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常压下玉米秸秆多元醇液化残渣的光谱分析

光谱学与光谱分析 2023年第3期43卷 911-916页

作者：张妍王慧乐刘忠赵会芳俞莹莹李静童欣浙江科技学院浙江省废弃生物质循环利用与生态处理技术重点实验室浙江杭州310023 天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室天津300457

长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR... 详细信息

长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)、热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)、热重分析技术(TGA)、X射线衍射技术(XRD)及扫描电子显微镜技术(SEM)对玉米秸秆及其液化残渣的化学基团、热裂解产物、热失重情况、晶体结构和微观形貌进行了检测分析。FTIR分析表明,液化残渣中三组分(纤维素、半纤维素和木质素)官能团的特征吸收峰几乎消失,其主要含有未液化完全的纤维素和三组分降解产生的小分子间通过聚合反应生成的大分子物质。Py-GC/MS表明,液化残渣热裂解产物中包含呋喃类(10.64%)、酚类(18.89%)、酮类(3.73%)、烃类(35.23%)、醇类(4.17%)、醛类(4.31%)、醚类(1.25%)和有机酸类(4.79%)及含S或N杂原子化合物(17.00%)等89种可识别的有机物,这些有机物的含碳数高于玉米秸秆同类族化合物中的含碳数。通过TGA明确液化残渣热失重的情况,即加热阶段,其质量损失约为3%;快速失重阶段,质量损失非常明显,约为45%;缓慢失重阶段,质量损失不足4%;其发生热解的条件比玉米秸秆的更为苛刻。XRD结果可知,液化残渣的主峰和次峰消失,破坏了纤维素Ⅰ晶格结构,形成球磨纤维素。SEM图像表明,玉米秸秆经酸催化多元醇液化后生成杂乱无序、粗糙、不规则、呈颗粒状的液化残渣。综上,此条件下玉米秸秆几乎完全液化。这为液化残渣制备木质基炭材料给予理论基础与应用支持,促进了生物质资源全组分利用。

关键词：玉米秸秆液化残渣傅里叶变换红外光谱热裂解气相色谱-质谱联用技术 X射线衍射技术

富钠液化残渣CO_(2)气化过程煤焦结构演化及钠赋存形态迁移规律

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燃料化学学报（中英文） 2023年第5期51卷 598-607页

作者：李佩朱超超韩露李晓冯晓博姚钦俞时孟献梁王鹏卫帅中国矿业大学化工学院江苏徐州221116 徐州工程学院材料与化学工程学院江苏徐州221018

本研究采用N2吸附-脱附、FT-IR、XRD、SEM和Raman分析,考察了富钠液化残渣CO_(2)气化过程煤焦结构演化和钠赋存形态变迁规律。实验结果表明,富钠液化残渣钠离子高温下易诱导液化残渣孔结构发生变化,拓展了介孔结构,介孔体积由0.05 cm^(3... 详细信息

本研究采用N2吸附-脱附、FT-IR、XRD、SEM和Raman分析,考察了富钠液化残渣CO_(2)气化过程煤焦结构演化和钠赋存形态变迁规律。实验结果表明,富钠液化残渣钠离子高温下易诱导液化残渣孔结构发生变化,拓展了介孔结构,介孔体积由0.05 cm^(3)/g增加至最大0.16 cm^(3)/g。随气化反应进行,煤焦中相继出现不同晶体化合物,XRD分析显示多数晶体矿物质为含钙矿物质,没有明显含钠矿物质的衍射峰,是钠离子高温下易挥发及含钠化合物晶体存在缺陷所致。与含钠矿物质相比,含钙矿物质更易与液化残渣中铝硅酸盐反应,从而使含钠矿物质气化过程保持了催化活性。煤焦(GR+VL+VR)/D的比率先升高后降低,分别与芳香族的解离及小芳香环结构重排成大芳香环结构有关。此外,钠离子释放率与气化反应时间密切相关,液化残渣中大部分钠离子在气化初期挥发至气相,与负载水溶性钠盐液化残渣相比,富钠液化残渣钠离子高温释放率较低。

关键词：煤焦结构钠离子赋存形态催化气化液化残渣

液化残渣气化过程钠/铁协同催化作用及对焦结构演化的影响规律

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煤炭转化 2023年第6期46卷 33-42页

作者：李佩王冬生李雯瑜张文健李晓中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室江苏徐州221116

