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物理化学学报 2014年第4期30卷 753-760页

作者：柴晓燕朱才镇何传新张广照刘剑洪华南理工大学材料科学与工程学院广州510641 深圳大学化学与化工学院深圳市功能高分子重点实验室广东深圳518060

提出一种全新的缺陷修复的方法,即将聚丙烯腈基(PAN)碳纤维T300在液态丙烯腈低聚物(LAN)中浸渍后,再进行预氧化和碳化热处理,可以将T300的拉伸强度提高25%.应用二维小角X射线散射(SAXS)法可以计算出LAN修复缺陷前后T300微孔缺陷的长度(L... 详细信息

提出一种全新的缺陷修复的方法,即将聚丙烯腈基(PAN)碳纤维T300在液态丙烯腈低聚物(LAN)中浸渍后,再进行预氧化和碳化热处理,可以将T300的拉伸强度提高25%.应用二维小角X射线散射(SAXS)法可以计算出LAN修复缺陷前后T300微孔缺陷的长度(L)、横截面尺寸(lp)、取向角(Beq)、相对体积(Vrel)的变化,结果表明碳纤维的拉伸性能越好,微孔的长度、取向角、相对体积含量越小.T300拉伸性能的提高是由于缺陷修复的结果.应用BET比表面积法、扫描电子显微镜(SEM)表征LAN修复缺陷前后T300的比表面积以及表面形貌的变化,结果表明,T300在LAN中浸渍并经过预氧化和碳化热处理,比表面积变小,表面缺陷明显减少.进一步验证LAN对碳纤维中的微孔缺陷具有修复作用.应用X射线光电子能谱(XPS)法表征LAN修复前后T300表面化学成分的变化,结果表明,LAN修复后含氧官能团(C―OH,C=O,HO―C=O)显著增加,有利于增强碳纤维与树脂基体之间的相互作用,从而提高碳纤维的力学性能.

关键词：碳纤维微孔缺陷修复液态丙烯腈低聚物小角X射线散射

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液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的研究

液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的研究

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作者：胡超深圳大学

学位级别：硕士

本课题利用一种聚合物碳化后的类石墨烯材料对石墨负极材料进行包覆,并通过X-粉末衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱,热重分析仪和电化学充放电测试对样品进行一一表征和分析。分别研究了保温时间,烧结温度,液态丙烯腈低聚物的含量对... 详细信息

本课题利用一种聚合物碳化后的类石墨烯材料对石墨负极材料进行包覆,并通过X-粉末衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱,热重分析仪和电化学充放电测试对样品进行一一表征和分析。分别研究了保温时间,烧结温度,液态丙烯腈低聚物的含量对石墨负极材料一系列性能的影响。取得的成果如下;1.研究液态丙烯腈低聚物(LPAN)的烧结温度对其电化学性能的影响。首先对LPAN进行了TG分析,其目的是为了找到LPAN的碳化温度区间。在此温度区间内烧结后,对样品进行XRD和Raman光谱分析,以此确定碳材料的基本性质。最后用不同烧结温度得到的碳材料组装电池,并进行电化学性能测试。综合以上工作,发现液态丙烯腈低聚物经过一定温度烧结后得到的碳材料呈现类石墨烯结构。2.研究高纯度石墨材料的基本性质和作为锂离子电池负极材料的电化学性能。通过XRD分析,可以计算出其层间距doo2=0.3630nm。通过扫描电子显微镜的表征,可以清晰观察到该石墨材料具有标准的石墨片层结构。石墨负极材料使用不同粘结剂时,在经过首次循环后的极片上会形成不同表面形貌的SEI膜。且在使用海藻酸钠(SA)作为粘结剂时,极片上形成的SEI膜较为均匀,这样更有利于提高电池的首次库伦效率。经过电化学性能测试后,使用海藻酸钠作为粘结剂时,高纯度石墨的首次库伦效率为85%,比容量为40OmAh/g。3.研究液态丙烯腈低聚物包覆石墨改性的包覆量、烧结温度和保温时间。通过TEM、SEM和XRD的表征,确认了液态丙烯腈低聚物可以均匀地包覆在石墨表面,提升石墨层状结构的稳定性。相比于纯石墨负极材料,10%的液态丙烯腈低聚物包覆石墨后在1000℃C下保温4h所得到的石墨基锂离子电池负极材料在电流密度为0.1C、0.5C、1.0C、3.0C和5.0C情况下,其比容量分别为490mAh/g、450mAh/g.400mAh/g、3 10mAh/g以及230mAh/g。且经过包覆后,石墨负极材料的首次库伦效率有所提升,纯石墨负极材料的首次库伦效率为85%,而液态丙烯腈包覆石墨负极材料的首次库伦效率为88%。300次循环后的比容量依旧可以稳定在490mAh/g。4.研究了气相和液相氧化方法对石墨进行表面氧化后所产生的影响和变化。通过TG分析,确定了对石墨进行气相表面氧化的温度应低于550℃C,当温度高于550℃C时,石墨会快速失重。后通过TEM、XRD、SEM和EDS分析,说明表面氧化可以改变石墨的表面形貌,使石墨的含氧量增。并且由于表面氧化的温度较低,可以使石墨的氧化程度介于普通石墨和氧化石墨之间。通过Raman光谱分析,可以解释SEM照片中破碎的石墨微片,通过计算D峰和G峰的强度比,可以分析出石墨的缺陷程度,而经过350℃氧化后的石墨材料缺陷程度较大。最后经过电化学性能测试,可以得出结论,对石墨进行表面氧化,无论何种氧化方法,均对石墨材料的首次库伦效率和比容量有所改善。5.主要探究了将表面氧化和液态丙烯腈包覆两种方法同时应用于石墨负极材料的改性时,能对石墨基锂离子电池负极材料的电化学性能产生何种变化。不难发现,液态丙烯腈低聚物包覆石墨后,能使其循环性能和倍率性能有所提升;而表面氧化则可以提升石墨负极材料的首次库伦效率和比容量。将石墨负极材料进行表面氧化和包覆改性后,首次库伦效率、循环性能和倍率性能均呈现了上升趋势。该负极材料在保留液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的较好的倍率性能和循环稳定性的前提下,在一定程度上提升了比容量。该负极材料在电流密度为01C、0.5C、1.0C、3.0C和5.0C情况下的比容量分别是51OmAh/g、405mAh/g、400mAh/g、250mAh/g和180mAh/g。首次库伦效率为91%,首次比容量为510mAh/g。经过300次循环后,比容量基本可以维持在510mAh/g。与纯石墨负极材料相比,比容量和首次库伦效率均有一定提升。

