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RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量

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中药材 2005年第5期28卷 389-391页

作者：张箭肖丽和李发美三九医药股份有限公司广东深圳518029 深圳市药品检验所广东深圳518029 沈阳药科大学药学辽宁沈阳110016

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,... 详细信息

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%～104.6%,其相对标准偏差为1.65%～3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析.

关键词： RP-HPLC法测定药材含量黄芩属相对标准偏差活性成分分析加样回收率有效成分分析比较汉黄芩苷汉黄芩素检测波长浓度范围千层纸流动相相关性黄芩类

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萘胁迫对白骨壤种苗萌生及抗氧化作用的影响

厦门大学学报（自然科学版） 2005年第3期44卷 433-436页

作者：孙娟郑文教赵胡厦门大学生命科学学院湿地与生态工程研究中心福建厦门361005

采用砂基栽培,研究污染物多环芳烃萘(Nap)不同暴污强度( 0、20、40、60、80、100mg/L)和暴污时间的环境胁迫下,对红树植物白骨壤(Avicenniamarina)幼苗萌发初期的萌生及子叶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活性和膜脂质过氧化作... 详细信息

采用砂基栽培,研究污染物多环芳烃萘(Nap)不同暴污强度( 0、20、40、60、80、100mg/L)和暴污时间的环境胁迫下,对红树植物白骨壤(Avicenniamarina)幼苗萌发初期的萌生及子叶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活性和膜脂质过氧化作用的影响.结果表明:Nap污染胁迫对红树白骨壤幼苗的萌生,随着暴污强度和暴污时间的增加而影响愈加明显;幼苗萌发初期抗Nap胁迫生长的浓度范围在40mg/L以下.在暴污的较短时间内,幼苗子叶SOD活性有着积极的响应;随着暴污时间的延长,SOD活性则逐步受到抑制,达30d后酶活性略普遍低于对照.受Nap的胁迫,幼苗子叶POD活性提高;POD有效防御Nap胁迫的浓度范围在60mg/L以下.幼苗子叶中抗氧化防御系统,在萌发初期对有效防御膜脂质过氧化的Nap胁迫浓度在60mg/L以下.结果表明,白骨壤幼苗的萌发初期,对Nap污染的环境胁迫有较强的抗性能力.

关键词：白骨壤抗氧化作用萌生超氧化物歧化酶(SOD) 过氧化物酶(POD) 脂质过氧化作用抗氧化防御系统 SOD活性萌发初期种苗膜脂质过氧化萘环境胁迫浓度范围 Nap POD活性多环芳烃红树植物污染胁迫幼苗时间子叶污染物

高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量

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药物分析杂志 2005年第4期25卷 461-463页

作者：徐华张华年杨少芳武汉市儿童医院武汉430016

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细... 详细信息

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min^(-1);Air 150 mL·min^(-1);H_262 mL·min^(-1);Makeup(N_2)10mL·min^(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL^(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。

关键词：气相色谱法测定高效毛细管糖浆剂钠含量丙戊酸钠毛细管色谱柱质量控制色谱分离分流进样基线分离线性关系浓度范围 pKa 检测器 RSD 重复性回收率温度

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顺序输送管道不同工况下混油量的计算

油气田地面工程 2005年第3期24卷 15-17页

作者：谷俊标辽河油田分公司油气集输公司鞍山泵站

在顺序输送管道中, 经常周期性地更换油品, 两种油品交替时, 在接触面将产生一段混油, 造成一定的混油损失。针对成品油顺序输送过程中各种不同工况, 给出了管道终点处任意浓度范围内、变径管输送、层流流动油品交替时产生的混油量的计... 详细信息

在顺序输送管道中, 经常周期性地更换油品, 两种油品交替时, 在接触面将产生一段混油, 造成一定的混油损失。针对成品油顺序输送过程中各种不同工况, 给出了管道终点处任意浓度范围内、变径管输送、层流流动油品交替时产生的混油量的计算方法并总结生产实践得出混油量的计算方法, 另外考虑管道实际运行过程中流速的变化规律又推导出变流速下混油量的计算方法, 从而对混油切割及处理研究提供了重要依据。

