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苧蔴中游离单糖的液相色谱/质谱联用分析

分析化学 1993年第6期 689-691页

作者：詹东亮朱育芬张宏书杨精干郭丹滨李喜来王敬尊中国科学院广州化学研究所北京微量化学研究所北京微量化学研究所广州 510650

本文应用液相色谱/质谱联用(LC/MS)技术分析了一些已知糖混合物.随后进一步研究了芋蔴中游离单糖的结构,实验结果和经典的衍生化,气相色谱分析结果相一致。

关键词：液相色谱/质谱联用热喷雾接口碳水化合物苧蔴

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

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甘肃科技 2012年第1期28卷 46-50页

作者：宋俊密吕康乐常璐丁海霞高小青甘肃省环境监测中心站甘肃兰州730020

介绍了液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术的发展现状,通过研究近年来液相色谱-质谱联用技术来分析水环境中有机污染物的应用。

关键词：液相色谱/质谱联用水环境有机污染物应用

高通量药物筛选中液相色谱/质谱联用自动分析系统的软件设计

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高通量药物筛选中液相色谱/质谱联用自动分析系统的软件设计

作者：何美华电子科技大学

学位级别：硕士

高通量药物筛选是20 世纪后期起发展起来的药物研究新技术。该项技术的快速发展,使药物发现的方法和理论都产生了巨大变化。本课题所研究的高通量药物筛选系统是集分离、分析和筛选于一体的自动化操作系统。这样完全自动化的操作系统在... 详细信息

高通量药物筛选是20 世纪后期起发展起来的药物研究新技术。该项技术的快速发展,使药物发现的方法和理论都产生了巨大变化。本课题所研究的高通量药物筛选系统是集分离、分析和筛选于一体的自动化操作系统。这样完全自动化的操作系统在以前的系统中并不存在。随着液相色谱/质谱(liquid chromatogram and mass spectrum ,LC/MS)联用技术的不断发展以及商品仪器的推出,LC/MS 联用在医药、生物大分子、化学工业等领域中发挥着越来越重要的作用.LC/MS 联用在高通量药物筛选中的应用,为高通量药物筛选提供了充分的样品来源和可靠的样品信息,大大加速了新药研制的进程。在LC/MS 联用技术的使用过程中,LC/MS 联用数据处理与分析一直是LC/MS联用技术最关键的问题。LC/MS 联用数据处理系统作为一种先进的处理技术,具有很大的市场潜力。但由于其价格较昂贵,许多的分析实验室依然使用十几年前的系统软件。为此,我们运用成熟的开发技术,在较低的成本下,开发了简单实用的LC/MS 联用自动分析系统软件。本文详细论述了LC/MS 联用自动分析系统信号采集硬件电路的选取以及软件的设计和实现。1) 简单介绍有关LC/MS 联用法及其仪器的相关知识。2) 硬件电路的选取方面,本文详细讨论了系统通信方式的确定和数据采集模块的选取。3) 软件设计方面,采用多种数字处理技术,对LC/MS 联用的信号进行滤波处理;并使用滑动窗口法对谱峰的特征点进行识别,采用中切法求解重叠峰面积。4) 系统功能方面,能完成整个样品分离与分析的工作过程,从系统参数设置到信号的获取,到信号的分析和处理,再到图谱的再处理,最后到实验结果的表达等。5) 最后本文通过实际实验的数据对系统进行了验证。

关键词：高通量药物筛选液相色谱/质谱联用高效液相色谱自动分析数据处理与分析

次级化学平衡反相高效液相色谱法分离银杏酚酸

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化学学报 2001年第7期59卷 1153-1157页

作者：何静仁谢笔钧华中农业大学食科系天然产物化学研究室，武汉430070

采用LC/(-)ESI-MS法对银杏叶中的致敏性成分银杏酚酸进行了鉴定.利用次级化学平衡理论,建立了银杏酚酸的反相银化高效液相色谱分离方法.从色谱热力学角度对银离子分离银杏酚酸的影响进行了考察.在流动相中添加银离子,降低了具不饱和侧... 详细信息

