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基于液相色谱-质谱分析冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证代谢组学研究

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世界科学技术-中医药现代化 2023年第9期25卷 3105-3113页

作者：袁常斌姚禹竹刘勇明程美佳谢思梦鞠业涛张诗宇曾乙凡张会永杨关林闵冬雨辽宁中医药大学第一临床学院沈阳110847 鞍山市中医院鞍山114000 辽宁中医药大学附属医院沈阳110032

目的基于血清代谢组学研究分析冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证的差异代谢物和相关代谢通路。方法招募60例冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证患者和60例同期健康志愿者,采用超高效液相色谱-质谱联用测定两组受试者的血清代谢组学,通过原始谱... 详细信息

目的基于血清代谢组学研究分析冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证的差异代谢物和相关代谢通路。方法招募60例冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证患者和60例同期健康志愿者,采用超高效液相色谱-质谱联用测定两组受试者的血清代谢组学,通过原始谱图和原始数据进行多元统计分析鉴定差异代谢物,进行KEGG代谢通路富集分析。结果冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊组总计60例患者参与研究,对照组总计60例健康志愿者参与研究,两组受试者的一般资料、生化指标均无统计学差异(P>0.05);共鉴定得到18个差异代谢物,其中苯乙醛、正磷酸盐、鸟嘌呤核苷、磷酸二乙酯、2-脱氧-D-葡萄糖酸盐、鸟嘌呤、5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑表达下调,牛黄胆酸、2-丙基戊二酸、8-氨基-7-氧代壬酸、L-酪氨酸、S-磺基-L-半胱氨酸、环己甲酸、紫质胆素原、(R)-3-羟基-2-丁酮、辛酰基葡糖苷酸、褪黑素、A-茄碱表达上调;涉及苯丙氨酸代谢、硫胺素代谢以及嘌呤代谢等代谢通路。结论差异代谢物在一定程度上从微观层面揭示了冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证的代谢本质以及为冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证患者临床早期预警提供线索。

关键词：冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证代谢组学液相色谱-质谱分析

液相色谱-质谱分析技术在遗传代谢病筛查中的应用

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中国实用儿科杂志 2009年第3期24卷 238-240页

作者：李启亮徐樨巍宋文琪首都医科大学附属北京儿童医院北京100045

先天性代谢异常（inborne errors of metabolism）又称为遗传代谢病（inherited metabolic disorders）。遗传代谢病种类繁多，大多数在婴儿期内起病，涉及机体各系统组织器官，是引起包括新生儿在内的婴儿疾病的一个重要原因。

关键词：遗传代谢病液相色谱-质谱分析

水样中痕量化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

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水样中痕量化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

水样中痕量化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：于惠兰刘昌财陈博李晓森梁龙辉刘石磊杨旸国民核生化灾害防护国家重点实验室

近年来,禁止化学武器组织(OPCW)在每年举行环境样品水平考试寄送到各个实验室的样品中,附带一个明确指明分析痕量公约附表相关化合物的样品,这个痕量样品的分析用于验证各个实验室的分析能力,但是不影响每个实验室的指定资格。实验室获... 详细信息

近年来,禁止化学武器组织(OPCW)在每年举行环境样品水平考试寄送到各个实验室的样品中,附带一个明确指明分析痕量公约附表相关化合物的样品,这个痕量样品的分析用于验证各个实验室的分析能力,但是不影响每个实验室的指定资格。实验室获得指定才有分析真实样品的资格,痕量样品的分析对于指定实验室分析真实样品有很大的帮助。随OPCW第42次水平考试寄来的痕量样品是水样,要求分析其中的痕量毒剂相关化合物,但没有指明是哪种毒剂,需要实验室分析者根据分析结果确定。本文首先采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOFMS)初步鉴定出毒剂相关化合物为二乙烯基砜,硫二甘醇亚砜。对鉴定出的这两种毒剂相关化合物通过实验条件的优化进行液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-QQQMS)定量分析,明确添加的毒剂相关化合物的含量为10ng/mL,排除了痕量样品中硫二甘醇砜,双-(2-氯乙基)二硫醚,硫二甘醇,乙烯基羟乙基硫醚以及双-(2-羟乙基巯基)乙烷的存在。为了防止误报及漏报化合物,需要将痕量样品样品浓缩或富集再进行分析。通过HPLC-Q-TOFMS高分辨一级质谱分析,可以快速地检测到可疑化合物的元素组成,高分辨一级质谱中少量的特征性碎片离子可以确定化合物的大致结构,有些化合物可以完全确定其结构。通过HPLC-Q-TOFMS高分辨二级质谱元素组成、谱图裂解途径及UPLC-QQQMS/MS分析和标样比对,可以鉴定出相关化合物的结构。

