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壮药龙骨风化学成分研究

中草药 2013年第16期44卷 2195-2199页

作者：卢汝梅曹敏廖彭莹韦建华广西中医药大学药学院广西南宁530001 广西轻工业科学技术研究院广西南宁530031

目的研究壮药桫椤Alsophila spinulosa茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从龙骨风95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到16个化合物，分别鉴定... 详细信息

目的研究壮药桫椤Alsophila spinulosa茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从龙骨风95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到16个化合物，分别鉴定为东北贯众醇-30-O-β-D-吡喃木糖苷（1）、海松酸（2）、9α-羟基-1β-甲氧基石竹烷醇（3）、6β-羟基-24-乙基-胆甾-4-烯-3-酮（4）、十六烷酸甘油酯（5）、丁香烷二醇（6）、decumbic acid（7）、正二十四烷（8）、对香豆酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、反式咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、桫椤诺生A（11）、原儿茶醛（12）、原儿茶酸（13）、豆甾烷-3, 6-二酮（14）、β-谷甾醇（15）和胡萝卜苷（16）。结论化合物1为新化合物，命名为龙骨风新苷A，化合物2～11均为首次从该植物中分离得到。

关键词：龙骨风东北贯众醇-30-O—β—D-吡喃木糖苷龙骨风新苷A 海松酸 9α-羟基-1β-甲氧基石竹烷醇

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食用土当归总有机酸纯化工艺优化及药效学研究（Ⅱ）

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食用土当归总有机酸纯化工艺优化及药效学研究（Ⅱ）

作者：党凯茹成都中医药大学

学位级别：硕士

食用土当归Aralia cordata Thunb.为五加科楤木属(Aralia)植物的根茎及根,味辛、苦,性微温,功效为祛风补虚、消肿止痛、除湿活血等,主要用于治疗痰瘀阻络、腰肌劳损、肝肾亏虚等证。《本草纲目》是食用土当归作为药用的第一次记录。本... 详细信息

食用土当归Aralia cordata Thunb.为五加科楤木属(Aralia)植物的根茎及根,味辛、苦,性微温,功效为祛风补虚、消肿止痛、除湿活血等,主要用于治疗痰瘀阻络、腰肌劳损、肝肾亏虚等证。《本草纲目》是食用土当归作为药用的第一次记录。本论文从食用土当归总有机酸纯化工艺的优化、食用土当归药材及其纯化优化后总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的含量测定、纯化优化后总有机酸的抗炎镇痛及有机酸成分的初步体外抗菌、抗肿瘤药效学和LPS诱导的模型大鼠体内抗炎作用机制方面进行研究,研究的主要内容及结果如下:第一部分是在课题组前期研究总有机酸制备工艺的前提下,对食用土当归总有机酸进行纯化工艺的优化研究。首先通过酸碱滴定法,测定食用土当归中的总有机酸含量;按照课题组前期研究的制备工艺对食用土当归总有机酸进行提取和初步纯化,然后采用薄层层析-硅胶柱层析法结合重结晶法及吸附脱色法对初步纯化的总有机酸进一步优化。结果硅胶柱层析法对食用土当归总有机酸纯化优化的最佳洗脱条件是石油醚:乙酸乙酯(70:1),食用土当归药材中总有机酸的含量为3.4%,食用土当归优化纯化后总有机酸的含量为96%。第二部分对食用土当归药材中贝壳杉烯酸和海松酸进行HPLC含量测定。结果,食用土当归药材中贝壳杉烯酸和海松酸的含量依次分别为0.4739%、0.5923%。第三部分对食用土当归优化纯化后的总有机酸中的贝壳杉烯酸和海松酸进行HPLC含量测定。结果,优化纯化后总有机酸中的贝壳杉烯酸和海松酸的含量依次分别为35.94%、48.98%第四部分对食用土当归优化纯化后总有机酸的抗炎镇痛药效学进行研究,对食用土当归有机酸成分:贝壳杉烯酸、海松酸、贝壳杉烯酸:海松酸(4:5)及优化纯化后的总有机酸的抗菌、抗肿瘤活性和LPS诱导的模型大鼠体内抗炎作用机制进行研究。通过采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法、鸡蛋清致大鼠足跖肿胀法、热板刺激法、醋酸致小鼠扭体法、甲醛致小鼠疼痛法这5种抗炎镇痛方法,研究优化纯化后总有机酸的抗炎镇痛效果;选取临床常见耐药菌株大肠埃希菌标准株、金色葡萄球菌、阴沟肠杆菌、肺炎克雷伯菌、表皮葡萄球菌、以及铜绿假单胞菌,采用牛筋管法,观察有机酸成分的抗菌活性;以人白血病细胞株MV4-11,人乳腺癌细胞株MCF-7、人乳腺癌细胞株MDA-MB-231为对象,采用MTT法,观察有机酸成分的抗肿瘤活性;以适宜浓度的LPS诱导大鼠构建体内炎症模型,采用酶联免疫吸附法(Elisa)、硝酸还原酶法(Griess法)对血清中IL-1β、TNF-α、NO的含量进行测定,采用Western blot法对肺组织中JNK、p-JNK蛋白的水平进行测定,观察有机酸成分的抗炎活性及作用机制。结果表明,食用土当归优化纯化后的总有机酸呈现出良好的抗炎镇痛效果;有机酸成分对6种常见致病菌均具有一定的抑制作用,尤其对铜绿假单胞菌抑菌活性最强,其中贝壳杉烯酸、海松酸、贝壳杉烯酸:海松酸(4:5)、纯化优化后的总有机酸之间的抑制效果无明显差异;有机酸成分对人乳腺癌细胞株MCF-7、人乳腺癌细胞株MDA-MB-231无明显作用,对人白血病细胞株MV4-11的增殖具有显著的抑制作用,其中海松酸活性最强;有机酸成分中贝壳杉烯酸:海松酸(4:5)显著降低LPS诱导的模型大鼠血清中IL-1β、TNF-α和NO水平,海松酸则显著降低TNF-α水平,而贝壳杉烯酸、海松酸、贝壳杉烯酸:海松酸(4:5)和优化纯化后总有机酸对肺组织中炎症细胞因子聚集的抑制作用不具有显著性;此外有机酸成分可不同程度抑制肺组织中p-JNK蛋白的水平,其中纯化优化后总有机酸的活性最佳,表明示总有机酸具备较好的抗炎活性。

