检索结果-南通市图书馆

有机化学 2022年第11期42卷 3909-3911页

作者：成立龚和贵上海大学材料科学与工程学院上海200444 上海大学化学系超分子化学与催化研究中心上海200444

过渡金属催化的消旋烷基卤代烃立体汇聚自由基交叉偶联反应是近年来发展的构建手性C(sp3)—C/X键的重要方法,也是经典亲核/亲电取代合成手性C(sp3)中心反应的重要补充,可以产生种类多样的高光学纯度的有用分子骨架[1].

关键词：交叉偶联反应亲电取代卤代烷烃过渡金属催化分子骨架消旋自由基卤代烃

酶促酯化拆分-化学消旋串联法制备(S)-布洛芬

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精细化工 2022年第6期39卷 1212-1217,1222页

作者：雷高乙李红霞陈中胜乐长高谢宗波东华理工大学江西省合成化学重点实验室江西南昌330013

以(±)-布洛芬为原料、南极假丝酵母脂肪酶B(CALB)为催化剂,通过对映选择性酯化反应拆分布洛芬,对醇的种类及用量、反应介质、底物物质的量比、酶用量、干燥剂种类及添加量、温度、时间进行了优化。在1 mL环己烷、0.0206 g(0.1 mmol)(... 详细信息

以(±)-布洛芬为原料、南极假丝酵母脂肪酶B(CALB)为催化剂,通过对映选择性酯化反应拆分布洛芬,对醇的种类及用量、反应介质、底物物质的量比、酶用量、干燥剂种类及添加量、温度、时间进行了优化。在1 mL环己烷、0.0206 g(0.1 mmol)(±)-布洛芬、0.0444 g(0.6 mmol)异丁醇、添加量为40 g/L 5A分子筛、15 mg CALB、温度60℃、时间48 h的条件下,以56%的收率、100%的对映体过量值得到了纯的(S)-布洛芬。接着对上述拆分时生成的(R)-布洛芬异丁酯进行酸性水解;然后以二异丙基氨基锂为催化剂,对水解生成的(R)-布洛芬进行化学消旋得到(±)-布洛芬,再进行酶促酯化拆分。该酶促酯化拆分-化学消旋串联法可循环进行多次,从而提高(±)-布洛芬的利用率。

关键词： (S)-布洛芬消旋二异丙基氨基锂酶促酯化拆分医药原料

失效航天器等离子羽流消旋建模与最优制导研究

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空间控制技术与应用 2023年第3期49卷 54-63页

作者：代洪华左宸昊赵弘骞商崇余西北工业大学航天学院西安710072 航天飞行动力学技术国家级重点实验室西安710072

为克服等离子羽流无序性强、动力学模型复杂的问题,使用神经网络建立消旋力矩快速计算模型,实现高效、高精度的消旋动力学解算.针对传统制导律难以处理复杂翻滚目标的弊端,提出章动抑制原则,并建立自旋章动耦合目标的最优羽流指向制导律... 详细信息

为克服等离子羽流无序性强、动力学模型复杂的问题,使用神经网络建立消旋力矩快速计算模型,实现高效、高精度的消旋动力学解算.针对传统制导律难以处理复杂翻滚目标的弊端,提出章动抑制原则,并建立自旋章动耦合目标的最优羽流指向制导律.仿真结果表明基于神经网络的高效计算模型可在同等精度下大幅度减少力矩计算时间,最优制导律可实现复杂章动目标的快速稳定.本研究从在轨计算与任务执行策略两方面显著提升了消旋效率,为利用等离子羽流的在轨操控任务奠定了理论基础.