关键词：石墨液态丙烯腈低聚物包覆表面氧化

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类石墨烯包覆氧化石墨锂离子电池负极材料的研究

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作者：黄少銮深圳大学

学位级别：硕士

总所周知,石墨具有低膨胀特性、高安全性、高稳定性、原料丰富、成本低廉等优点,已被广泛地应用于锂离子电池负极材料中。然而,市场上的石墨比容量低、倍率性能差和首次库伦效率低等问题,已逐渐无法满足锂离子电池的发展需求。随着锂离... 详细信息

总所周知,石墨具有低膨胀特性、高安全性、高稳定性、原料丰富、成本低廉等优点,已被广泛地应用于锂离子电池负极材料中。然而,市场上的石墨比容量低、倍率性能差和首次库伦效率低等问题,已逐渐无法满足锂离子电池的发展需求。随着锂离子电池的飞速发展,对高性能的石墨类负极材料需求逐渐增加。为了提高石墨负极材料的性能,对石墨进行氧化改性和碳包覆成为了锂离子电池负极材料的研究热点。由于对石墨进行氧化改性制备氧化石墨(GO),其能在一定程度上改善石墨的结构,去除石墨中不规则的sp杂化原子和碳链等不稳定结构,使得石墨结构稳定性提高,减少了不可逆容量,有利于提高材料的嵌锂容量,从而提高石墨材料的比容量。而对所制备的GO进行碳包覆,可以使GO表面包覆上一层石墨程度更高的碳材料,并形成更加平整的表面,有利于进一步提高材料的比容量。此外,通过在石墨片层中引入氧元素使得石墨的层间距变大,提高石墨负极材料的稳定性,有助于形成薄且均匀的SEI膜,从而提高电池的首次库伦效率。而对所制备的GO进行碳包覆,可以使其表面更加平整,更有利于形成致密的SEI薄膜,从而进一步提高材料的首次库伦效率。因此,通过对石墨进行氧化改性和碳包覆制备出高性能的石墨负极材料成为主要研究内容。本文以高纯石墨为原料,通过采用绿色环保的液相过氧化氢氧化法和气相空气氧化法分别对石墨进行氧化制备GO。再以液态丙烯腈低聚物(LPAN)为碳源,以水做溶剂将LPAN和所制备的氧化石墨混合均匀,最后经过高温碳包覆制备出类石墨烯包覆氧化石墨锂离子负极材料。首先,以高纯石墨为活性物质,以乙炔黑为导电剂,将SA、PVDF、CMC等传统负极材料粘结剂与SBR乳胶/CMC粘结剂分别制作成半电池进行电化学性能测试。结果表明,采用SBR乳胶/CMC为粘结剂,以水为溶剂,按照材料质量比为高纯石墨:CMC:SBR:乙炔黑=93:3:3:1所制成的极片,经过恒流充放电测试后形成的SEI膜更薄,膜均一性更好,首次库伦效率更高。此外,采用质量比为活性物质:CMC:SBR:乙炔黑=93:3:3:1进行负极材料涂膜,可以大大节省粘结剂和乙炔黑的用量,从而节省了成本。然后,通过对石墨氧化工艺和类石墨烯制备工艺的研究得出以下结论。空气氧化法制备类石墨烯包覆氧化石墨锂离子电池负极材料的最佳工艺条件如下:350℃空气氧化,氧化时间为4 h;LPAN的加入质量是氧化石墨的25%;预氧化温度为220℃,保温时间为3 h;包覆温度为1000℃,保温时间为4 h。然而,过氧化氢氧化法制备类石墨烯包覆氧化石墨负极材料的最佳工艺条件则为高纯石墨与(30 wt.%)过氧化氢的加入比为1 g:40mL,石墨的氧化温度为80℃,氧化时间为2 h。其余的烧结包覆工艺与上述空气氧化法的制备工艺一样。最后,通过一系列测试分析得出:采用简单方便的气相空气氧化法所制备的类石墨烯包覆氧化石墨锂离子电池负极材料C/O-350℃-LPAN-1000℃具有明显的电化学性能优势:其比容量较高,为493.7 mAhg-1;其首次库伦效率较高,为90%;其循环稳定性好,循环效率好,倍率性能好。然而,采用无毒无污染的液相过氧化氢氧化法所制备出的类石墨烯包覆氧化石墨负极材料具有更加优异的电化学性能:其比容量高,为541.7mAhg-1;其首次库伦效率高,为90.9%;其循环稳定性好,循环效率好,倍率性能好。两者对比结果表明:类石墨烯包覆氧化石墨负极材料C/HO-LPAN-1000℃的比容量更高,首次库伦效率更大,倍率性能、循环稳定性能好循环效率更好,远远超过了商业化的石墨锂离子负极材料,因此,其在今后的锂离子电池负极材料中将具有较大的应用前景。