关键词：食用土当归总有机酸纯化工艺优化贝壳杉烯酸海松酸含量测定药效学

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食用土当归正丁醇部位的化学成分研究

食用土当归正丁醇部位的化学成分研究

作者：李小年成都中医药大学

学位级别：硕士

目的:食用土当归Aralia cordata Thunb.作为中药九眼独活的主流品种被西部一些省的地方标准所收载,仅限于生药鉴定和资源调查等方面,但从近20多年国外(尤其是日本)发表的文献来看,已经研究得比较透彻,所含的许多化合物具有多方面的药理... 详细信息

目的:食用土当归Aralia cordata Thunb.作为中药九眼独活的主流品种被西部一些省的地方标准所收载,仅限于生药鉴定和资源调查等方面,但从近20多年国外(尤其是日本)发表的文献来看,已经研究得比较透彻,所含的许多化合物具有多方面的药理活性,所以该课题旨在为以后该药材质量标准的完善做部分基础性研究工作。方法:以95%乙醇对药材回流提取,系统溶剂萃取分成极性不同的几部位,结合大孔吸附树脂和硅胶色谱柱分离出主要的化合物,再通过UV、IR、NMR、MS等手段对其进行结构鉴定;然后以分离出的代表性化合物作为对照品,对药材进行定性定量研究。结果:从正丁醇部位分离出5个化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,经结构鉴定,Ⅰ是聚碳酸二甲基二对苯酚甲烷酯,Ⅱ是十六酸,Ⅲ是贝壳杉烯酸,Ⅳ初步推断为一无机盐,具体结构有待进一步分析,Ⅴ是海松酸,其中化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该植物中分得;以HPLC法测定,药材中十六酸和贝壳杉烯酸的含量分别为0.9718 mg·g和13.0505 mg·g。结论:食用土当归正丁醇部位化学成分的研究作为该药材物质基础研究工作的一部分,为以后中药九眼独活质量标准的完善提供了一定的依据。