关键词：失效航天器消旋等离子羽流神经网络最优制导律

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空间翻滚非合作目标消旋技术发展综述

航空学报 2018年第1期39卷 33-45页

作者：路勇刘晓光周宇刘崇超哈尔滨工业大学机电工程学院哈尔滨150001

大量残存太空的空间垃圾对在轨运行航天器的安全构成严重威胁,对其进行主动移除已迫在眉睫。火箭末级、失效卫星等非合作目标已失去姿态调整能力,且长期在失控状态下运行,受太阳光压、重力梯度等摄动力矩及失效前自身残余角动量等因素... 详细信息

大量残存太空的空间垃圾对在轨运行航天器的安全构成严重威胁,对其进行主动移除已迫在眉睫。火箭末级、失效卫星等非合作目标已失去姿态调整能力,且长期在失控状态下运行,受太阳光压、重力梯度等摄动力矩及失效前自身残余角动量等因素的影响往往会出现翻滚运动。对翻滚非合作目标直接捕获存在碰撞风险,为降低风险系数采取消旋后再捕获是较为合适的方式。在对火箭末级、失效卫星等典型非合作目标运动形式及消旋过程进行分析的基础上,综述了目前国内外所提出的接触式及非接触式消旋方法,并对非合作目标翻滚运动测量及动力学参数辨识和消旋控制这两项消旋共性关键技术进行了归纳总结。本综述将为中国空间碎片主动清除技术的发展提供有益参考。

关键词：空间碎片主动移除非合作目标在轨捕获翻滚运动消旋

L-酪氨酸甲酯消旋及Alcalase 2.4L催化对映选择性水解制备D-酪氨酸

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分子催化 2013年第3期27卷 212-217页

作者：徐红梅何从林夏仕文重庆邮电大学生物信息学院重庆400065

提出了一个5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋化的新方法并推测了L-酪氨酸甲酯的消旋机理.在乙腈/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋为DL-酪氨酸甲酯,消旋率100%,消旋收率93%.优化了Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸... 详细信息

提出了一个5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋化的新方法并推测了L-酪氨酸甲酯的消旋机理.在乙腈/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋为DL-酪氨酸甲酯,消旋率100%,消旋收率93%.优化了Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解的反应条件.30℃下,在叔丁醇/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解为L-酪氨酸和D-酪氨酸甲酯.在酶催化水解过程中,L-酪氨酸形成沉淀,容易通过简单的过滤进行分离.D-酪氨酸甲酯在碱性条件下水解为D-酪氨酸,收率91%,ee97%.

关键词：消旋 DL-酪氨酸甲酯 Alcalase 2 4L 对映选择性水解 D-酪氨酸

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甲氨蝶呤的外消旋化

中国医药工业杂志 2016年第1期47卷 11-13页

作者：李波张文轩邱珲吴松中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所活性物质发现与适药化研究北京市重点实验室北京100050

甲氨蝶呤在制备过程和存储不当条件下均会产生其对映异构体D-MTX。为了加强对甲氨蝶呤原料药的质量控制,本研究以甲氨蝶呤为原料,将羧基成酯后与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)在无水乙醇中回流,然后脱去酯基得到消旋化的甲氨蝶呤,对... 详细信息

甲氨蝶呤在制备过程和存储不当条件下均会产生其对映异构体D-MTX。为了加强对甲氨蝶呤原料药的质量控制,本研究以甲氨蝶呤为原料,将羧基成酯后与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)在无水乙醇中回流,然后脱去酯基得到消旋化的甲氨蝶呤,对映异构体比例约为1∶1,其结构经1H NMR和MS确证,可以作为甲氨蝶呤质量控制的参照物。

关键词：甲氨蝶呤抗肿瘤消旋合成

用于失效航天器消旋的半实物仿真目标跟随系统开发

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用于失效航天器消旋的半实物仿真目标跟随系统开发

作者：牟亚博哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着世界各国空间探索任务的增多,空间技术已经成为现今学术研究的热点。空间中每年都会产生大量的太空垃圾,其中大部分是因故障或者燃料耗尽而无法工作的失效航天器。失效航天器可视为空间非合作目标,外界无法控制也无法与其通讯,因此... 详细信息

