检索结果-南通市图书馆

液相色谱质谱对重组人生长激素-Fc(CHO细胞)二硫键连接的确认

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中国生物制品学杂志 2021年第10期34卷 1243-1247,1252页

作者：朱秋媚王宇刘涵富瑞丽刘莹刘景会顾建阳长春生物制品研究所有限责任公司吉林长春130062

目的利用液相色谱质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)对重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rhGH)-Fc二硫键连接进行确认。方法液相色谱条件为色谱柱:CSHC18(2.1 mm×100 mm,130Å,1.7μm);流动相A:100%水(含0.1%甲酸);流动相B:100%乙腈(含0.1%甲酸);流速:0.3 mL/min;柱温:65℃;上样量:5μL,梯度洗脱。质谱条件:MS^(E)采集模式;毛细管电压:2 500 V;Cone电压:40 V;去溶剂气体温度:350℃;源温:120℃;去溶剂气体流速:600 L/h;一级质谱扫描范围:100-2 000 m/z。样品用8 mol/L盐酸胍于50℃变性30 min、1 mol/L碘乙酰胺室温烷基化0.5 h,离心置换成50 mmol/L NH_(4)CO_(3)(pH 8.0)缓冲液后,用胰酶(w/w,1∶15)37℃酶解4 h,利用LC-MS对酶解的肽段进行采集和分析。结果确认rhGH-Fc二硫键连接为Cys53-Cys165,Cys182-Cys189,1∶Cys210-2∶Cys210,1∶Cys213-2∶Cys213,Cys245-Cys305,Cys351-Cys409,与理论连接一致。结论建立了稳定的LC-MS方法分析rhGH-Fc的二硫键连接,可用于rhGH-Fc的常规分析。

关键词：重组人生长激素-Fc 二硫键液相色谱质谱

液相色谱质谱联用检测血液和尿液中的琥珀胆碱及对标样的稳定性评价

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分析试验室 2011年第8期30卷 112-114页

作者：宣宇孙楠傅得锋郑一平徐晟捷浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014 浙江省公安物证鉴定中心杭州310009

采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/m... 详细信息

采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/mL,1.89ng/mL(10倍S/N),方法的线性范围均在0.02～100μg/mL。并对标准物品在储存介质中的稳定性做了统计检验,测得10 d之内,1μg/mL琥珀胆碱标准样品在塑料容器中未检测到不稳定,储存稳定,而在玻璃容器中其降解几乎达90%。

关键词：琥珀胆碱液相色谱质谱尿液血液稳定性评价

液相色谱质谱法对急性白血病患者血浆代谢组学的特征分析

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中华临床医师杂志（电子版） 2023年第8期17卷 850-857页

作者：王磊李梦孙文利刘瑞王红春卢光泽赵颖郭进艳刘红星河北燕达陆道培医院检验医学科河北廊坊065201 北京陆道培医院检验医学科北京100176

目的采用液相色谱质谱(LC-MS)的代谢组学分析方法,研究急性白血病患者的血清代谢组学特征,寻找与急性白血病相关的潜在标志物,初步探讨其涉及的相关代谢通路。方法采用基于LC-MS的代谢物分析方法,分析63名急性髓系白血病和急性淋巴细胞... 详细信息

目的采用液相色谱质谱(LC-MS)的代谢组学分析方法,研究急性白血病患者的血清代谢组学特征,寻找与急性白血病相关的潜在标志物,初步探讨其涉及的相关代谢通路。方法采用基于LC-MS的代谢物分析方法,分析63名急性髓系白血病和急性淋巴细胞白血病的患者,以及59名健康供者血清中的小分子代谢物。用多变量数据分析及t检验筛选差异代谢物,并通过MetaboAnalyst 4.0分析平台探讨差异代谢物相关的代谢通路。结果应用LC-MS代谢组学分析方法可区分急性白血病患者和健康供者。结合变量权重重要性值及t检验筛选到29种差异代谢物,相对于健康供者,急性白血病患者代谢异常,主要涉及亚油酸代谢和苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸以及精氨酸等氨基酸生物合成代谢通路。结论LC-MS代谢组学可以鉴定急性白血病患者的血清内源性差异代谢物,筛选出差异代谢物对急性白血病患者的临床诊断和预测其发病风险具有潜在的临床应用价值。