关键词：顺序输送管道混油量工况计算方法浓度范围输送过程生产实践层流流动变化规律运行过程混油切割油品周期性接触面成品油变径管流速推导

胆囊收缩素受体在胰腺癌细胞中的表达及胆囊收缩素对胰腺癌细胞周期的影响

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世界华人消化杂志 2005年第13期13卷 1599-1602页

作者：石建群周国雄张弘黄介飞曹亮魏群南通大学附属医院消化内科江苏省南通市226001 通州市第一人民医院江苏省南通市226001

目的:观察胆囊收缩素受体(CCKR)在人胰腺癌细胞株SW1990中的表达及胆囊收缩素(CCK)-8肽对胰腺癌细胞周期的影响. 方法:应用RT-PCR方法检测人胰腺癌细胞株SW1990中胆囊收缩素受体(CCKR)mRNA的表达,细胞化学法检测SW1990 细胞中胆囊收缩... 详细信息

目的:观察胆囊收缩素受体(CCKR)在人胰腺癌细胞株SW1990中的表达及胆囊收缩素(CCK)-8肽对胰腺癌细胞周期的影响. 方法:应用RT-PCR方法检测人胰腺癌细胞株SW1990中胆囊收缩素受体(CCKR)mRNA的表达,细胞化学法检测SW1990 细胞中胆囊收缩素受体(CCKR)蛋白水平的表达,流式细胞仪检测不同浓度的CCK-8肽对SW199细胞周期的影响. 结果:在人胰腺癌细胞株SW1990中不表达CCK-A亚型受体,但表达CCK-B亚型受体;CCKR在癌细胞株SW1990 中的表达主要位于细胞膜上,细胞浆内也可见.在10-8g/L- 10-5g/L浓度范围内,CCK-8肽促进SW1990细胞的增殖, 呈剂量依赖性,细胞周期分析发现S期细胞增加,G2/M 期细胞减少. 结论:CCKB受体在人胰腺癌细胞株SW1990中表达, CCK-8肽能促进SW1990细胞的增殖,抑制细胞的凋亡, CCK通过CCKR在胰腺癌细胞的增殖中发挥重要作用.

关键词：胆囊收缩素受体癌细胞周期表达及人胰腺癌细胞株 CCK-8肽流式细胞仪检测细胞周期分析亚型受体 PCR方法细胞化学法 CCK-B 剂量依赖性 mRNA 蛋白水平不同浓度浓度范围细胞减少抑制细胞于细胞胞浆内增殖细胞增

Quality-control method for the determination of biological activity of engineered calcineurin subunit B

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Science China(Life Sciences) 2016年第6期59卷 584-588页

作者： Xinchang Shi Huan Yang Li Xu Xiang Li Zongwen Huang Yudong Han Qun Wei Chunming Rao Key Laboratory of the Ministry of Health for Research on Quality and Standardization of Biotech Products National Institutes for Food and Drug Control Department of Biochemistry and Molecular Biology Beijing Normal University Gene Engineering and Biotechnology Beijing Key Laboratory Haikou Qili Pharmaceutical CO. LTD.

The aim of this study was to establish a quality-control method for calcineurin subunit B(CNB) biological activity determinations. CNB enhances the p-nitrophenylphosphate(p NPP) dephosphorylating activity of calcineurin subunit A Δ316 mutant(CNAΔ316). A series of CNB concentrations were fitted to a four-parameter equation to calculate the corresponding p NPP maximum dephosphorylation rates. Values were calculated based on biological activity references using a parallel line method. The method was then validated for accuracy, precision, linearity, linear range, sensitivity, specificity, and robustness. The recovery results were greater than 98%. Intra-plate precision was 6.7%, with inter-plate precision of 10.8%. The coefficient of determination was greater than 0.98. The linear range was 0.05–50 μg m L?1, with sensitivity of 50 μg m L?1. Tested cytokines did not induce CNAΔ316 dephosphorylation of p NPP. The chosen CNAΔ316 concentration range did not affect activity determinations.