关键词：食用土当归正丁醇部位聚碳酸二甲基二对苯酚甲烷酯十六酸贝壳杉烯酸海松酸结构鉴定含量测定

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树脂酸组成与松香结晶

林化科技 1976年第Z1期 41-52页

松香主要由各种树脂酸组成,约占80～85%,其它还有一些脂肪酸、中性物质和少量的高沸点萜烯化合物。天然马尾松松脂的树脂酸部分中主要含有海松酸型酸:海松酸、异海松酸,枞酸型酸:枞酸、左旋海松酸、长叶松酸、去氢枞酸等。在松脂加工成... 详细信息

松香主要由各种树脂酸组成,约占80～85%,其它还有一些脂肪酸、中性物质和少量的高沸点萜烯化合物。天然马尾松松脂的树脂酸部分中主要含有海松酸型酸:海松酸、异海松酸,枞酸型酸:枞酸、左旋海松酸、长叶松酸、去氢枞酸等。在松脂加工成松香的过程中,具有两个双键系统的枞酸型酸:枞酸、左旋海松酸、长叶松酸、新枞酸在加热的条件下发生同分异构化作用,而使松香成为主要由各种同分异构的树脂酸组成的熔合物。

关键词：海松酸马尾松松脂比旋值松香结晶长叶松酸枞酸松香酸树脂酸

十九种松树树脂化学组成与树种、松干蚧危害的关系

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林产化学与工业 1981年第3期 1-11页

作者：粟子安翟其骅梁志勤郭长泰中国林业科学研究院林产化学工业研究所

研究与归纳了十九种松树松脂、枝条中的树脂酸,以及数种松树松节油中萜烯的化学组成;探讨了马尾松、湿地松、华山松、南亚松、思茅松、云南松等的树脂化学组成与树种之间的关系,为上述松树化学分类再次提供数据。发现枝条树脂酸中含有... 详细信息

研究与归纳了十九种松树松脂、枝条中的树脂酸,以及数种松树松节油中萜烯的化学组成;探讨了马尾松、湿地松、华山松、南亚松、思茅松、云南松等的树脂化学组成与树种之间的关系,为上述松树化学分类再次提供数据。发现枝条树脂酸中含有大量去氢枞酸和少量的枞酸型酸,在松脂中此二类酸含量关系恰好相反,认为在生理上可能存在一个去氢枞酸与枞酸型酸,特别是长叶松酸之间的转化过程。枝条中树脂含量、树脂酸组成与遭受松干蚧(Matsucoccus matsumurae Kuwana)危害的程度存在一种明显的关系,树脂含量愈高,树脂酸中枞酸型酸含量愈高,愈易遭受危害。同时还考察了马尾松松脂中单萜、倍半萜烯、树脂酸组成在地理分布上的变异范围。

关键词：枞酸松脂枝条松香酸海松酸松树树脂道树脂酸长叶松酸化学组成化学成分松干蚧树种

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中国松香、松节油主要化学组成的研究

林业科学 1980年第3期 214-220页

作者：粟子安梁志勤秦文尤姜紫荣中国林业科学研究院林产化工研究所

一、引言我国松香生产近年来有很大发展,松节油的产量也随之增加。松香、松节油用途很多,随着国民经济的进一步发展和实现四个现代化的需要,它的应用将愈来愈广泛。合理利用松香、松节油,应首先掌握其化学组成。国内对松香,尤其是松节... 详细信息

一、引言我国松香生产近年来有很大发展,松节油的产量也随之增加。松香、松节油用途很多,随着国民经济的进一步发展和实现四个现代化的需要,它的应用将愈来愈广泛。合理利用松香、松节油,应首先掌握其化学组成。国内对松香,尤其是松节油的化学组成缺乏系统的资料,至于对不同地区、不同树种之间松香、松节油的差异资料就更少了。为此,开展了本课题的研究。此报告仅着重于松节油的化学组成。松节油的主要化学组分是α-蒎烯和β-蒎烯,后者的利用价值往往高于前者。长期以来,一般地认为国内缺少β-蒎烯资源,故我们较多地注意β-蒎烯的存在与含量。至于α-蒎烯,我国资源是较丰富的,但所知的都是左旋光性的,右旋光性的α-蒎烯有其特殊用途,国内却未发现。因此,我们也注意了寻找右旋光性的α-蒎烯。我们对一些地区的六个松树树种的样品进行了研究。马尾松(Pinus massoninan,