关键词：代谢组白血病液相色谱质谱代谢通路

液相色谱质谱法测定玉米中莠去津和烟嘧磺隆的残留

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江苏农业科学 2014年第2期42卷 253-255页

作者：贾春虹朱晓丹赵尔成贺敏陈莉余苹中王纪华北京市农林科学院植物保护环境保护研究所北京100097 北京农业质量标准与检测技术研究中心北京100097

建立了玉米中莠去津和烟嘧磺隆的残留分析方法。样品经乙腈溶剂萃取，C18净化，分散固相萃取，用液相色谱离子阱质谱仪分析。莠去津和烟嘧磺隆的最小检出量分别为2．5×10-10g和3．0×10-10g，莠去津在玉米中的添加回收率为75．2％-95．... 详细信息

建立了玉米中莠去津和烟嘧磺隆的残留分析方法。样品经乙腈溶剂萃取，C18净化，分散固相萃取，用液相色谱离子阱质谱仪分析。莠去津和烟嘧磺隆的最小检出量分别为2．5×10-10g和3．0×10-10g，莠去津在玉米中的添加回收率为75．2％-95．1％，相对标准偏差为4．9％～7．6％；烟嘧磺隆在玉米中的添加回收率为82．0％～108．3％，相对标准偏差为6．2％-8．1％。本方法操作简单，节省有机溶剂，方法准确，各项指标满足农药残留分析的要求。

关键词：莠去津烟嘧磺隆玉米液相色谱质谱残留分析

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

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地球与环境 2015年第3期43卷 369-374页

作者：王坤方敏吴辰熙宁增平万赟中煤平朔集团有限公司山西朔州036006 中国科学院水生生物研究所武汉430072 中国科学院地球化学研究所贵阳550002

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01-0.6n... 详细信息

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01-0.6ng/L和0.01-0.19ng/g,回收率分别为77%-97%和62%-119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。

关键词：类固醇激素液相色谱质谱衍生化固相萃取加速溶剂萃取

液相色谱质谱法测定皮革中残留PFOA、PFOS和PFOSA

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广东化工 2016年第24期43卷 142-143,148页

作者：王华任祥祥严洪连王海鸣李支薇广州广电计量检测股份有限公司广东广州510656

本研究采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择ACQUITY UPLC（R）BEH C18液相色谱柱,用液相色谱-质谱联用仪对PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物进行检测。在优化的分析条件下,三种全氟酸化合物在7 min时间内可以得到很好的... 详细信息

本研究采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择ACQUITY UPLC（R）BEH C18液相色谱柱,用液相色谱-质谱联用仪对PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物进行检测。在优化的分析条件下,三种全氟酸化合物在7 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能达到很好的分离效果。所有目标化合物在1～100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限达到1μg/m^2,相对标准偏差〈5%,加标回收率为95.7%～106.3%。本方法简便快捷、准确可靠,满足PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物的测试要求。

关键词：皮革 PFOA PFOS PFOSA 检测液相色谱质谱

QuEChERS净化液相色谱质谱法快速筛查小麦中污染物方法的建立

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QuEChERS净化液相色谱质谱法快速筛查小麦中污染物方法的建立

作者：高璐斐西北农林科技大学

学位级别：硕士

通过对目前常用的小麦污染物检测方法的研究,开发出一种高效,低耗的基于QuEChERS提取净化液相色谱串联质谱检测方法。优化后建立的方法如下:称取5g粉碎后小麦样品于50mL离心管中,加入20mL甲酸/水/乙腈(V/V/V,1/14/85)和少量的氯化钠以... 详细信息

