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液相串联质谱法同时定量检测生物样本中鞘脂类化合物

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中国生物化学与分子生物学报 2013年第11期29卷 1082-1087页

作者：郭守东于杨冯蕾张颖崔英杰秦树存山东省高校动脉粥样硬化重点实验室泰山医学院动脉粥样硬化研究所山东泰安271000

鞘脂类中的主要活性分子鞘氨醇1-磷酸(S1P),可通过介导细胞增殖、分化和迁移等发挥广泛的生物学功能;同时,S1P可在相关酶的作用下转变为其它形式.本文旨在建立一种简便的鞘脂类的制备方法,并结合液相串联质谱(LC-MS/MS)快速检测生物样... 详细信息

鞘脂类中的主要活性分子鞘氨醇1-磷酸(S1P),可通过介导细胞增殖、分化和迁移等发挥广泛的生物学功能;同时,S1P可在相关酶的作用下转变为其它形式.本文旨在建立一种简便的鞘脂类的制备方法,并结合液相串联质谱(LC-MS/MS)快速检测生物样本中纳克水平的鞘脂类化合物.采用甲醇沉淀或经典的脂质提取方法获得鞘脂类化合物,再采用LC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行定量分析.实验结果表明,甲醇沉淀法可简便快捷地获得血浆或脂蛋白中鞘氨醇类化合物;S1P、二氢鞘氨醇(DH-S1P)和鞘氨醇(SPH)的定量限分别为110.5、215.6和44.3 pg;人血浆中S1P、DH-S1P和SPH的含量分别为257.8±49.4 nmol/L、93.5±17.3 nmol/L和44.6±7.4nmol/L,鞘脂类化合物在人血浆脂蛋白上的分布存在显著性差异;在ApoE-/-小鼠血浆中S1P、DHS1P和SPH的含量分别为590.1±78.2 nmol/L、197.8±60.6 nmol/L和35.4±16.7 nmol/L;每1×106个人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)中,S1P和SPH的含量分别为103.7±21.8 pg和16.3±5.3ng.甲醇沉淀法结合LC-MS/MS可简便快捷地对血浆和脂蛋白中的鞘脂类化合物进行定量检测.该方法特别适用于大量生物样本中鞘脂类的快速定量分析.

关键词：鞘脂液相串联质谱生物样本

液相串联质谱筛查高危儿和新生儿重症监护室患儿遗传代谢病研究

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液相串联质谱筛查高危儿和新生儿重症监护室患儿遗传代谢病研究

作者：涂文军中国协和医科大学

学位级别：硕士

背景：现阶段串联质谱技术可用于筛查30多种遗传代谢性疾病。我们在中国北方地区首先利用液相串联质谱技术分析干血滤纸片标本中的氨基酸和酰基肉碱,进行遗传代谢病筛查。目的： 1.研究液相串联质谱在正常新生儿和新生儿重症监护室患... 详细信息

