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流变相反应制备纳米LaMO3及热分解动力学研究

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流变相反应制备纳米LaMO3及热分解动力学研究

作者：曹明澈广东工业大学

学位级别：硕士

流变相反应,是指将固体反应物研磨均匀后加入适量的液体物质,将反应物调制成固体颗粒和液体物质混合均匀、不分层的糊状或粘稠状固液混合物,即流变相体系,然后在适当的条件下反应得到所需的产物。流变相反应的作用对象是具有流动性的固... 详细信息

流变相反应,是指将固体反应物研磨均匀后加入适量的液体物质,将反应物调制成固体颗粒和液体物质混合均匀、不分层的糊状或粘稠状固液混合物,即流变相体系,然后在适当的条件下反应得到所需的产物。流变相反应的作用对象是具有流动性的固体或非牛顿液体。在流变相反应体系中固体颗粒在流体中均匀分布,紧密接触,其表面积能够得到有效的利用,反应能够进行得更加充分;能够得到纯净单一的化合物,且产物产率高,避免大量废弃物的产生,有利于环保,是一种高效、节能、经济的绿色化学反应;流变体热交换良好,传热稳定,可以避免局部过热,并且温度容易调节;反应过程中,不必像液相反应过程那样考虑溶解度,酸碱度等因素的影响。以草酸和普通金属氧化物为原料,利用流变相反应先制备了单组分金属纳米LaO、MnO和COO,以此为基础用同样的原料和工艺流程制备了纳米LaMnO和LaCoO,实验表明固液组分比例与研磨时间对最终产物粒径有一定的影响。分别考察加热温度、加热时间、焙烧温度及焙烧时间对各最终产物粒径的影响。实验结果表明:焙烧温度对产物粒径的影响最大,其它依次为加热温度、焙烧时间、加热时间。通过正交试验设计优化工艺条件,确定LaMnO较佳制备条件为:烘箱加热温度60℃,加热时间3h,焙烧温度900℃,焙烧时间3h,在此条件下制得的纳米LaMnO为斜方六面体晶型,空间群为R3c,平均粒径为23.8nm;LaCoO的较佳制备条件为:烘箱加热温度70℃,加热时间3h,焙烧温度880℃,焙烧时间3.5h,在此条件下制得的纳米LaCoO为斜方六面体晶型,空间群为R3c,平均粒径为23.4nm。用热重和差热分析方法对制备纳米LaMnO的草酸盐前驱体热分解过程动力学进行研究。采用Ozawa法和Coats-Redfern法,分两阶段计算LaMnO前驱体的热分解机理函数、反应活化能及反应级数,得到:制备LaMnO的草酸盐前驱体,其反应活化能和反应级数分别为:为第一阶段:E≈139.2KJ/mol,n=0.67;第二阶段:E≈223.5KJ/mol,n≈0.67。前驱体热分解是随机成核和随后生长的机理。讨论纳米LaMnO复合氧化物晶粒生长过程动力学,得晶粒生长激活能和动力学指数平均值分别为:E≈58.6KJ/mol,n≈2.82。

关键词：纳米氧化物钙钛矿型流变相反应动力学

苯甲酸钴的流变相反应法合成及热分解机制研究

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化学世界 2006年第4期47卷 204-207,211页

作者：宋力何奕波袁良杰孙聚堂张克立信阳师范学院化学化工学院河南信阳464000 信阳职业技术学院化学系河南信阳464000 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

用流变相反应合成了苯甲酸钴,通过元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射表征了该配合物,系层状结构,属单斜晶系。用DTA、TG、红外光谱、质谱、X-射线衍射研究了它在氮气气氛中的热分解机理。苯甲酸钴在氮气气氛下,热分解分两步进行:第一... 详细信息

用流变相反应合成了苯甲酸钴,通过元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射表征了该配合物,系层状结构,属单斜晶系。用DTA、TG、红外光谱、质谱、X-射线衍射研究了它在氮气气氛中的热分解机理。苯甲酸钴在氮气气氛下,热分解分两步进行:第一步苯甲酸钴分解为碳酸钴和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是三苯甲烷、二苯甲酮等;第二步碳酸钴进一步分解生成氧化钴和二氧化碳。

关键词：苯甲酸钴流变相反应热分解

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苯甲酸铝的流变相反应法合成及热分解机理

河南大学学报（自然科学版） 2007年第3期37卷 249-254页

作者：宋力何奕波袁良杰张克立信阳师范学院化学化工学院河南信阳464000 信阳职业技术学院化学系河南信阳464000 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

用流变相反应法合成2种苯甲酸铝配合物,通过元素分析,红外光谱,TG、DTG和DTA确定了配合物的组成,用TG、DTG、DTAI、R、XRD、FABMS表征了热分解产物并研究了配合物在氮气气氛中的热分解过程.苯甲酸铝在氮气气氛中的热分解分2步进行:第一... 详细信息

用流变相反应法合成2种苯甲酸铝配合物,通过元素分析,红外光谱,TG、DTG和DTA确定了配合物的组成,用TG、DTG、DTAI、R、XRD、FABMS表征了热分解产物并研究了配合物在氮气气氛中的热分解过程.苯甲酸铝在氮气气氛中的热分解分2步进行:第一步失去水分子成为苯甲酸内盐;第二步苯甲酸内盐分解生成氧化铝和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是9,10-蒽醌等.