采用LC/(-)ESI-MS法对银杏叶中的致敏性成分银杏酚酸进行了鉴定.利用次级化学平衡理论,建立了银杏酚酸的反相银化高效液相色谱分离方法.从色谱热力学角度对银离子分离银杏酚酸的影响进行了考察.在流动相中添加银离子,降低了具不饱和侧链银杏酚酸的保留时间,且银离子浓度与容量因子的对数之间存在良好线性关系.在确定的色谱条件下,四种银杏酚酸均获得较高的分离度,表明反相银化液相色谱是分离碳数与饱和度不相同的银杏酚酸同系物的有效方法.

关键词：银杏酚酸液相色谱/质谱联用次级化学平衡反相银化高效液相色谱分离银杏叶植物药分析

溶剂诱导黑色素瘤抗原基因-2特定表位多肽异构的LC/MS研究

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色谱 2001年第5期19卷 449-453页

作者：周伟吴玉章边疆贾正才唐艳邹丽云第三军医大学全军免疫学研究所重庆400038

研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 ... 详细信息

研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 (171～ 179) ,然后用反相高效液相色谱 /质谱联用技术 (RP HPLC/MS)对合成的表位多肽的m/z进行Q1正离子监测扫描分析 ,观察其在不同溶剂系统预处理下的异构情况 ,以选择合理的预处理条件。结果发现采用乙醇及甲醇溶样时MAGE 2表位多肽有异构体产生 ,极性溶剂DMSO溶样的表位多肽未有异构现象发生 ,采用 5 0 % (体积分数 )的乙醇及 5 0 % (体积分数 )的甲醇时也未监测到异构体产生 ;同时发现将已发生异构的乙醇及甲醇溶样溶液用三氟乙酸酸化处理后 ,异构多肽可发生较大的逆转。

关键词：液相色谱/质谱联用黑色素瘤抗原基因-2 表位多肽异构体溶剂诱导黑色素瘤免疫治疗

岩舒注射液4种生物碱类成分Beagel犬体内药动学研究

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中国中药杂志 2012年第12期37卷 1845-1849页

作者：刘继平薛梅黄鑫王舒江振洲张陆勇中国药科大学中药药理教研室江苏南京210009 陕西中医学院药理教研室陕西咸阳712046 中国药科大学江苏省新药筛选中心江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学江苏省药效研究与评价服务中心江苏南京210009

目的:建立LC-MS法测定Beagel犬血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究岩舒注射液在Beagel犬体内药动学过程及其参数。方法:以野百合碱做内标,三氯甲烷提取,甲醇-10 mmol醋酸铵0.02%甲酸水溶液90∶10为流动相,CN柱分... 详细信息

目的:建立LC-MS法测定Beagel犬血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究岩舒注射液在Beagel犬体内药动学过程及其参数。方法:以野百合碱做内标,三氯甲烷提取,甲醇-10 mmol醋酸铵0.02%甲酸水溶液90∶10为流动相,CN柱分离,检测Beagel犬iv 1.2 ***-1岩舒注射液后12 h内血浆样品中4种生物碱的浓度,用DAS 2.0药动学程序处理血药浓度-时间数据,分析药动学参数。结果:苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱分别在0.01～16.0,0.02～60.0,0.01～4.0,0.02～16.0 mg.L-1具有良好的线性关系,平均回收率均大于90%,精密度试验RSD小于6.4%,稳定性试验RSD小于4.6%;静注岩舒注射液后,4种生物碱在Beagel犬体内的药代动力学符合二室开放模型,Cmax与原药液中浓度比例基本相符;苦参碱和氧化苦参碱、槐果碱和氧化槐果碱的AUC0-∞与原药液中的比例相比均有增大,苦参碱和槐果碱MRT0-∞和t1/2z分别小于氧化苦参碱和氧化槐果碱;4种生物碱表观分布容积苦参碱>氧化苦参碱,槐果碱>氧化槐果碱。结论:该方法用于岩舒注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱血药浓度的测定准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适合其药动学研究。