关键词：水样痕量化武相关化合物液相色谱-质谱分析

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水样中痕量化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

基于液相色谱—质谱联用的针刺治疗原发性高血压的血浆代谢全谱分析

中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：于惠兰刘昌财陈博李晓森梁龙辉杨旸国民核生化灾害防护国家重点实验室

＜正＞本文首先采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q/TOFMS）初步鉴定出水样中未知痕量毒剂相关化合物为二乙烯基砜,硫二甘醇亚砜。对鉴定出的这两种毒剂相关化合物通过实验条件的优化进行液相色谱-三级四极杆质谱（UPLC-QQQMS）... 详细信息

＜正＞本文首先采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q/TOFMS）初步鉴定出水样中未知痕量毒剂相关化合物为二乙烯基砜,硫二甘醇亚砜。对鉴定出的这两种毒剂相关化合物通过实验条件的优化进行液相色谱-三级四极杆质谱（UPLC-QQQMS）定量分析,明确添加的毒剂相关化合物的含量为10ng/mL,排除了痕量样品中硫二甘醇砜,双-（2-氯乙基）二硫醚,硫二甘醇,乙烯基羟乙基硫醚以及双-（2-羟乙基巯基）乙烷的存在。

关键词：水样痕量化武相关化合物液相色谱-质谱分析

来源： cnki会议评论

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基于液相色谱—质谱联用的针刺治疗原发性高血压的血浆代谢全谱分...

作者：邓淑芳成都中医药大学

学位级别：硕士

目的：采用液相色谱-质谱联用(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC/MS)技术,研究原发性高血压(Essential Hypertension, EH)患者和健康受试者血浆代谢物的差别,并观察针刺对EH患者血浆代谢物的影响。方法：***患者的血浆代谢... 详细信息

目的：采用液相色谱-质谱联用(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC/MS)技术,研究原发性高血压(Essential Hypertension, EH)患者和健康受试者血浆代谢物的差别,并观察针刺对EH患者血浆代谢物的影响。方法：***患者的血浆代谢全谱分析：采用LC/MS技术,分析EH患者与健康受试者血浆代谢物的差别,获得EH关键代谢物。2.针刺治疗EH的血浆代谢全谱分析：分别采用经穴、非经非穴两种方法针刺治疗EH患者,运用LC/MS代谢组学技术,观察针刺对EH患者血浆代谢物的影响以及组间差异。3.差异代谢物与临床血压相关性分析：采用24h动态血压仪监测患者全天的平均血压,运用Pearson线性相关分析,筛选出与针刺治疗EH疗效相关的代谢物,找到EH的潜在生物标志物。结果：***患者的血浆代谢全谱分析结果利用LC/MS技术能较好区分EH患者与健康受试者的代谢状态。与健康对照组相比,EH患者血浆中差异m/z126.1030(3-甲基组氨酸)、530.2777(甘氨酸)、284.2949(鞘氨醇)等浓度显著上升(P谱分析结果(1)经穴治疗EH患者的临床效应优于非经非穴组,并能显著改善EH患者的24小时平均收缩压、24小时平均舒张压、日间平均收缩压和日间平均舒张压;非经非穴针刺治疗EH患者血压降低不明显,无统计学差异(P>0.05)。(2)采用LC/MS技术能较好区分EH患者针刺治疗前后以及针刺组间的代谢状态。(3)经穴组患者血浆中差异m/z387.1283(油酸)的浓度在针刺后显著上升;非经非穴组血浆中差异m/z265.1]75(苯丙氨酸)的浓度在针刺后显著下降;与非经非穴组相比,经穴组患者治疗后血浆代谢物中差异m/z450.2977(溶血磷脂酰胆碱LysoPC(14:0))浓度显著上升(P分析结果(1)受试者基线期血浆代谢物浓度与患者的24小时平均收缩压、24小时平均舒张压进行Pearson线性相关分析结果显示,差异m/z126.1030(3-甲基组氨酸)与24h平均收缩压显著负相关(P分析结果显示,差异m/z211.1441(脯氨酸)的改变值与24h平均收缩压改变值显著负相关(P<0.05),差异m/z263.0896(脂肪酸：3-Carboxy-4-me thyl-5-propyl-2-furanpropionic acid)与24h平均舒张压显著正相关(P<0.05),454.3150(脂肪酸：simvastatin hydroxy acid)与24h平均舒张压显著负相关(P<0.05)。结论：***患者血浆代谢全谱与健康对照组不同,主要集中在氨基酸代谢、脂代谢方面。2.经穴与非经非穴两种治疗方式对EH患者的血浆代谢物均有一定的调节作用,但调节的代谢物不同,EH患者血浆代谢物与临床血压存在一定相关性。