随着世界各国空间探索任务的增多,空间技术已经成为现今学术研究的热点。空间中每年都会产生大量的太空垃圾,其中大部分是因故障或者燃料耗尽而无法工作的失效航天器。失效航天器可视为空间非合作目标,外界无法控制也无法与其通讯,因此对其进行移除工作尤为困难。传统的空间捕获技术面对的是运动状态相对稳定的空间目标,而对于高速翻滚的运动非合作目标无法直接捕捉。在捕获任务前需要对目标的运动进行削弱,而电磁力作为非接触式力则可以实现对目标运动的削弱。真实环境的空间任务实验花费较大,因此在进行空间任务前进行地面仿真实验尤为重要。电磁制动器基于涡流效应使目标表面产生涡电流,目标带电后将受到制动器上磁源的电磁力作用,最终实现对其运动消旋从而满足初始捕获条件。在对空间翻滚目标进行电磁消旋的过程中,制动器需要对目标的位置进行跟随,同时要时刻保持相对的消旋姿态和设定转速。本文的主要研究内容为翻滚目标电磁消旋仿真系统中的目标跟随技术,以此作为空间在轨服务技术的基础,为后续对空间翻滚目标的在轨消旋和捕获任务提供相应的技术参考。首先本文对空间机器人系统进行建模,结合目标跟随过程进行动力学仿真,并在此基础上分析了该系统执行电磁消旋任务轨迹时的仿真结果,同时将空间机器人关节轨迹与固定基座机器关节轨迹进行了比较。然后对消旋过程中实现基座稳定状态的推进力进行了仿真,分析基座扰动对位姿跟随所造成的影响。接下来本文基于半实物仿真原理进行地面翻滚目标跟随系统的搭建,从而模拟对空间翻滚目标的电磁消旋验证过程。该系统可实现电磁制动装置对翻滚目标的位姿跟随,并且模拟电磁力对翻滚目标的制动过程。最后本文利用该实验系统进行了翻滚目标的位姿跟随等相关实验,从而验证了该系统的有效性。

关键词：消旋目标跟随失效航天器翻滚目标半实物仿真

工业废弃右旋伏立康唑（2S,3R）的消旋化研究

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工业废弃右旋伏立康唑（2S,3R）的消旋化研究

作者：段晨亮江苏理工学院

学位级别：硕士

我国正大力推进实施可持续发展战略,这就要坚持减量化、再利用、资源化的原则,加强资源综合利用,走循环经济之路。循环经济其核心是资源循环利用,而如何实现废弃物资源化,是一个很有意义的研究课题。伏立康唑是一种新三唑类抗真菌药物,... 详细信息

我国正大力推进实施可持续发展战略,这就要坚持减量化、再利用、资源化的原则,加强资源综合利用,走循环经济之路。循环经济其核心是资源循环利用,而如何实现废弃物资源化,是一个很有意义的研究课题。伏立康唑是一种新三唑类抗真菌药物,是氟康唑经过修饰后的衍生物。主要用于治疗急性或慢性真菌感染。其具有广谱抗真菌活性,抗菌效果好,安全性好等特点。随着真菌感染发病率的增加,对抗真菌药物的需求日趋增长,所以伏立康唑具有很大的市场潜力。其中伏立康唑的有效异构体为左旋伏立康唑,而右旋伏立康唑不具有抗真菌效果。在伏立康唑的工业生产中,常用的方法是通过合成伏立康唑的外消旋体继而进行拆分得到有效的左旋伏立康唑。拆分后的右旋伏立康唑则作为废料处理,没有进行有效的利用。本论文以常州齐晖药业有限公司提供的伏立康唑消旋体（左旋伏立康唑和右旋伏立康唑的比值为50:50）为原料,将右旋伏立康唑转化为左旋伏立康唑。首先,以L-（-）-樟脑磺酸为拆分剂对伏立康唑消旋体进行拆分,然后对右旋伏立康唑的酸消旋和碱消旋进行了研究。以L-（-）-樟脑磺酸作为手性拆分剂对伏立康唑消旋体（左旋伏立康唑和右旋伏立康唑的比值为50:50）进行拆分工艺研究,得到了最佳工艺条件:溶剂为丙酮/甲醇,比例为2:1,伏立康唑与樟脑磺酸比例为1:1,50℃下进行络合反应,氢氧化钠浓度为40%时进行水解,可以实现左旋伏立康唑和右旋伏立康唑的分离,左旋伏立康唑的产率达到39%。右旋伏立康唑的酸消旋研究中,以硫酸作为催化剂,60℃下反应90分钟,得到伏立康唑消旋体,左旋和右旋伏立康唑的总量达到64%,左旋伏立康唑和右旋伏立康唑的比值为50:50。右旋伏立康唑的碱消旋研究中,以乙醇钠作为催化剂,乙二醇作为溶剂,70℃下反应10小时,得到了合成伏立康唑的中间体4-乙基-5-氟嘧啶和2,4-二氟-2-[1-（1H-1,2,4-三唑基）]苯乙酮,以这两种化合物为原料可以反应得到消旋化伏立康唑,实现伏立康唑的循环生产。本论文主要研究了伏立康唑消旋体的拆分以及右旋伏立康唑的转化。通过对伏立康唑消旋体拆分的研究,实现了拆分工艺的优化,通过酸、碱催化剂对右旋伏立康唑进行消旋,能得到伏立康唑消旋体或者合成伏立康唑的中间体,为工业废弃右旋伏立康唑的资源化利用提供了新的方法。