关键词：岩舒注射液液相色谱/质谱联用药动学

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盐酸洛美沙星光降解的部分杂质研究

中国抗生素杂志 2012年第6期37卷 459-463页

作者：李菊李晶晶黄青姚其正中国药科大学药学院南京210009 江苏省食品药品检验所南京210008

目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DCLM)... 详细信息

目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DCLM)]和氯代洛美沙星[(±)-1-乙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉-3-羧酸(简称CLLM)]。比较DCLM和CLLM与盐酸洛美沙星相应光降解杂质的液相色谱和质谱。测试洛美沙星、DCLM及CLLM体外细胞毒性。结果化学合成的DCLM和CLLM的液相色谱和质谱分析结果分别与盐酸洛美沙星相应光降解杂质一致。洛美沙星、DCLM和CLLM的IC_(50)分别为1.9mmol/L,2.2mmol/L,0.7mmol/L。结论确证了盐酸洛美沙星的两个光降解杂质分别为:DCLM和CLLM。DCLM的体外细胞毒性与洛美沙星相近;CLLM的体外细胞毒性显著强于洛美沙星,可能是导致洛美沙星临床不良反应的物质。

关键词：洛美沙星:光降解杂质分析液相色谱/质谱联用毒性测试

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(4:1)在健康人体的药代动力学

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中国临床药理学杂志 2007年第2期23卷 92-96页

作者：金鑫王鹏李德天钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016 沈阳华泰药物研究有限公司沈阳110015 中国医科大学附属第二医院沈阳110003 中国科学院上海药物研究所上海201203

目的研究注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(4∶1)(抗生素)中阿莫西林钠及舒巴坦钠在健康志愿者体内的药代动力学。方法8名健康受试者静脉滴注阿莫西林钠2000mg及舒巴坦钠500mg后,用液相色谱-质谱联用法同时测定血浆中阿莫西林和舒巴坦的浓度... 详细信息

目的研究注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(4∶1)(抗生素)中阿莫西林钠及舒巴坦钠在健康志愿者体内的药代动力学。方法8名健康受试者静脉滴注阿莫西林钠2000mg及舒巴坦钠500mg后,用液相色谱-质谱联用法同时测定血浆中阿莫西林和舒巴坦的浓度。结果血浆中的阿莫西林和舒巴坦的Cmax分别为(105.40±16.42),(49.87±9.62)μg·mL-1;t1/2分别为(1.68±0.75),(1.77±0.62)h;AUC0-tn分别为(163.44±45.88),(79.66±22.42)μg·h·mL-1;CL分别为(12.80±3.14),(6.61±1.57)L·h-1;Vz分别为(30.90±14.80),(17.22±7.61)L;MRT分别为:(2.41±0.22),(1.86±0.23)h。结论2种药在体内的药物浓度比约为2∶1;12h尿药累积排泄率阿莫西林钠为60%,舒巴坦钠为70%。

关键词：注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(4:1) 液相色谱/质谱联用药代动力学

液质联用法检测中成药和保健食品中添加辅助降血糖类药品的研究

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药物分析杂志 2010年第12期30卷 2400-2403页

作者：殷帅吴公平雷玉萍湖南省药品检验所长沙410001

目的：建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法,检测中药制剂及保健食品中非法添加11种辅助降血糖类化学药物。方法：样品经甲醇提取后,采用液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定。色谱条件：Ultimate XB-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）,柱温30℃,流... 详细信息

目的：建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法,检测中药制剂及保健食品中非法添加11种辅助降血糖类化学药物。方法：样品经甲醇提取后,采用液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定。色谱条件：Ultimate XB-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）,柱温30℃,流动相以甲醇-0.1%乙酸铵溶液进行梯度洗脱,流速0.2mL·min-1;质谱条件：以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果：在上述色谱及质谱条件下,11种辅助降血糖类化学药物的HPLC色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.01~***-1。结论：该方法简便、快捷,灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。

关键词：液相色谱/质谱联用电喷雾离子化质谱辅助降血糖类化学药物非法添加