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重庆大学学报（自然科学版） 2019年第4期42卷 63-71页

作者：李哲范川林潘锋杨海涛朱庆山中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

随着氯化法钛白产业不断发展,利用我国攀西钛精矿生产氯化法用富钛料是重要的发展趋势。针对攀西钛精矿因杂质含量高无法满足电炉还原钛渣升级原料要求的问题,笔者开展了流态化氧化焙烧磁选提质实验研究,分析氧化过程的物相结构转变,考... 详细信息

随着氯化法钛白产业不断发展,利用我国攀西钛精矿生产氯化法用富钛料是重要的发展趋势。针对攀西钛精矿因杂质含量高无法满足电炉还原钛渣升级原料要求的问题,笔者开展了流态化氧化焙烧磁选提质实验研究,分析氧化过程的物相结构转变,考察焙烧参数、磁选条件等对提质效果的影响。结果表明,基于钛铁矿弱氧化可形成磁性的钛铁矿赤铁矿固溶体原理,在650～750℃温度范围内攀西钛精矿流态化氧化焙烧可获得较高磁性,在3 500Gs下直接磁选精矿产率达70%以上;经进一步球磨磁选后,可获得满足生产升级钛渣(UGS)用原料指标的提质矿,钛回收率49.29%,且通过优化磁选可进一步提高提质效果。通过流态化氧化磁选实现攀西钛精矿提质利用具有较好的可行性。

关键词：攀西钛精矿流态化氧化磁选升级钛渣物相转变

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攀西钛精矿提质制备人造金红石研究

攀西钛精矿提质制备人造金红石研究

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作者：李哲中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)

学位级别：硕士

攀枝花-西昌（以下简称攀西）地区钛资源储量占我国总储量的90%,在当前选矿技术获得钛精矿的钙、镁等杂质含量高,主要用于高能耗、重污染的硫酸法钛白或酸溶性钛渣的生产,难以制备满足先进沸腾氯化工艺要求的富钛料。开发攀西钛精矿制... 详细信息

攀枝花-西昌（以下简称攀西）地区钛资源储量占我国总储量的90%,在当前选矿技术获得钛精矿的钙、镁等杂质含量高,主要用于高能耗、重污染的硫酸法钛白或酸溶性钛渣的生产,难以制备满足先进沸腾氯化工艺要求的富钛料。开发攀西钛精矿制备沸腾氯化用富钛料新技术,已成为促进我国钛产业可持续发展的重要方向。本文以攀西钛精矿氧化焙烧-磁选提质和提质矿选择性氯化制备人造金红石工艺为研究对象,针对磁化焙烧过程难调控和氯化过程杂质钙、镁难去除的问题,采用高效可控的流态化氧化焙烧和流态化氯化技术方案,重点研究揭示焙烧-磁选过程矿物转化及杂质分离规律和选择性氯化过程钙、镁关键杂质氯化行为规律,建立优化调控机制,为建立攀西钛精矿提质制备人造金红石新技术提供参考。主要取得以下研究成果:（1）攀西地区红格矿区的钛精矿中钙、镁、铝、硅等非铁杂质含量较高,主体矿相存在含锰的钛铁矿和含镁的钛铁矿及未完全解离的硅酸盐脉石,磁饱和点和矫顽力分别为2000 Gs和270 Gs,具有弱磁性。热分析和物相转变研究结果表明,钛精矿在空气中,温度550℃以上开始氧化增重并放出热量,氧化新生成的Fe2O3与未氧化FeTiO3可形成磁性固溶体xFeTiO3·（1-x）Fe2O3,但会因继续氧化转变为TiO2和Fe2O3而磁性显著减弱。（2）基于流态化氧化焙烧实验结果,焙烧优化氧化磁化温度范围为650℃～750℃,温度越高使钛精矿达到磁性极值所需时间越短。焙烧优化参数为725℃氧化30 min或650℃氧化90 min,样品中Fe2+/TFe含量比为0.51,其磁饱和点分别增大至9500 Gs和10000 Gs,矫顽力也增加至500 Gs和495 Gs,磁性明显增强。氧化后的钛精矿主体矿物与脉石边界出现一定程度的裂纹,经过湿式球磨5 min后,平均粒径可减小至42.20 μm,可基本实现脉石与主体矿物单体解离,继而有利于后续磁选分离去除。（3）不同参数下的磁选结果表明,杂质去除率随矿物粒度的减小或磁场强度的降低而略有增加,但钛回收率显著下降。在725℃氧化30min、球磨5min至平均粒径42.20μm、磁场强度0.35 T的优化条件下,钛回收率47.45%,精矿中 CaO、MgO、Al2O3 和 SiO2 含量分别为 0.28wt.%、2.17wt.%、0.63 wt.%和 1.35 wt.%,相应去除率分别为81.82%、76.51%、81.35%和83.92%,可有效实现提质。磁选尾矿的TiO2品位仍高达46.50 wt.%,可直接用于硫酸法钛白或酸溶性钛渣生产,从而实现攀西钛资源的梯级利用。（4）热力学计算分析结果表明,氧化钛精矿中的铝、硅杂质难以被选择性氯化脱除,而铁、锰、钙、镁等杂质组分均可优先于钛组分发生氯化,可实现选择性氯化除杂,结合热力学平衡区域图,随着温度的升高可实现Fe、Ca、Mg选择性氯化的热力学平衡区域均有所减小;杂质铁和钙相对于钛可易于被选择性氯化去除,而杂质镁易形成难以氯化的二钛酸镁（MgTi2O5）稳定相,不利于其氯化去除。（5）为了满足流态化对物料的粒度要求,磁选提质精矿经过烧结造粒后用于选择性氯化实验。采用一氧化碳和氯气混合气体进行选择性氯化,可将杂质铁等实现氯化挥发脱除,而杂质锰、钙、镁等反应形成氯化物可进一步水浸脱除。杂质铁、锰的去除率均随氯化温度的升高和时间延长而逐渐增加,钙可在较低温度和较短时间内实现去除,而镁的去除率需要超过900℃时才较快增加,随氯化温度升高和时间延长杂质铝可发生氯化脱除,而杂质硅也可部分去除。（6）在选择性氯化过程中,杂质镁的有效脱除是制备人造金红石的关键。氯化过程遵循未反应核收缩方式,因杂质镁主要赋存于钛铁矿物相中,随着铁的氯化挥发和镁的富集,未反应核中的镁可形成较为稳定的钛酸镁（MgTiO3）和二钛酸铁镁（MgTi2O5-Fe2Ti2O7或MgTi2O5-Fe3Ti2O10）,阻碍了镁的氯化去除和铁的深度去除,需要较高氯化温度和较长氯化时间才能有效去除,继而增加了钛的氯化损失。（7）在Cl2与CO体积比1:1、氯化温度1000℃和氯化时间60 min的优化参数下,提质钛精矿的氯化渣经水浸可得到TiO2品位为96.34 wt.%,杂质Fe2O3、MnO、CaO、MgO、A12O3 和 SiO2 含量分别为 0.64wt.%、0.01 wt.%、0.14wt.%、0.66 wt.%、0.15 wt.%和1.77 wt.%的高品位人造金红石,杂质铁、锰、钙、镁、铝的硅去除率分别为 99.53%、99.58%、81.84%、89.46%、93.84%和 51.77%。产品粒径大于100 μm占比56.33%。初步形成的焙烧磁选矿提质-选择性氯化制备人造金红石新方法,为我国攀西钛资源高效利用提供新的途径。

关键词：攀西钛精矿流态化氧化磁选提质选择性氯化钛酸镁

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