关键词：生物活性测定钙调神经磷酸酶质量控制方法基因工程 B亚单位去磷酸化浓度范围对硝基苯酚

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姜黄提取物中姜黄素类成分定量分析法研究

药物分析杂志 2005年第6期25卷 643-647页

作者：赵欣袁丹王启隆王瑞杰沈阳药科大学中成药分析共同研究室沈阳110016 沈阳东宇药业有限公司沈阳110036

目的:建立姜黄提取物的质量分析方法。方法:在425nm 下,分别采用 HPLC 法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素含量和 UV 法测定姜黄提取物中总姜黄素含量,所测结果进行比较。HPLC 法采用 Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)... 详细信息

目的:建立姜黄提取物的质量分析方法。方法:在425nm 下,分别采用 HPLC 法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素含量和 UV 法测定姜黄提取物中总姜黄素含量,所测结果进行比较。HPLC 法采用 Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(50∶50,pH 2.5),流速1.2mL·min^(-1),检测波长为425nm。结果:HPLC 法姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素分别在4.80-76.80mg·L^(-1),2.58-41.20mg·L^(-1),2.63-42.00mg·L^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率分别为97.7%,96.3%,96.6%;UV 法姜黄素在0.396-6.930mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.4%。采用 HPLC 法测定姜黄提取物中总姜黄素含量(上述3种指标成分含量之和)和 UV 法测定结果基本一致,而个别样品 UV 法测定的总姜黄素含量值是 HPLC 法测定值的2倍,说明样品中含有其他非姜黄色素类成分。结论:本 HPLC 法比 UV 法更准确地分析总姜黄素含量和有效控制姜黄提取物质量。

关键词：姜黄提取物定量分析法姜黄素类 HPLC法加样回收率去甲氧基总姜黄素指标成分含量浓度范围线性关系 UV法磷酸二氢钾质量分析 HPIC 检测波长测定结果有效控制色谱柱流动相测定值色素类物质量样品

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黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的污染特征

环境化学 2005年第5期24卷 590-594页

作者：孙艳何孟常杨志峰李杏茹谢孟峡北京师范大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室北京100875 北京师范大学分析测试中心北京100875

对采自黄河中下游地区12个站点17个表层沉积物样品中的多氯联苯进行了定量分析测定,并讨论了多氯联苯在沉积物中的污染特征.结果表明:①黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的浓度范围为ND—5·98μg·kg^(-1),受污染程度较轻;②沉积物样品... 详细信息

对采自黄河中下游地区12个站点17个表层沉积物样品中的多氯联苯进行了定量分析测定,并讨论了多氯联苯在沉积物中的污染特征.结果表明:①黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的浓度范围为ND—5·98μg·kg^(-1),受污染程度较轻;②沉积物样品中多氯联苯同族体的组成特征非常相似,都以含3—5个氯原子的PCB同族体为主,占多氯联苯总量的94·68%以上,且在大多数样品中含量顺序为:四氯联苯>三氯联苯>五氯联苯;③该地区表层沉积物中多氯联苯的含量与TOC和沉积物的机械组成无明显相关性,这可能与黄河中下游复杂的水利条件和沉积物自身的理化性质有关.

关键词：分布多氯联苯沉积物黄河黄河中下游地区表层沉积物多氯联苯污染特征分析测定浓度范围污染程度组成特征三氯联苯

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天麻药材的HPLC含量测定方法比较研究

药物分析杂志 2005年第4期25卷 399-401页

作者：叶利明侯世详卢懿四川大学华西药学院成都610044

目的:建立天麻药材中天麻素的含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量,色谱柱为 C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),流速1mL·min.(-1),测定波长为225nm。结果:其标准曲线在0.047-6.005μg浓... 详细信息

目的:建立天麻药材中天麻素的含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量,色谱柱为 C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),流速1mL·min.(-1),测定波长为225nm。结果:其标准曲线在0.047-6.005μg浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.5%(n=9)。结论:与测定天麻药材的其他高效液相色谱法比较,本文方法简便、准确,专属性强,可供天麻药材的质量控制。

关键词：测定方法比较药材 HPLC 反相高效液相色谱法含量测定方法平均回收率测定波长线性关系浓度范围标准曲线质量控制天麻素色谱柱流动相 5μg 专属性