关键词：苯甲酸铝配合物流变相反应热分解

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流变相反应制备纳米ZnO及其表征

广东工业大学学报 2007年第4期24卷 6-9页

作者：曹明澈李大光郭清泉赖桂堂广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

以H2C2O4.2H2O和ZnO为原料,用流变相反应制备了纳米ZnO.用正交实验法研究确定了最佳合成条件:用流变相反应在60℃加热3 h制得前驱物ZnC2O4.2H2O,再将前驱物在450℃热分解3 h得到纳米ZnO.通过FR-IR、TG-DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组... 详细信息

以H2C2O4.2H2O和ZnO为原料,用流变相反应制备了纳米ZnO.用正交实验法研究确定了最佳合成条件:用流变相反应在60℃加热3 h制得前驱物ZnC2O4.2H2O,再将前驱物在450℃热分解3 h得到纳米ZnO.通过FR-IR、TG-DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组成、热分解行为与纳米氧化锌的物相结构、粒径等进行了表征.通过实验现象与结果对反应机理进行了探讨.

关键词：纳米ZnO 流变相反应正交实验

流变相反应合成LiFePO_4/C正极材料及其电化学性能

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中国锰业 2013年第2期31卷 33-35页

作者：李普良钟胜奎李华成陈平王春飞陈南雄中信大锰矿业有限责任公司广西南宁530028 苏州大学沙钢钢铁学院江苏苏州215021

以草酸亚铁、磷酸二氢锂、聚乙二醇4000为原料,采用流变相反应制备了LiFePO4/C。利用XRD、SEM、电化学性能测试、循环伏安测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明:PEG-4000作为表面活性剂和分散剂,使得LiFePO4/C样品的粒径较小且分布... 详细信息

以草酸亚铁、磷酸二氢锂、聚乙二醇4000为原料,采用流变相反应制备了LiFePO4/C。利用XRD、SEM、电化学性能测试、循环伏安测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明:PEG-4000作为表面活性剂和分散剂,使得LiFePO4/C样品的粒径较小且分布均匀;700℃烧结15 h合成的LiFePO4/C样品具有最佳电化学性能,以0.1 C倍率充放电,首次放电比容量为153 mA·h/g,循环50次后比容量为152 mA·h/g。

关键词：锂离子电池正极材料 LiFePO4 流变相反应电化学性能

Li_3PO_4掺杂的Li(Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3))O_2锂离子电池正极材料的流变相法合成及电化学性能表征

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化工学报 2015年第8期66卷 3177-3182页

作者：张睿吴元欣何云蔚艾常春武汉工程大学化工与制药学院湖北武汉430073 武汉工程大学化学与环境工程学院湖北武汉430073

采用氢氧化物共沉淀法制备了锂离子电池正极材料前驱体（Ni0.5Co0.2Mn0.3）（OH）2，并用流变相反应法合成了Li3PO4掺杂的Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2锂离子电池正极材料。运用X射线粉末衍射和恒电流充放电对产物进行了结构和电化学性能的... 详细信息

采用氢氧化物共沉淀法制备了锂离子电池正极材料前驱体（Ni0.5Co0.2Mn0.3）（OH）2，并用流变相反应法合成了Li3PO4掺杂的Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2锂离子电池正极材料。运用X射线粉末衍射和恒电流充放电对产物进行了结构和电化学性能的表征，结果表明Li3PO4掺杂的Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2具有标准的层状α-NaFeO2结构，样品为1μm左右的片状一次颗粒聚集而成的类球形二次颗粒。掺杂1%（质量分数）Li3PO4的 Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2锂离子电池在0.1C的倍率下首次放电比容量达到188.6 mA·h·g-1（2.2～4.6 Vvs Li＋/Li），30次循环后容量保持率为92.9%。循环伏安、交流阻抗测试表明Li3PO4的掺杂可减少充放电过程中电解液和电极之间的电荷传递电阻和锂离子扩散电阻，减小极化作用，从而提升了Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2材料的电化学性能。

关键词：流变相反应合成 Li3PO4 掺杂 Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2 正极材料电化学性能

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淀粉与丙烯酰胺流变相的微波辐射接枝共聚

化学研究与应用 2004年第5期16卷 717-718页

作者：赵艳茹宋力赵建勋屈松生许昌学院化学系河南许昌461000 信阳师范学院化学化工学院河南信阳464000 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

The grafting of acrylamide onto corn starch by microwave radiation with the rheologic phase reaction was *** effects of the microwave irradiation time,starch pasting,concentration of initiating agent,the mass ratio of starch and monomer,water content on the graft copolymerization reaction and absorption capacity of high water were investigated.

关键词：微波辐射丙烯酰胺淀粉接枝共聚流变相反应

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流变相法制备超细氧化锌

武汉大学学报（理学版） 2010年第5期56卷 497-500页

作者：张勇李俊姜浩张克立武汉工程大学材料科学与工程学院湖北武汉430073 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺... 详细信息

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.

关键词：氧化锌流变相反应尿素

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邻苯二甲酸镁的流变相合成及其热稳定性研究

化学试剂 2005年第5期27卷 257-260页

作者：占丹周新文张勇洪建和张克立武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

用流变相反应法合成了二水邻苯二甲酸镁。通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱确定了它的组成和晶体结构,它为层状结构,属单斜晶系。用TG和DTA研究了它在氮气中的热稳定性,并用GCMS、XRD表征了热分解产物。二水邻苯二甲酸镁在氮气中... 详细信息

用流变相反应法合成了二水邻苯二甲酸镁。通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱确定了它的组成和晶体结构,它为层状结构,属单斜晶系。用TG和DTA研究了它在氮气中的热稳定性,并用GCMS、XRD表征了热分解产物。二水邻苯二甲酸镁在氮气中热分解分为两步:先失去两个结晶水,最终产物为氧化镁。生成的气相凝聚物成分比较复杂,主要是二苯甲酮、蒽醌。

关键词：邻苯二甲酸流变相反应热分解氧化镁