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Si_3N_4的氧化预处理对浆料流变性及多孔陶瓷性能的影响

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科学通报 2015年第3期60卷 309-315页

作者：徐照芸王波杨建锋赵中坚胡伟施志伟西安交通大学金属材料强度国家重点实验室西安710049 上海玻璃钢研究院有限公司上海201404

以α相Si3N4粉为原料,通过氧化预处理改善Si3N4粉体表面性质,制备具有高固相含量、低黏度的陶瓷悬浮体,添加5%(质量百分比,下同)Y2O3为烧结助剂,经注浆成型工艺及液相烧结工艺制备多孔Si3N4陶瓷.研究了不同预处理温度对Si3N4粉体表面化... 详细信息

以α相Si3N4粉为原料,通过氧化预处理改善Si3N4粉体表面性质,制备具有高固相含量、低黏度的陶瓷悬浮体,添加5%(质量百分比,下同)Y2O3为烧结助剂,经注浆成型工艺及液相烧结工艺制备多孔Si3N4陶瓷.研究了不同预处理温度对Si3N4粉体表面化学性质、浆料流变特性及对多孔陶瓷的影响.在低于850℃的温度下对Si3N4粉末进行处理,在表面得到了以Si2N2O为主的涂层;随着温度的增加,涂层中的Si2N2O含量增加,Si3N4含量降低,750℃以后Si3N4消失,出现SiO2.当氧化预处理温度为850℃时,Si3N4浆料的黏度由原始粉料的1680 mPa s降至30 mPa s.粉料表面氧含量的增加导致了烧结时液相量的增加,促进了致密化,同时也抑制了β-Si3N4的成核,液相量过高时,形成低长径比、大尺寸的β-Si3N4晶粒.因此氧化处理时需要选择适当的条件,在降低浆料黏度的同时保持一定的气孔率.

关键词： Si3N4 多孔陶瓷氧化处理流变特性液相烧结

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粉末注射成形与液相烧结科学基础的建立

粉末冶金技术 2008年第2期26卷 145-151,152页

作者： Randall M. German 韩凤麟(译) CAVS Chair Professor in Mechanical Engineering Director Center for Advanced Vehicular Systems Mississipi State University P. O. Box 5405 Mississippi State MS 39762-5405 USA 不详

就固-液-孔隙系统的流变学特性而言,粉末注射成形与液相烧结具有同样特点。粉末注射成形起始于1930年代,而金属粉末的液相烧结大体上也可溯源于同一时代。这2种工艺都对粘度和固体含量与温度的关系高度敏感,但都有所不同。因此,提出了... 详细信息

就固-液-孔隙系统的流变学特性而言,粉末注射成形与液相烧结具有同样特点。粉末注射成形起始于1930年代,而金属粉末的液相烧结大体上也可溯源于同一时代。这2种工艺都对粘度和固体含量与温度的关系高度敏感,但都有所不同。因此,提出了一个包括应变速率、颗粒大小、固体含量等因素及颗粒结合程度的模型。在液相烧结中,固体在液体中的溶解度通过颗粒结合影响与时间相关的粘度。同样,在粉末注射成形中,长聚合物的缠结影响与时间相关的粘度。粉末注射成形与液相烧结二者的相似之处,在于都能够将流变学特性模型用于计算机模拟。

关键词：粉末注射成形液相烧结流变学模型粘度粘性流动烧结

(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3基铁电陶瓷电卡效应研究

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(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3基铁电陶瓷电卡效应研究

作者：彭启晗华中科技大学

学位级别：硕士

电卡效应是外加电场诱导极性材料的熵改变而产生吸放热现象的物理效应,可用于实现热搬运和制冷。利用电卡原理制备的固态制冷器与目前使用的压缩制冷机相比,不使用对大气环境有害的氟氯昂类制冷剂,具有绿色环保的优点。另外,电卡制冷器... 详细信息