高钠煤直接液化后碱金属钠富集于液化残渣中,相比原煤,残渣的钠含量升高4~10倍,利用残渣固有钠及残留的铁基液化催化剂对液化残渣进行催化气化提质,是其资源化高效利用的理想方案。通过煤直接液化实验制取了钠含量较高的高碱液化残渣,... 详细信息

高钠煤直接液化后碱金属钠富集于液化残渣中,相比原煤,残渣的钠含量升高4~10倍,利用残渣固有钠及残留的铁基液化催化剂对液化残渣进行催化气化提质,是其资源化高效利用的理想方案。通过煤直接液化实验制取了钠含量较高的高碱液化残渣,研究了高碱液化残渣在气化过程中钠/铁协同催化的反应性,并建立适宜的动力学模型,考察了协同催化反应的动力学过程。围绕钠/铁间高温相互作用规律,通过联合FTIR,XRD,ICP-AES等技术,详细分析了气化焦有机结构、矿物质组成及钠高温释放率等。结果表明:钠/铁协同催化过程的活化能为66 kJ/mol~69 kJ/mol,与高碱液化残渣单独气化相比均有所降低,残渣最高气化反应性指数超过0.45°/min,相同温度下液化残渣最大反应速率分别增大了1.17倍(900℃)、1.33倍(1000℃)和1.14倍(1100℃);双金属间表现出明显的协同催化效应,n(Na)/n(Fe)对液化残渣气化反应性有一定影响,铁含量较高时易形成弱催化活性的铁/碱金属化合物K-Fe,Na-Fe和Li-Fe等,从而降低协同催化活性,且气化温度升高有利于强化铁与碱金属间结合作用;XRD分析同样证实,适量的铁基催化剂能够阻止钠与Si,Al反应生成无催化活性的矿物质,更好维持钠催化活性;钠/铁除具有协同催化效应外,含铁矿物对气化过程钠的高温释放过程还有显著抑制作用,相比高碱液化残渣单独气化,添加铁基催化剂后钠挥发量减少了9.6%~26.7%。

关键词：液化残渣煤直接液化催化气化碱金属钠铁基催化

富钠液化残渣CO气化过程煤焦结构演化及钠赋存形态迁移规律(英文)

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燃料化学学报 2022年

作者：李佩朱超超韩露李晓冯晓博姚钦俞时孟献梁王鹏卫帅徐州工程学院材料与化学工程学院中国矿业大学化工学院

利用气化技术处理煤液化残渣制备合成气是煤液化残渣高效洁净利用的有效方式。为详细研究富钠液化残渣原位催化气化反应过程，本文采用N2吸附、FTIR、XRD、SEM和Raman分析，系统考察了富钠液化残渣CO2气化过程煤焦结构演化和钠赋存形态... 详细信息

利用气化技术处理煤液化残渣制备合成气是煤液化残渣高效洁净利用的有效方式。为详细研究富钠液化残渣原位催化气化反应过程，本文采用N2吸附、FTIR、XRD、SEM和Raman分析，系统考察了富钠液化残渣CO2气化过程煤焦结构演化和钠赋存形态变迁规律。实验结果表明，富钠液化残渣钠离子高温下易诱导液化残渣孔结构发生变化，尤其拓展了介孔结构，介孔体积由0.05 cm~3/g增加至最大0.16 cm~3/g。随气化反应进行，煤焦中相继出现不同晶体化合物，XRD分析显示多数晶体矿物质为含钙矿物质，没有明显含钠矿物质的衍射峰，可能是钠离子高温下易挥发及含钠化合物晶体存在缺陷所致。与含钠矿物质相比，含钙矿物质更易与液化残渣中铝硅酸盐反应，从而使含钠矿物质气化过程保持了催化活性。煤焦(GR+VL+VR)/D的比率先升高后降低，分别与芳香族的解离及小芳香环结构重排成大芳香环结构有关。此外，钠离子释放率与气化反应时间密切相关，液化残渣中大部分钠离子在气化初期挥发至气相，与负载水溶性钠盐液化残渣相比，富钠液化残渣钠离子高温释放率较低。