背景：现阶段串联质谱技术可用于筛查30多种遗传代谢性疾病。我们在中国北方地区首先利用液相串联质谱技术分析干血滤纸片标本中的氨基酸和酰基肉碱,进行遗传代谢病筛查。目的： 1.研究液相串联质谱在正常新生儿和新生儿重症监护室患儿遗传代谢病筛查中的意义以及新生儿重症监护室中遗传代谢病的发病率;同时研究液相串联质谱在遗传代谢病高危儿童检测中的意义。 2.探讨低血糖作为新生儿重症监护病房患儿遗传代谢病检测时高危人群的筛选指标。方法： 1.留取724例新生儿重症监护室患儿和在本实验进行新生儿筛查的11240例正常新生儿的干血滤纸片;2760例临床疑似遗传代谢病儿童的干血滤纸片,经过含氨基酸、酰基肉碱内标的甲醇萃取,盐酸正丁醇衍生后,进行液相串联质谱分析。通过干血点校准对样本中氨基酸和酰基肉碱进行定量。质谱检测结果被传输到数据处理中心,通过设定的计算方法和参考区间对每一个指标进行判断,包括：比率指标的参考区间以及是否需要重新测量。部分筛查阳性的样本,进一步通过气相质谱和其他生化基因测试,如酶学和分子生物学(DNA变位)分析以明确诊断。所有筛查阳性的患者进行临床回访,回访的中位值时间为11个月。 2.160例需血糖监测的新生儿重症监护病房患儿,采用快速血糖仪检测血糖,异常者进一步采用罗氏生化仪检测;所有患者经足跟采血,留取干血滤纸片,经含有氨基酸、酰基肉碱内标的甲醇萃取,盐酸正丁醇衍生后,进行液相串联质谱(LC-MS/MS)分析。所有患儿至少跟踪回访六个月,每个患儿平均回访7.2个月。结果： 1.在11240例正常新生儿中共诊断16例(0.14%)11种遗传代谢病,其中甲基丙二酸血症患者5例,高苯丙氨酸血症患者2例,中链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症患者1例,多酰基辅酶A脱氢酶缺乏症患者1例,丙酸血症患者1例,异戊酸血症患者1例,戊二酸血症I型患者1例,枫糖尿病患者1例,同型胱氨酸血症1例,酪氨酸血症1例,精氨酸血症1例;发病率大约在1/700,敏感度100%,特异度99.48%,假阳性率0.52%,阳性预测值21.33%,没有假阴性病例出现。在724例新生儿重症监护室患儿中中诊断8例(1.1%)5种遗传代谢病,其中甲基丙二酸血症患者3例,酪氨酸血症患者2例,丙酸血症患者1例,枫糖尿病患者1例,多酰基辅酶A脱氢酶缺乏症患者患者1例。两组遗传代谢病检出率差异具有明显统计学意义。新生儿重症监护室患儿罹患遗传代谢病的风险是正常新生儿的7.76倍(95%可信区间：1.06-32.12)。 2760例高危儿中检测出249例(9%)21种遗传代谢病,其中脂肪酸血症41(16.5%);氨基酸血症71例(28.5%);有机酸血症137例(55%)。新生儿期患儿48例,占检出患者的19.3%(48/249),包括脂肪酸血症11例(22.9%);氨基酸血症15例(31.3%);有机酸血症22例(45.8%)。大于28天患者201例,包括脂肪酸血症30例(14.9%),氨基酸血症56例(27.9%),有机酸血症115例(57.2%)。 2.通过ROC曲线分析可知,低血糖作为遗传代谢病检测指标的最佳阈值2.8mmol/L;此时,对应的灵敏度为71.4%,特异度为76.5%。160例患者根据血糖水平分成两组：低血糖(血糖水平≤2.8mmol/L)组48例;对照(血糖水平>2.8mmol/L)组112例。低血糖组血糖平均水平为(2.05±0.45)mmol/L;对照组血糖平均水平为(4.17+1.30)mmol/L。低血糖组48例患者中检测阳性患儿5例(检出率10.4%)：甲基丙二酸血症4例,酪氨酸血症1例;对照组112例患者中阳性患儿2例(检出率1.8%)：枫糖尿病1例,酪氨酸血症1例。低血糖组和对照组遗传代谢性病检出率之间存在明显差异,差异有统计学意义(χ2=4.10,p液相串联质谱可以通过检测血滤纸片中的不同氨基酸和酰基肉碱浓度,一次分析快速检测30多种遗传代谢病,对于遗传代谢病筛查以及诊断具有重要的价值。新生儿重症监护室中遗传代谢病1.1%的发病率明显高于筛查之间的预期。本研究为中国北方人群提高供了重要的试验性筛查结果和发病率数据。 2.低血糖阈值选择2.8mmol/L时,低血糖患儿发生遗传代谢病的机率明显高于对照组患儿。我们建议低血糖可以考虑作为新生儿重症监护病房遗传代谢病高危儿的筛查指标。

关键词：液相串联质谱氨基酸酰基肉碱遗传代谢病新生儿重症监护室低血糖

猪粪便和尿液中二甲氧苄啶的液相色谱串联质谱检测方法研究

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广东农业科学 2013年第17期40卷 101-103页

