵敏度高的检测方法。

关键词：橄榄油 β-谷甾醇检测液相色谱-质谱法