关键词：松节油萜类化合物松香乳化剂海松酸化学组成化学成分

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浮油松香中树脂酸的毛细管气相色谱—质谱

林化科技 1976年第5期 45-52页

作者：梁志勤

用开管毛细管柱的气相色谱和质谱法研究芬兰浮油松香中树脂酸的组成。在一个涂有1.4—丁二酸丁二醇酯的柱子上,浮油松香样品中已知的16个树脂酸都能得到很好的分离,并且能用质谱加以记录。气相色谱—质谱法证实了所有的树脂酸都是海松... 详细信息

用开管毛细管柱的气相色谱和质谱法研究芬兰浮油松香中树脂酸的组成。在一个涂有1.4—丁二酸丁二醇酯的柱子上,浮油松香样品中已知的16个树脂酸都能得到很好的分离,并且能用质谱加以记录。气相色谱—质谱法证实了所有的树脂酸都是海松酸型和枞酸型的。在相应的粗浮油中有8个酸没有被检出,很明显它们是在蒸馏工艺过程中形成的。8,15—海松二烯—18—酸和8,15—异海松二烯—18—酸在松香中是存在的,而不存在于粗浮油中,这就表明在浮油蒸馏过程中海松酸型酸也发生了多样的异构作用。另外,在蒸馏过程中形成了三个二氢枞酸和具有同一质谱峰的两个酸,据推测是7,9(11)—枞二烯—18—酸的立体异构体。

关键词：树脂酸所有海松二烯浮油松香毛细管柱海松酸气相色谱质谱粒子谱立体异构体

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树脂酸组成和松香结晶

南京林业大学学报(自然科学版) 1980年第2期 1-14页

作者：南京林产工业学院松香结晶研究组

马尾松松脂的树脂酸部分包括:海松酸,山达海松酸,异海松酸,左旋海松酸,长叶松酸,枞酸,新枞酸和脱氢枞酸。松脂在加工过程中、海松酸型酸变化不大,枞酸型酸则发生较大的变化。在140°—200℃煮炼松香时,左旋海松酸不断减少,长叶松酸,新... 详细信息

马尾松松脂的树脂酸部分包括:海松酸,山达海松酸,异海松酸,左旋海松酸,长叶松酸,枞酸,新枞酸和脱氢枞酸。松脂在加工过程中、海松酸型酸变化不大,枞酸型酸则发生较大的变化。在140°—200℃煮炼松香时,左旋海松酸不断减少,长叶松酸,新枞酸和枞酸不断增加。在松香冷却过程中,枞酸型酸继续异构化,长叶松酸和新枞酸逐渐减少而导致枞酸自始至终不断增加,这是马尾松松脂在现有生产工艺条件下树脂酸异构变化的客观规律。利用树脂酸的异构规律,树脂酸组成与比旋值和结晶趋势的关系,控制松脂蒸馏(温度和时间)和冷却的工艺条件,可以得到比旋值在适宜范围内,结晶趋势最低的优质松香。松香的比旋值是松香结晶趋势的有效指标。以福建尤溪松香为例,长叶松酸与枞酸含量比在1:1.5～1.8时,比旋值+4°～+12°,结晶趋势接近于0％。各地松香均有一结晶趋势最低和最佳比旋值范围。防止松香结晶现象,除了控制树脂酸组成的主要内因外,尚须注意外界气温、晶种、水份、添香、震动等引起松香结晶的外在因素。

关键词：海松酸树脂酸比旋值枞酸松香酸乳化剂长叶松酸松香结晶

塔尔油化学组成的研究(第二报)塔尔油树脂酸组成的分析

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林化科技 1978年第4期 18-23页

塔尔油是硫酸盐法纸浆生产中的付产品,它是脂肪酸和松香的廉价来沅。塔尔油主要是由脂肪酸、树脂酸及不皂化物三部分组成的混合物。关于塔尔油的组成,国外有较详尽的研究和报导(表1)。塔尔油的化学组成受材种、产地、采伐季节、存放时... 详细信息

塔尔油是硫酸盐法纸浆生产中的付产品,它是脂肪酸和松香的廉价来沅。塔尔油主要是由脂肪酸、树脂酸及不皂化物三部分组成的混合物。关于塔尔油的组成,国外有较详尽的研究和报导(表1)。塔尔油的化学组成受材种、产地、采伐季节、存放时间以及木材蒸煮条件,塔尔油加工条件等因素影响,差异甚大。为了更好地综合利用塔尔油

关键词：树脂酸脂肪酸塔尔油脂松香海松酸化学组成化学成分