作者：元波郭红燕高又文曾振灵华南农业大学兽医学院广东广州510642

试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取，有机层经氮气吹干、35％乙腈水复溶后上机检测；粪便样品经酸乙酯提取，MCX小柱净化后，洗脱液用氮气吹干，35％乙腈水复溶后上机检测。... 详细信息

试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取，有机层经氮气吹干、35％乙腈水复溶后上机检测；粪便样品经酸乙酯提取，MCX小柱净化后，洗脱液用氮气吹干，35％乙腈水复溶后上机检测。结果显示：猪粪便和尿液中二甲氧苄啶浓度分别在5～1000μg/L和10～1000μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0．99），尿液、粪便中二甲氧苄啶的定量限分别为10μg/L和5μg/L，尿液添加浓度为10、100、1000μg/L时的回收率分别为79．6％、84.3％、90．2％，粪便添加浓度为10、100、1000μg／kg时的回收率分别为66．1％、65．1％、54．7％，批间、批内变异系数均小于14％，该方法定量限低，灵敏、准确，符合相关研究的要求。

关键词：二甲氧苄啶猪粪便尿液液相串联质谱

液相串联质谱法测定婴幼儿护肤品中28种抗组胺药物

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药品评价 2021年第24期18卷 1493-1496页

作者：虞雪军杨婷婷吴珍占翌领易路遥江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:通过液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)技术建立婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物的分析方法。方法:样品采取甲醇提取,28种组分经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,质谱正离子模式扫描测定。结果:28种组分在1~15μg/L浓度范围内线性关系良... 详细信息

目的:通过液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)技术建立婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物的分析方法。方法:样品采取甲醇提取,28种组分经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,质谱正离子模式扫描测定。结果:28种组分在1~15μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,方法平均回收率在75.2%~125.3%,相对标准偏差在1.0%~10.0%。结论:该方法快速、简便、准确,适用于婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物非法添加的快速筛查。

关键词：化妆品液相串联质谱抗过敏婴幼儿护肤品

液相串联质谱法检测糖尿病患者血浆25-羟基维生素D3

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泰山医学院学报 2014年第3期35卷 161-164页

作者：郭守东崔华东桑慧李煜李富裕展珊珊张颖秦树存山东省高校动脉粥样硬化重点实验室山东泰安271000 阿尔巴尼药学与健康科学学院

目的建立液相串联质谱(LC-MS/MS)检测人血浆中维生素D(VitD)的方法,并评价糖尿病患者血浆VitD与健康人之间的差异。方法采用2倍量的甲醇/乙腈(80/20,v/v)去除血浆中蛋白质,上清液采用甲基叔丁基醚萃取VitD,萃取物经N2吹干后直接或采用P... 详细信息

目的建立液相串联质谱(LC-MS/MS)检测人血浆中维生素D(VitD)的方法,并评价糖尿病患者血浆VitD与健康人之间的差异。方法采用2倍量的甲醇/乙腈(80/20,v/v)去除血浆中蛋白质,上清液采用甲基叔丁基醚萃取VitD,萃取物经N2吹干后直接或采用PTAD柱前衍生法处理后行LC-MS/MS分析。结果 PTAD柱前衍生法测得25(OH)-D2、25(OH)-D3的定量限分别0.05和0.07 ng,直接检测法定量限0.2和0.3 ng;25(OH)-D3在15例II型糖尿病患者和18例健康人血浆中水平分别为(12.1±3.9)和(20.8±4.8)ng/ml。结论 PTAD柱前衍生法较直接检测法可提高25(OH)-D2和25(OH)-D3的定量限大约3倍;Ⅱ型糖尿病患者血浆25(OH)-D3水平显著低于健康人水平(P<0.05)。

关键词：液相串联质谱维生素D 糖尿病

液相串联质谱在遗传代谢病高危新生儿检测中运用研究

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中国优生与遗传杂志 2010年第5期18卷 81-83页

作者：涂文军戴方王欣煜李瑛何健中国医学科学院北京协和医学院检验医学研发中心 102206 北京海淀区妇幼保健院

目的研究液相串联质谱在遗传代谢病高危新生儿检测中的意义。方法留取560例临床疑似遗传代谢病新生儿的干血滤纸片,经含氨基酸、酰基肉碱内标的甲醇萃取,盐酸正丁醇衍生后,进行液相串联质谱分析。结果 560例高危新生儿中检测出患儿48例... 详细信息