电卡效应是外加电场诱导极性材料的熵改变而产生吸放热现象的物理效应,可用于实现热搬运和制冷。利用电卡原理制备的固态制冷器与目前使用的压缩制冷机相比,不使用对大气环境有害的氟氯昂类制冷剂,具有绿色环保的优点。另外,电卡制冷器体积小、重量轻,可以集成在电路板上,这为IC芯片和电子元器件的散热问题提供了解决方案。铁电材料的体系和组分设计对实现大的电卡效应非常关键。(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O(PLZST)材料体系易于通过组分调控获得多种相结构和不同的电学性能。为此,本文选择PLZST基陶瓷作为研究对象,研究了组分调控、元素掺杂和玻璃相添加三种不同方法对其介电、铁电特性和电卡效应等的影响,有效提高了该体系陶瓷的电卡制冷性能。首先,本文研究了锆钛比调控对(PbLa)(ZrSnTi)O(x=0.54,0.52,0.50,0.48)陶瓷电卡效应的影响。结果发现,不同锆钛比含量对其反铁电相与铁电相的稳定性影响显著。外加电场70 kV·cm下,锆钛比为52/18的(PbLa)(ZrSnTi)O反铁电陶瓷在室温下具有最大的电卡效应:包括1.75 J·K·kg的等温熵变(ΔS)、0.530k J·kg的等温热(Q)和1.04 K的绝热温变(ΔT);140℃时,锆钛比为50/20的(PbLa)(ZrSnTi)O具有最大的电卡效应,ΔS和Q分别为2.19 J·K·kg、0.900 k J·kg。其次,铁电材料的电卡效应随温度的变化关系(即电卡响应)与其退极化转变或铁电态到顺电态的相变密切相关。考虑到大电卡效应往往出现在相变温度处,而Sr元素能显著影响PLZST体系的相变温度,本文研究了Sr掺杂对PLZST陶瓷电卡效应的影响。结果发现,掺杂2%Sr的(PbSrLa)(ZrSnTi)O陶瓷的反铁电性得到增强,退极化转变温度(T)由未掺杂时的59.5℃降低到室温附近,在50 kV·cm外加电场下的电卡效应于35℃时出现峰值(ΔS=2.20 J·K·kg,Q=0.677 k J·kg,ΔT=1.36 K)。掺杂13%Sr的(PbSrLa)(ZrSnTi)O弛豫铁电陶瓷,居里峰被移动至34.3℃,其电卡效应(外加电场50 kV·cm)在44℃时最大(ΔS=0.89 J·K·kg,Q=0.280k J·kg,ΔT=0.56 K)。研究表明,Sr可降低PLZST陶瓷电卡响应峰值对应的工作环境温度,有利于满足日常制冷需要。最后,鉴于在陶瓷体系中诱导出大电卡效应通常需要施加高工作电压,需要材料具有较高的击穿电场,本文研究了添加0.5Pb O-0.25BO-0.25Si O玻璃对(PbSrLa)(ZrSnTi)O陶瓷电卡效应的影响。结果发现,PLZST陶瓷在添加适量玻璃后实现了高温液相烧结,击穿电场得到明显提升,能够在更高外加电场下安全工作并达到更大的饱和极化。添加1%玻璃的陶瓷样品在102.2 kV·cm电场下的ΔS和ΔT最大值分别为2.28 J·K·kg和2.30 K,等温热Q高达0.921 k J·kg。其电卡温变和等温热相比于未加玻璃的同组分陶瓷样品分别提高了69%和36%,并且电卡熵变在30℃至160℃的宽温区内都保持在最大值的80%以上,具有较好的温度稳定性。由此可见添加玻璃使得PLZST陶瓷的电卡制冷能力得到进一步提升。

关键词：铁电陶瓷 PLZST 电卡效应液相烧结

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液相烧结碳化硅陶瓷的摩擦磨损行为

理化检验（物理分册） 2016年第12期52卷 841-845页

作者：张磊茅学志陈国宏张明何新农汤文明合肥工业大学材料科学与工程学院合肥230009 国网安徽省电力公司电力科学研究院合肥230601 安徽德润工业设备有限公司池州242800