关键词：针刺原发性高血压代谢组学液相色谱-质谱分析

固相萃取/液相色谱/串联质谱法检测水中7种农药残留

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中国给水排水 2013年第24期29卷 97-99页

作者：徐鸿才军郭志学宋宣茹沈阳水务集团水质检验中心辽宁沈阳110005

建立了固相萃取/液相色谱/串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定水中7种农药的分析方法,所检测的7种农药均在5 min内出峰,农药标准溶液的线性范围在0.01～1.0 μg/L,相关系数均在0.99以上,加标回收率均大于70％,相对标准偏差均小于13％（n=... 详细信息

建立了固相萃取/液相色谱/串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定水中7种农药的分析方法,所检测的7种农药均在5 min内出峰,农药标准溶液的线性范围在0.01～1.0 μg/L,相关系数均在0.99以上,加标回收率均大于70％,相对标准偏差均小于13％（n=6）,方法检出限在0.004～0.015 μg/L之间.

关键词：饮用水农药液相色谱-质谱分析选择离子监测方式

液相色谱-串联质谱法测定常见食品中磺胺及喹诺酮

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预防医学论坛 2011年第2期17卷 102-105页

作者：于维森于红卫郝文吕晓静青岛市疾病预防控制中心山东青岛266033

[目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇... 详细信息

[目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析。采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]17种磺胺和15种喹诺酮类药物的线性范围为2.0~50μg/kg,相关系数r〉0.995,平均回收率为83.3%~109.9%（添加水平为2.5~10μg/kg）,相对标准偏差为2.1%~8.1%。本方法最低检出限均为2.0μg/kg,最低定量限均为4.0μg/kg。[结论]所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是磺胺和喹喏酮残留检测的理想方法。

关键词：食品磺胺喹诺酮液相色谱-质谱分析选择离子监测方式

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

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预防医学论坛 2010年第12期16卷 1106-1109页

作者：于维森王孝钢于红卫饶小思青岛市疾病预防控制中心山东青岛266033 农业部农产品质量监督检验测试中心山东青岛266109

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40... 详细信息

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。

关键词：食品农药液相色谱-质谱分析选择离子监测方式

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DNA加合物分析技术与方法

中国科学：化学 2017年第12期47卷 1432-1444页

作者：张宁刘保东汪海林中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085 中国科学院大学北京100049

DNA加合物是由亲电性的小分子化合物与DNA链中的多种亲核性基团发生共价反应而形成的,可作为遗传毒性标志物.DNA加合物的生成是一些有毒化学品引起基因突变、发育畸形、肿瘤和癌症效应过程中的重要阶段,是医学、毒理学和环境健康研究的... 详细信息

DNA加合物是由亲电性的小分子化合物与DNA链中的多种亲核性基团发生共价反应而形成的,可作为遗传毒性标志物.DNA加合物的生成是一些有毒化学品引起基因突变、发育畸形、肿瘤和癌症效应过程中的重要阶段,是医学、毒理学和环境健康研究的重要内容.发展快速、灵敏、准确的检测技术和方法是理解和研究DNA加合物生物学作用的关键.目前DNA加合物分析方法主要包括^(32)P后标记法、免疫分析法、免疫毛细管电泳-激光诱导荧光法、DNA测序以及色谱-质谱联用技术等.本文对这些技术和方法及其在DNA加合分析中的应用进行了综合评述,同时简要展望了DNA加合物分析技术和方法的发展.

关键词： DNA加合物 DNA损伤分析技术与方法液相色谱-质谱分析