通过对目前常用的小麦污染物检测方法的研究,开发出一种高效,低耗的基于QuEChERS提取净化液相色谱串联质谱检测方法。优化后建立的方法如下:称取5g粉碎后小麦样品于50mL离心管中,加入20mL甲酸/水/乙腈(V/V/V,1/14/85)和少量的氯化钠以及4g硫酸钠涡旋15 min,以5000 rpm的速度离心5 min。提取5 mL上清液到已装入0.1g C吸附剂的10 mL离心管里,继续涡旋2 min以上,在-18℃下8000 rpm冷冻离心10 min,取上清液3 mL以40℃减压蒸干,加入500μL甲醇/水(V/V,3/2)混合液溶解,将溶液以0.2μm滤膜过滤后上机。液相色谱检测条件:以C18为色谱柱,其规格型号为沃特世50 mm×1.7μm×2.1,柱温保持50℃,流速0.03 L/h;流动相C:去离子水+体积分数为0.1%的甲酸);流动相D:0.1 mol/L甲醇水溶液(加入体积分数为0.1%的甲酸);梯度洗脱条件:0 min时,流动相C保持90%,维持该比例至3 min;10 min时,流动相C的浓度为30%;10.1 min 10%C;12.1 min 90%C;运行时间:15min;以1μL进样;质谱条件:ESI源,正离子模式;条件参数:源喷射电压1.0 KV;脱溶剂气N,流速13 L/min、450℃;锥孔气氮气、0.83 L/min,离子源温度150℃,碰撞气Ar、3.6×10Pa,扫描方式为多反应监测模式(MRM)。本检测方法拟对小麦中的14种污染物进行定性定量测定,其线性方程决定系数R均大于0.9900,检测低限均在现有限量范围内。相对于其他检测方法,本方法通量大,定性明确,前处理简易,适合在大范围粮食收获时进行快速筛查。经过方法的便利性、准确性、线性范围的验证。证明本方法具有快速、准确的特性,可以用于小麦中污染物的筛查。同时,本方法通过优化,可以在用于后续多种农药残留的检测。今后将在此基础尝试将主流农药残留尽可能包含在方法内,以期达到更快,更大通量,更准确的结果。

关键词：小麦农药残留真菌毒素液相色谱质谱 QuEChERS

液相色谱质谱MRM-IDA-EPI模式靶向分析生姜中的代谢产物

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安徽农业大学学报 2021年第2期48卷 333-338页

作者：李东芹华中农业大学作物遗传改良国家重点实验室武汉430070

为了建立液相色谱质谱靶向分析生姜中主要代谢产物的方法,采用岛津LC-30AD液相色谱仪,以含0.1%乙酸的乙腈和3 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相,在岛津VP-ODS C18色谱柱(150 L×2.0 mm,5μm)上梯度洗脱分离代谢产物,在4000QTRAP质谱仪... 详细信息

为了建立液相色谱质谱靶向分析生姜中主要代谢产物的方法,采用岛津LC-30AD液相色谱仪,以含0.1%乙酸的乙腈和3 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相,在岛津VP-ODS C18色谱柱(150 L×2.0 mm,5μm)上梯度洗脱分离代谢产物,在4000QTRAP质谱仪电喷雾离子源MRM-IDA-EPI扫描模式下正负离子实时切换,30min内同时定性、定量检测生姜中的60种代谢产物。应用该方法测定鲜姜、老姜及仔姜中的代谢产物,结果显示3种生姜中氨基酸类、姜辣素类及姜黄素类化合物都有明显差异。

关键词：液相色谱质谱代谢产物生姜

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

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环境卫生学杂志 2016年第1期6卷 60-63页

作者：郑和辉于建查玉娥卞战强田向红张娟中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm）,以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶... 详细信息

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm）,以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾（ESI＋）电离及多反应监测（MRM）模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。

关键词：液相色谱质谱毒死蜱丁草胺乙草胺敌敌畏莠去津多菌灵饮用水