采用环块对磨方式,以烧结致密的SiC(S-SiC)陶瓷为对磨环,研究了液相烧结碳化硅陶瓷(LPS-SiC)在干摩擦和滴油润滑条件下的摩擦磨损行为。结果表明:LPS-SiC陶瓷干摩擦条件下的磨损包含跑合磨损、稳定磨损和剧烈磨损3个阶段,磨损机理主要... 详细信息

采用环块对磨方式,以烧结致密的SiC(S-SiC)陶瓷为对磨环,研究了液相烧结碳化硅陶瓷(LPS-SiC)在干摩擦和滴油润滑条件下的摩擦磨损行为。结果表明:LPS-SiC陶瓷干摩擦条件下的磨损包含跑合磨损、稳定磨损和剧烈磨损3个阶段,磨损机理主要为磨粒磨损和脆性剥落,磨损量大;在滴油润滑条件下,该摩擦副的摩擦因数大大降低,LPS-SiC陶瓷的磨损仅包含跑合磨损和稳定磨损两个阶段,其磨损机理主要为脆性剥落和疲劳磨损,磨损量小;LPS-SiC陶瓷摩擦块的磨损体积随载荷的增加而增大,随滴油速率的增大而减小。

关键词：碳化硅陶瓷液相烧结摩擦磨损摩擦因数磨损机理磨损体积

液相烧结钢结硬质合金-铁双层复合材料的研究

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热加工工艺 2008年第12期37卷 40-43页

作者：钟正彬魏晓伟高宏鸣刘洪张杰东方锅炉(集团)股份公司工艺处四川自贡643001 西华大学材料科学与工程学院四川成都610039

研究了液相烧结钢结硬质合金-铁双层复合材料的生产工艺。通过复合材料的收缩分析、显微观察与硬度分析,探讨了液相烧结双层复合材料的机理。结果表明,两层材料在烧结、冷却时收缩均不一致,复合材料内部存在相当大的内应力;在烧结体内... 详细信息

研究了液相烧结钢结硬质合金-铁双层复合材料的生产工艺。通过复合材料的收缩分析、显微观察与硬度分析,探讨了液相烧结双层复合材料的机理。结果表明,两层材料在烧结、冷却时收缩均不一致,复合材料内部存在相当大的内应力;在烧结体内不但存在棱角状的碳化物,还存在团化状的碳化物,界面区域的强度高于钢结硬质合金区的强度;界面区域显微硬度过渡平滑,组织变化平缓、均匀,两种材质结合良好。

关键词：液相烧结双层复合材料钢结硬质合金

SiC-Al2O3/AlN-Pr2O3相平衡及固溶体研究

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SiC-Al2O3/AlN-Pr2O3相平衡及固溶体研究

作者：潘文高北方民族大学

学位级别：硕士

碳化硅具有良好的综合性能而被广泛应用,然而SiC的自扩散系数较低,若无适当的烧结助剂,材料很难烧结致密,烧结助剂的选取非常关键。目前已有SiC-AlO-REO(稀土氧化物,RE:Nd、Gd、Yb、Y)等的研究,氧化镨和NdO同为轻稀土氧化物,并具有较高... 详细信息

