检索结果-南通市图书馆

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

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食品安全质量检测学报 2022年第4期13卷 1150-1155页

作者：徐慧静牛建娜杨栩胡晓楠赵甲慧徐锡媛天津市食品安全检测技术研究院天津300308

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法。方法保健食品经80%乙醇于低... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法。方法保健食品经80%乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式下进行白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构含量的测定,外标法定量。结果白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构在5-200μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02-1.00μg/L,定量限为0.06-3.00μg/L,平均回收率为94.4%-115.7%,相对标准偏差为0.8%-7.6%(n=6)。结论该方法针对保健食品基质,具有保护白藜芦醇及白藜芦醇苷结构的特点,操作简便且回收率高,满足保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构含量的检测要求。

关键词：白藜芦醇白藜芦醇苷液相色谱-质谱法保健食品

固相萃取-液相色谱-质谱法检测水产养殖水中的孔雀石绿及其代谢物、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素微量残留

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中国测试 2022年第1期48卷 80-84页

作者：郭伟伟孙志洪沧州市生态环境监控中心河北沧州061000 河北省沧州生态环境监测中心河北沧州061000

研究创建固相萃取-液质色谱-质谱法检测水产养殖水中的孔雀石绿及其代谢物、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素微量残留的分析方法。随机在水产养殖厂采集水产养殖水样2 L,过滤以去除肉眼可见异物,加0.1 mol/L氢氧化钠或盐酸溶液,调节pH值至7... 详细信息

研究创建固相萃取-液质色谱-质谱法检测水产养殖水中的孔雀石绿及其代谢物、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素微量残留的分析方法。随机在水产养殖厂采集水产养殖水样2 L,过滤以去除肉眼可见异物,加0.1 mol/L氢氧化钠或盐酸溶液,调节pH值至7.0,取预处理过的水样1 L置样品架上,以15 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用15 mL 50%甲醇洗脱,收集洗脱液,最后将洗脱液于水浴45℃氮吹至近干,再加甲醇定容至1 mL,混匀,上液相色谱-质谱仪定量检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素在0.002~4.0μg/mL浓度范围内,线性系数均大于0.995,线性关系良好;5种目标物检出限范围在0.07~0.47μg/mL之间;平均回收率在87.2%~102.6%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内。结果证明,此方法检出限低、操作步骤简单、检测结果准确,适用于水产养殖水中极微量杀菌剂、抗生素等残留的检测。

关键词：固相萃取液相色谱-质谱法水产养殖水孔雀石绿土霉素

分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻叶片中的10种代谢物

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食品安全质量检测学报 2022年第11期13卷 3644-3651页

作者：田鹏张庆李艳红于晓章桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541006 广西环境污染控制理论与技术重点实验室桂林541006

目的建立分散固相萃取-液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)测定水稻叶片中10种代谢物的分析方法。方法水稻叶片样品经甲醇-乙腈-水溶液(2:2:1,V:V:V)提取,无水硫酸钠盐析,以乙二胺-N-丙基硅烷(primary sec... 详细信息

目的建立分散固相萃取-液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)测定水稻叶片中10种代谢物的分析方法。方法水稻叶片样品经甲醇-乙腈-水溶液(2:2:1,V:V:V)提取,无水硫酸钠盐析,以乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)作为分散吸附剂进行净化,最后进入液相色谱-质谱仪进行检测。结果方法在12 min内完成了10种代谢物的定量分析。在3个添加水平(0.50、10.00、100.00 ng/L)下,水稻叶片中10种代谢物的平均回收率为75.1%~122.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为3.8%~8.9%(n=6)。10种代谢物的标准工作曲线相关系数(r)均大于0.99879,检出限(limits of detection,LODs)为0.016~0.039 ng/L。结论本方法具有相对简便、节省时间、灵敏度较高等优势,可以用于水稻叶片中代谢产物的定量检测。

关键词：代谢物分散固相萃取水稻叶片液相色谱-质谱法

搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定农业废水中二氯吡啶酸残留量

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分析科学学报 2020年第4期36卷 547-552页

作者：王雪平耿悦朱惠斌黄河水利职业技术学院河南开封475004 开封市绿色涂层材料重点实验室河南开封475004

建立了搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱(SBSE-LC-MS/MS)法测定农业废水中二氯吡啶酸残留量的分析方法。样品经搅拌棒吸附萃取,以BEH C 18柱为分析柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱测定。结果表明:二氯吡啶酸质... 详细信息