关键词：氧化石墨液态丙烯腈低聚物类石墨烯碳包覆负极材料

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锂离子电池钛酸锂负极材料的研究

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作者：刘军坡深圳大学

学位级别：硕士

钛酸锂负极材料是一种“零应变”的嵌入式材料,具有优良的循环性能、较长循环寿命、电压平台低和稳定的结构等优点,受到了广泛的关注和研究。但是钛酸锂的导电性很差,其电子导电率仅为10-9 S/cm,导致大倍率充放电能力降低,这直接限制了... 详细信息

钛酸锂负极材料是一种“零应变”的嵌入式材料,具有优良的循环性能、较长循环寿命、电压平台低和稳定的结构等优点,受到了广泛的关注和研究。但是钛酸锂的导电性很差,其电子导电率仅为10-9 S/cm,导致大倍率充放电能力降低,这直接限制了其在锂电池领域的应用。本文旨在制备出具有优良电化学性能的钛酸锂负极材料,同时对其进行改性,提高其大倍率充放电的性能。本文采用固相法制备钛酸锂前驱体材料,并以液态丙烯腈低聚物(LPAN)作为碳源对其进行改性,通过将LPAN与前驱体进行混合后烧结,制备了一种新型的类石墨烯包覆钛酸锂负极材料。主要的研究内容和结果如下:在固相法制备钛酸锂负极材料制备过程中,确定了最佳的烧结温度为850℃,保温时间为14h。同时在混料过程中采用物料预混高速粉碎的方法,大大减小了物料配比的误差,提高了反应效率。制得的材料在0.1C倍率下首次充放电比容量高达171m Ah/g。在石墨烯包覆钛酸锂负极材料制备过程中发现LPAN的用量对Li4Ti5O12晶型的影响不大,但是对材料的电化学性能有较大的影响,大大提高了材料的循环稳定性能。其中,当LPAN的添加量为10%时,材料的电化学性能最好。进一步研究发现,单纯的石墨烯包覆钛酸锂制备的负极材料在大倍率下电化学循环性能并不好,在10C倍率下放电比容量仅为67.8 m Ah/g。因此通过添加导电剂对材料进行进一步改性,通过对比,发现添加1%乙炔黑作为添加剂效果最好,制备的复合负极材料在10C倍率下的第二次放电比容量达到127.4 m Ah/g,循环200次后放电比容量为118.1 m Ah/g,循环2000次后放电比容量仍有94.8 m Ah/g。比容量和循环稳定性能得到了一定程度的提升。此外,本文还初步探讨了Li4Ti5O12在大倍率循环放电条件下比容量衰减的主要原因。由于Li4Ti5O12颗粒表面的碳层和涂膜添加的乙炔黑,PVDF粘结剂不能很好的粘附在电极和铝箔表面。在大倍率循环下,导电物质逐渐脱离,从而使得电极材料的电导率下降,造成比容量的损失。

关键词：锂离子电池 Li4Ti5O12 液态丙烯腈低聚物复合负极材料

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