碳化硅具有良好的综合性能而被广泛应用,然而SiC的自扩散系数较低,若无适当的烧结助剂,材料很难烧结致密,烧结助剂的选取非常关键。目前已有SiC-AlO-REO(稀土氧化物,RE:Nd、Gd、Yb、Y)等的研究,氧化镨和NdO同为轻稀土氧化物,并具有较高的表面活性且能抑制晶粒长大,然而关于氧化镨的研究却鲜见报道。另外,在SiC-AlN-NdO系统中发现了RAl(Si)ON(C)固溶体,在SiC-AlN-PrO系统中能否形成类似固溶体尚不清楚,基于以上两个系统相关系的SiC陶瓷性能值得探讨。商用的氧化镨通常是PrO,它在升温过程中会释放的晶格氧会SiC氧化,因此实验前需先把PrO原粉制备为PrO。本文首先结合现有的实验条件,探索了PrO可行的制备及储存方式,然后以SiC、AlO、AlN、PrO为原料,采用XRD对通过固相反应制备的SiC陶瓷样品进行物相分析,重点研究了上述两个三元系统相关系。并在此基础上分别提出了以AlO/AlN-PrO为助剂液相烧结SiC陶瓷及其复相陶瓷制备的思路。具体内容如下:(1)为获得纯PrO,在马弗炉中通入持续流动的Ar气与1200℃保温2h可制得纯PrO,无气氛焙烧只能除去杂质获得PrO。制备的PrO用样品袋密封并保存在干燥器内,可有效防止其变质。(2)验证了PrAlO(PrAP)相和PrAlO(β(Pr))相的存在,并且它们分别与SiC共存,但没有发现存有争议的Pr4Al2O9(PrAM)相;基于此,确立了AlO-SiC-PrO三元系统相关系。最后,由于SiC中的SiO杂质参与反应,又确立了SiC-AlO-PrO-SiO四元系统相关系。(3)验证了Pr2AlON(1:1化合物)的存在,发现Si-C可以部分取代Pr2AlON中的Al-N形成Pr2Al(Si)ON(C)固溶体(1:1固溶体),测定了该固溶体的固溶度并确定通式。SiC与PrO、AlN以及该固溶体共存,因此,确立了SiC-AlN-PrO系统相关系。考虑了AlO杂质对原系统相关系的影响,确立了SiC-AlN-PrO-AlO四元系统的亚固相图。(4)基于以上两个系统相关系,分别研究了AlO-PrO和AlN-PrO作为烧结助剂对SiC陶瓷致密化和性能的影响。

关键词：碳化硅氧化镨相平衡液相烧结

Al_2O_3的加入量及煅烧温度对CaO砂烧结性能的影响

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陶瓷学报 2017年第5期38卷 700-705页

作者：余辉韩兵强张涛魏耀武李楠武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081

以活性石灰(≤20 mm)为原料,消化得到Ca(OH)_2细粉(d50=8.28μm),以Al_2O_3(≤0.074 mm)为添加剂,制得CaO砂。研究了Al_2O_3的加入量及煅烧温度对CaO砂烧结性能的影响。采用XRD检测物相,结合热力学软件Factsage?6.2模拟物相变化过程,采... 详细信息

以活性石灰(≤20 mm)为原料,消化得到Ca(OH)_2细粉(d50=8.28μm),以Al_2O_3(≤0.074 mm)为添加剂,制得CaO砂。研究了Al_2O_3的加入量及煅烧温度对CaO砂烧结性能的影响。采用XRD检测物相,结合热力学软件Factsage?6.2模拟物相变化过程,采用SEM分析试样的显微结构。实验结果表明:(1)添加2-4wt.%Al_2O_3的试样的体积密度较大,显气孔率较低。(2)空白样的主要物相是方钙石,随着Al_2O_3的增加又生成了3CaO·Al_2O_3,且衍射峰逐渐增强。(3)1500℃时,添加2wt.%Al_2O_3的试样晶粒尺寸最大,为37.3μm;4%次之,为34.9μm。而含4wt.%Al_2O_3的试样在1450℃、1500℃和1550℃烧后的晶粒尺寸分别为33.3μm、34.9μm和36.3μm。当煅烧温度增加到1500℃时试样已经达到较大的晶粒尺寸,且其体积密度最大,继续提高温度对晶粒尺寸增加不大,反而会降低体积密度。

关键词：氧化钙抗水化晶粒尺寸液相烧结

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高熔点复合氧化物陶瓷的相可控低温烧成

硅酸盐学报 2010年第5期38卷 837-842页

作者：龙颖堵永国匡加才刘洪波郑晓慧秦峻长沙理工大学物理与电子科学学院长沙410114 国防科技大学航天与材料工程学院长沙410073

提出以玻璃陶瓷的母体玻璃作为烧结助剂,低温液相烧结复合氧化物陶瓷的技术思路。研究了BaO–Al2O3–SiO2(BAS)玻璃的高温黏流特性和降温析晶特性,以确定其液相烧结工艺。以BAS玻璃作为烧结助剂,由液相烧结制备了Y2Si2O7,Y2SiO5,3Al2O3... 详细信息