建立了搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱(SBSE-LC-MS/MS)法测定农业废水中二氯吡啶酸残留量的分析方法。样品经搅拌棒吸附萃取,以BEH C 18柱为分析柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱测定。结果表明:二氯吡啶酸质量浓度在1.0~50.0 ng/mL范围内与其质谱响应值呈线性关系,相关系数(r)为0.9998;方法检出限为0.3μg/L,方法定量限为1.0μg/L;加标回收率范围87.8%~97.8%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.7%。本方法操作简便、试剂消耗少、准确度高、检出限低,适用于农业废水中二氯吡啶酸含量监测。

关键词：二氯吡啶酸搅拌棒吸附萃取液相色谱-质谱法农业废水

液相色谱-质谱法同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物

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分析测试学报 2019年第1期38卷 75-79页

作者：高永刚牛增元张艳艳叶曦雯罗忻张嘉蕴山东出入境检验检疫局技术中心山东青岛266003 青岛市产品质量监督检验研究院山东青岛266022

建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内... 详细信息

建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内线性关系良好(r> 0. 999 90),平均回收率为80. 3%～104%,相对标准偏差(n=6)为4. 0%～9. 8%。方法的定量下限为0. 05 mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确,可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。

关键词：纺织品含氯苯酚类化合物同时测定液相色谱-质谱法

超声萃取—液相色谱—质谱法测定人体血液中8种邻苯二甲酸单酯化合物

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中国卫生检验杂志 2023年第1期33卷 8-14页

作者：李杨杰吴震温家欣梁柱业孙清萍广东省药品检验所广东广州510000

目的建立人血清中8种邻苯二甲酸单酯(MPEs)的超声辅助-液液萃取-液相色谱-串联质谱联用测定方法,并用于广州市普通人群血液中MPEs的调查分析。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后,采用不同极性混合溶剂超声辅助液液萃取,基质匹配内标法定... 详细信息

目的建立人血清中8种邻苯二甲酸单酯(MPEs)的超声辅助-液液萃取-液相色谱-串联质谱联用测定方法,并用于广州市普通人群血液中MPEs的调查分析。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后,采用不同极性混合溶剂超声辅助液液萃取,基质匹配内标法定量。实验比较了不同提取溶剂及其比例、色谱条件和质谱条件对8种MPEs测定的影响。结果 8种MPEs在0.2 ng/ml~100 ng/ml浓度内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.002 ng/ml~0.10 ng/ml;定量限为0.007 ng/ml~0.30 ng/ml。8种MPEs在4个加标水平下的回收率为85.7%~114.5%,日内、日间RSD均液中8种MPEs。广州市普通人群血清中MPEs测定结果表明,广州市居民存在广泛的邻苯二甲酸酯暴露,需引起一定的关注。

关键词：血清邻苯二甲酸单酯液相色谱-质谱法

高效液相色谱-串联质谱法同时检测厄贝沙坦原料药及其片剂中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质

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药物分析杂志 2021年第4期41卷 720-725页

作者：徐艳梅韩彬闫凯高燕霞河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050000

目的:建立厄贝沙坦原料及其片剂中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-水(0.1%甲酸)为... 详细信息

目的:建立厄贝沙坦原料及其片剂中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以APCI源正离子多反应监测(MRM)模式,进行MS/MS检测。结果:3种N-亚硝胺类基因毒性杂质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.9977;NDMA、NDEA和NMBA加样回收率分别为102.1%、98.1%和102.6%;检测下限和定量下限的范围分别为0.08~0.31 ng·mL^(-1)和0.27~1.03 ng·mL^(-1)。检测4批原料药及3批厄贝沙坦制剂,均未检出NDMA、NDEA和NMBA。结论:该方法可用于检测厄贝沙坦原料及制剂中的NDMA、NDEA和NMBA。

关键词：液相色谱-质谱法厄贝沙坦 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂基因毒性杂质安全监测

液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素

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海军军医大学学报 2024年第2期45卷 233-238页

作者：朱平吕磊丁悦陶万茹鲍蕾蕾海军军医大学(第二军医大学)第三附属医院药材科上海200438

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测[M-H]-:氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标)m/z 268.9。结果尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(均r>0.999);批内和批间的精密度及准确度良好(RSD相对误差(RE)∣液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。

关键词：液相色谱-质谱法氯霉素类抗生素孕妇尿液残留

饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定

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卫生研究 2012年第2期41卷 235-239页

作者：郭娟赵研张晶陈红兵邵兵南昌大学食品科学与技术国家重点实验室南昌330047 南京市产品质量监督检验院北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室南昌大学食品科学与技术国家重点实验室

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串... 详细信息

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08～0.40μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01～0.19μg/L。3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5%～130.3%,相对标准偏差为0.8%～14.5%。结论该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测。

关键词：固相萃取液相色谱-质谱法饮用水农药残留藻毒素