关键词：煤焦结构钠离子赋存形态催化气化液化残渣

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液化残渣添加量对低变质粉煤制备型焦的影响

燃烧科学与技术 2015年第1期21卷 28-35页

作者：宋永辉吴春辰史军伟兰新哲西安建筑科技大学陕西省冶金工程技术研究中心西安710055 陕西省广播电视大学西安710068

以低变质粉煤与液化残渣为原料制备型焦,主要考察了液化残渣添加比例对型焦抗压强度、热解产品收率及组成的影响.采用FTIR、SEM、GS-MS等对热解产品进行了分析表征.研究表明,随着D-DCLR(经去灰处理后的液化残渣)添加量的增大,型焦的抗... 详细信息

以低变质粉煤与液化残渣为原料制备型焦,主要考察了液化残渣添加比例对型焦抗压强度、热解产品收率及组成的影响.采用FTIR、SEM、GS-MS等对热解产品进行了分析表征.研究表明,随着D-DCLR(经去灰处理后的液化残渣)添加量的增大,型焦的抗压强度呈现出先升高后降低的趋势,当质量分数为40%时,型焦抗压强度可达573.3,N/ball(每块型焦所能承受的压力);同时,在D-DCLR的供氢作用以及协同效应的共同作用下,型焦收率逐渐减小,而焦油和煤气收率则逐渐增大,最大可达到14%左右;煤气中H2、CO含量逐渐降低,而CH4含量逐渐增大;焦油中轻质组分含量逐渐升高,有利于其进一步加工利用.

关键词：低变质粉煤液化残渣型焦胶质体抗压强度

高温气化条件下煤直接液化残渣中矿物质演化行为的研究

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燃料化学学报 2015年第3期43卷 257-265页

作者：温海涛孔令学白进白宗庆吕冬梅李文中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049

利用XRD和FT-IR分析了高温(1 100~1 500℃)气化条件下液化残渣中矿物质的演变行为,并利用穆斯堡尔谱仪对残渣灰中的含铁相及铁的价态铁进行了定量分析。结果表明,煤直接液化残渣中的主要矿物质为石英、硫酸钙、紫铝铁矾、磁黄铁矿、高... 详细信息

利用XRD和FT-IR分析了高温(1 100~1 500℃)气化条件下液化残渣中矿物质的演变行为,并利用穆斯堡尔谱仪对残渣灰中的含铁相及铁的价态铁进行了定量分析。结果表明,煤直接液化残渣中的主要矿物质为石英、硫酸钙、紫铝铁矾、磁黄铁矿、高岭石和方解石。高温气化条件下残渣灰中主要矿物质为钙长石、钙黄长石、磁赤铁矿和磁铁矿。由于钙长石、钙黄长石等含钙化合物低温共熔作用,使得残渣灰具有较低的熔融温度。残渣灰中的含铁相主要为磁赤铁矿、磁铁矿、铁橄榄石和玻璃体,并且随温度的升高,玻璃体中的铁含量逐渐增加。同时,残渣灰中Fe2+/Fe3+出现先增加后降低再增加的变化趋势。当温度由1 100℃升高至1 200℃时,由于磁赤铁矿的还原,Fe2+/Fe3+由1.08升高至2.39;1 200℃以上Fe2+/Fe3+的变化不明显。另外,玻璃体中铁含量的增加是引起残渣灰液相含量随温度升高而增加的重要原因,铁含量高是导致残渣灰熔融温度低的主要原因。

关键词：液化残渣高温气化矿物质演化 Fe2+/Fe3+

神华煤直接液化残渣萃取残渣焦气化动力学研究

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燃料化学学报 2012年第11期40卷 1281-1288页

作者：刘朋飞张永奇房倚天中国科学院山西煤炭化学研究所山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

在热天平上分别考察了甲苯、苯及乙醇萃取液化残渣热解焦在水蒸气和CO2气氛下的气化动力学,并对比了液化残渣热解焦在相同条件下的气化反应性。结果表明,温度是影响残渣焦气化反应速率的重要因素;超临界溶剂对残渣的萃取使得残渣焦中碳... 详细信息