目的研究液相串联质谱在遗传代谢病高危新生儿检测中的意义。方法留取560例临床疑似遗传代谢病新生儿的干血滤纸片,经含氨基酸、酰基肉碱内标的甲醇萃取,盐酸正丁醇衍生后,进行液相串联质谱分析。结果 560例高危新生儿中检测出患儿48例,阳性率8.6%(48/560),包括脂肪酸代谢病11例(22.9%);氨基酸代谢病15例(31.3%);有机酸代谢病22例(45.8%)。结论液相串联质谱可以通过检测血滤纸片中的不同酰基肉碱浓度,一次分析快速检测30多种遗传代谢病,对于遗传代谢病高危新生儿的临床诊断具有重要的价值。

关键词：液相串联质谱氨基酸酰基肉碱遗传代谢病

液相色谱-串联质谱法检测人血浆中三环类抗抑郁药的血药浓度

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中国医院药学杂志 2011年第23期31卷 1981-1983页

作者：彭安林张俊萍湖北中医药大学研究生处湖北武汉430065 武汉市第三医院光谷关山院区湖北武汉430070 湖北泰辰健瑞药业有限公司湖北武汉430200

目的:建立一种人血浆中三环类抗抑郁药的液相色谱-串联质谱方法。方法:血浆中的三环类抗抑郁药用醋酸乙酯提取,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)柱,柱温35℃,流速0.3 mL.min-1,流动相为甲醇-0.1%甲酸。梯度洗脱,0min,10%甲醇;1 ... 详细信息

目的:建立一种人血浆中三环类抗抑郁药的液相色谱-串联质谱方法。方法:血浆中的三环类抗抑郁药用醋酸乙酯提取,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)柱,柱温35℃,流速0.3 mL.min-1,流动相为甲醇-0.1%甲酸。梯度洗脱,0min,10%甲醇;1 min,80%甲醇;5.5 min,80%甲醇;6 min,10%甲醇;8 min,运行完成,进样量5μL。ESI(电喷雾离子源),正离子检测,MRM模式,雾化气压力设为20 psi;干燥气(N2)流速设为6 L.min-1,干燥气温度设为350℃,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行定量分析。结果:5种三环类抗抑郁药物的质量浓度在10～800 ng.mL-1范围内线性良好(r≥0.990 2),平均萃取回收率在60.4%以上,日内、日间精密度RSD≤12%。结论:该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于临床药物分析。

关键词：液相串联质谱三环类抗抑郁药血浆

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中18种抗生素

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中国抗生素杂志 2018年第10期43卷 1197-1203页

作者：潘志峰马文娟颜崇淮梁俊上海溯源生物技术有限公司上海201210 复旦大学生命科学学院上海200433 上海交通大学医学院附属新华医院上海200092

目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),同时检测血清中6大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用Waters Oasis HLBμElution Plate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测1... 详细信息

目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),同时检测血清中6大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用Waters Oasis HLBμElution Plate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药动学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等进行确证。结果特异性试验结果表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;标准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在±15%以内;加样回收率、准确度均在可接受范围内,RSD<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,其结果准确,可用于临床实验室检测血清中的微量目标抗生素。

关键词：固相萃取液相串联质谱抗生素

QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

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安徽化工 2021年第3期47卷 125-129页

作者：张忆萍贾晓菲黎小鹏林庆昶温馨谭淑铧中山市农产品质量安全检验所广东中山528437

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留。结果:35种农药方法检出限为0.01~4.23 ng/g,加标回收率62.37%~118.56%,相对标准偏差1.01%~9.21%。标准曲线线性良好,相关系数0.9951~0.9999。此方法操作简便,... 详细信息

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留。结果:35种农药方法检出限为0.01~4.23 ng/g,加标回收率62.37%~118.56%,相对标准偏差1.01%~9.21%。标准曲线线性良好,相关系数0.9951~0.9999。此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测。

关键词：农药残留检测 QuEChERS 液相串联质谱葡萄