关键词：伏立康唑消旋体拆分消旋资源化

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基于刚体自由转动的连续推力消旋方法研究

上海航天 2018年第3期35卷 81-86页

作者：卿金瑜武海雷师鹏赵育善北京航空航天大学宇航学院北京100191 上海航天控制技术研究所上海201109

针对空间失效卫星或废弃碎片转速过快,难以对其直接处理的问题,提出了一种基于刚体转动的连续小推力消旋方法。分析了轴对称消旋目标的运动特性,设计了消旋方法。将轴对称消旋目标的消旋方法推广到一般的消旋目标上,通过变换欧拉方程得... 详细信息

针对空间失效卫星或废弃碎片转速过快,难以对其直接处理的问题,提出了一种基于刚体转动的连续小推力消旋方法。分析了轴对称消旋目标的运动特性,设计了消旋方法。将轴对称消旋目标的消旋方法推广到一般的消旋目标上,通过变换欧拉方程得到消旋目标各角速度分量的变化趋势和最终状态。通过一般消旋目标的仿真实验验证了该方法的可行性。结果表明:按给定顺序和方向施加单轴外力矩,能够有效降低消旋目标的转速。区别于传统的控制方法,最优控制方法需要精确测量消旋目标的实时状态信息,而分步消旋方法只需分辨角速度分量的正负,且控制力矩只需反向变化,推力器无需摆动,因此降低了对控制系统的要求。

关键词：失效卫星消旋连续小推力欧拉方程最优控制

副产对映体(R)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺的消旋工艺研究

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山东化工 2023年第22期52卷 68-69页

作者：谢何青郭润喜湖州恒远生物化学技术有限公司浙江湖州313000 江苏麒祥高新材料有限公司江苏淮安223001

研究盐酸度洛西汀关键手性中间体(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺的副产对映体(R)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺消旋工艺。方法:考察溶剂、消旋试剂、反应温度、反应时间对反应结果的影响,得到优化反应条件。结果:通... 详细信息

研究盐酸度洛西汀关键手性中间体(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺的副产对映体(R)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺消旋工艺。方法:考察溶剂、消旋试剂、反应温度、反应时间对反应结果的影响,得到优化反应条件。结果:通过浓盐酸对手性副产(R)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺的消旋得到盐酸度洛西汀前端中间体N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺。结论:最佳反应条件为:采用底物1倍质量的水作溶剂,温度35~40℃,反应时间48 h,37%盐酸用量为底物质量比2倍时,底物的消旋转化率可达97%以上,消旋产物的粗品得率达92.2%。

关键词：度洛西汀 (R)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺消旋