在热天平上分别考察了甲苯、苯及乙醇萃取液化残渣热解焦在水蒸气和CO2气氛下的气化动力学,并对比了液化残渣热解焦在相同条件下的气化反应性。结果表明,温度是影响残渣焦气化反应速率的重要因素;超临界溶剂对残渣的萃取使得残渣焦中碳基质的有序度有所降低,并在一定程度上增加了残渣焦的孔结构,因此,提高了残渣焦的气化反应性;残渣焦孔结构不发达,可以使用化学反应控制未反应收缩核模型预测残渣焦的气化反应过程。

关键词：液化残渣萃取残渣水蒸气气化 CO2气化动力学

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神华煤直接液化残渣超临界溶剂萃取研究

燃料化学学报 2012年第7期40卷 776-781页

作者：刘朋飞张永奇房倚天赵建涛中国科学院山西煤炭化学研究所山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

利用甲苯、苯和乙醇三种溶剂在反应釜中对神华煤直接液化残渣进行了超临界溶剂萃取,考察了压力、温度、萃取时间、溶剂/残渣比等对萃取产物收率和重质液体萃取组成的影响。结果表明,以甲苯为溶剂进行萃取时,萃取时间对重质液体产率及HS... 详细信息

利用甲苯、苯和乙醇三种溶剂在反应釜中对神华煤直接液化残渣进行了超临界溶剂萃取,考察了压力、温度、萃取时间、溶剂/残渣比等对萃取产物收率和重质液体萃取组成的影响。结果表明,以甲苯为溶剂进行萃取时,萃取时间对重质液体产率及HS和A收率的影响不大,而温度、压力以及溶剂/残渣质量比都会影响萃取产物的产率及组成。溶剂超临界萃取过程中,有其他组分向HS组分转化,提高了HS的收率。三种溶剂中,苯显示了和甲苯相似的萃取性能,而乙醇的萃取性能相比苯和甲苯则较差,但乙醇萃取得到的重质液体中轻质组分含量高于苯和甲苯。萃取过程中,残渣中的灰分和硫分主要富集至萃取残渣中。

关键词：液化残渣重质液体超临界萃取萃取残渣

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哈密煤液化残渣焦气化反应活性

煤炭学报 2020年第5期45卷 1874-1880页

作者：黄宇宸龚岩张志清卫俊涛郭庆华于广锁华东理工大学资源与环境工程学院上海200237 上海市煤气化工程技术研究中心上海200237 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室宁夏银川750021

液化残渣是煤炭液化过程的重要副产物,将其作为气化原料进行利用有助于提高煤炭综合利用效率。基于高频炉开展不同温度条件下(1000,1300℃)快速热解实验制取哈密淖毛湖长焰煤焦及其液化残渣焦,采用热重分析仪考察不同气化温度(1000,1100... 详细信息

液化残渣是煤炭液化过程的重要副产物,将其作为气化原料进行利用有助于提高煤炭综合利用效率。基于高频炉开展不同温度条件下(1000,1300℃)快速热解实验制取哈密淖毛湖长焰煤焦及其液化残渣焦,采用热重分析仪考察不同气化温度(1000,1100,1200,1300℃)下煤焦和液化残渣焦的气化反应活性,并借助扫描电子显微镜、物理吸附仪和激光拉曼光谱仪对样品的理化特性(孔隙结构与碳结构)进行系统表征以关联解释焦样气化反应活性。结果表明,哈密煤焦及其液化残渣焦的气化反应活性受气化温度、孔隙结构和碳结构的共同影响。相同热解和气化温度下煤焦气化反应活性高于液化残渣焦,主要由于煤焦和液化残渣焦孔隙结构和碳结构的差异:前者孔隙结构较后者更为发达,且碳结构有序度低于后者、无定形碳结构数量高于后者;气化温度从1000℃升至1300℃时,煤焦与液化残渣焦的反应性指数分别从0.43和0.38提高到0.81和0.79,反应指数比值从0.88提高到0.98,表明提高气化温度可以促进气化反应进行,但孔隙结构与碳结构对气化反应活性的影响减弱;气化温度为1300℃时,温度成为影响气化反应活性的主要因素,液化残渣焦的气化反应活性接近煤焦,这表明从气化反应活性角度而言,液化残渣可以作为气流床气化原料加以利用。

关键词：煤焦液化残渣气化反应活性理化结构