提出以玻璃陶瓷的母体玻璃作为烧结助剂,低温液相烧结复合氧化物陶瓷的技术思路。研究了BaO–Al2O3–SiO2(BAS)玻璃的高温黏流特性和降温析晶特性,以确定其液相烧结工艺。以BAS玻璃作为烧结助剂,由液相烧结制备了Y2Si2O7,Y2SiO5,3Al2O3·2SiO2或La2Zr2O7复合氧化物陶瓷。结果表明:采用钡长石玻璃陶瓷的母体玻璃作为烧结助剂,可实现高熔点复合氧化物陶瓷的低温烧成,能制备以设计的复合氧化物为主晶相,母体玻璃析晶得到钡长石为次晶相的复合氧化物陶瓷。

关键词：钡铝硅玻璃析晶液相烧结热膨胀系数

电磁压制与烧结工艺对无镉中温银基钎料性能的影响

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电磁压制与烧结工艺对无镉中温银基钎料性能的影响

作者：高歌武汉理工大学

学位级别：硕士

无铅无镉钎焊材料是全球性的环保发展需求,在计算机、汽车、航空航天等领域中的微电子产品封装和一些特殊材料的焊接方面具有广阔应用前景。如何高效率低成本地制造性能优良的环保钎料一直是企业界和学术界致力解决的关键问题。近年来,... 详细信息

无铅无镉钎焊材料是全球性的环保发展需求,在计算机、汽车、航空航天等领域中的微电子产品封装和一些特殊材料的焊接方面具有广阔应用前景。如何高效率低成本地制造性能优良的环保钎料一直是企业界和学术界致力解决的关键问题。近年来,用电磁压制方法制备环保钎焊材料薄片是一种新的探索,可有效回避传统方法因熔炼、凝固产生大量脆性相导致后续成形加工难以进行的瓶颈问题,且压制模具可直接根据封装产品形状、尺寸进行设计,压制成形的钎料经烧结后即可直接用于钎焊封装工序,在满足微电子封装用钎焊材料多样性需求的同时,也简化了后续工艺、降低了生产成本。本文将电磁成形与粉末冶金技术结合,充分利用各自的特点与优势,采用电磁压制方法制备微电子封装所用的环保钎焊材料,不仅能够较好地解决环保钎料难以加工成形的难题,还能通过提高压坯压制密度和致密均匀性来进一步改善钎料最终的焊接性能。探索了一种优质高效的环保钎料制备新技术,对推进微电子封装产业的发展、丰富难成形材料制备加工理论与方法具有重要意义和经济价值。本文采用理论分析、工艺实验和微观分析的方法对粉末电磁压制压坯和液相烧结体进行了系统的研究。以钎料性能和环境保护作为研究目的,通过分析各元素对钎料性能的影响,确定BAg44Cu28Zn25Sn3无镉中温银基钎料作为研究对象,在低电压电磁脉冲成形机上进行电磁压制,通过观察不同放电电压下压坯的断口形貌,采用控制变量法计算不同放电电压以及储能电容下压坯的密度,分析多金属混合粉料高速压制成形的机理与规律,有针对性地构建高速率压型方程,为多金属混合粉料高速压制过程的模拟分析提供模型与方法。结果显示随着放电电压的增大,电磁脉冲力不断增大,压坯内的粉末颗粒结合越紧密颗粒变形越小,压坯致密性越好;放电电容越大,电磁脉冲力增大的同时也延长了压制时间,致使压坯密度出现先增大后减小的趋势。电磁压制后的压坯在SX2-4-10箱式节能电阻炉中采用氩气的保护气氛进行液相烧结,以烧结温度和烧结时间为变量,结合烧结体密度计算、显微硬度测量、显微组织及断口形貌分析、EPMA面分布分析、XRD物相测试及相图分析,讨论了烧结工艺参数对烧结体性能的影响,为合理制定烧结工艺提供了参考。结果显示烧结温度增加保温时间减小会使烧结体内孔洞变小变少,显微组织细化,元素分布均匀,组成成分和内部组织越接近于完全合金化的烧结体,性能越好。

关键词：无镉银基钎料粉末冶金电磁压制液相烧结